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上海科哲-凝胶净化_超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

2019-05-27 15:44

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资料摘要:

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱(UPLC—MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯一环己烷(1:1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等于扰物质;以乙腈一0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经c。。柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1—50彬L,定量下限(LOQ)为0.2—2.5..s/ks,在5、20、40彬L 3个加标水平下的回收率为54%一125%,相对标准偏差为2.5%一17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了“种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氨工业染料和罗丹明B的筛查与确证。
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薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在 5.301 中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf 值来表达。这是一个位于 0~1 之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms/Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后,采用waters x.bridgeC.。色谱柱,流动相有机部分为甲醇一乙腈(50:50,∥旷)混合溶液,水溶液部分为0.2%甲酸溶液(用氨水调至DH 3.5),梯度洗脱后,电喷雾离子源电离,在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后,除西酞普兰(cicaJopram,cIT)外,其它12种药物基质效应为77.3%~ 98.6%;检测方法回收率为932%~106.8%;苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1.5 ng厂L;阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S£rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4~12 ng几;劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20~80 ng/L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留,除氯硝西泮和氟伏沙明外,其余11种抗精神病药物均被检出。

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在中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物是当前不法分子常用的制假手段之一, 目前主要检测方法有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法等。这些方法的应用为相关部门的打假工作提供了强有力的技术保障。作者就近几年来有关中成药及保健品中非法添加化学药物的检测方法作了综述。

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