GB5750-2006 中规定，生活饮用水中硫化物的浓度不得高于0.02mg/L，游离氰化物不得高于0.05mg/L。两种离子均具有明显的氧化还原性质而对抑制电导检测响应极弱或不响应，因此使用安培检测器直流安培模式即可灵敏的检测上述两种离子。

离子色谱是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法，已成为精细产品制造业必备的仪器，以直接进样的方式可以测定?g/L级的离子。经浓缩富集，可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型离子色谱仪（配有五极电导检测器）对纯水中痕量的F-和Cl-进行分析，优化了色谱条件，以直接进样的方式可灵敏的测定几个?g/LF-和Cl-，得到了较好的结果。

采用离子色谱法分离测定混凝土外加剂中的氯离子和硫代硫酸根离子，重现性较好，准确度较高，是测定混凝土早强剂中氯离子和硫代硫酸根离子的可靠方法。

普仁PIC-10型离子色谱仪广泛应用于自来水、环境监测、卫生防疫、质量检验、石油化工、地质勘探、医药生产检验等领域。离子色谱法分析化学镀中的次磷酸、亚磷酸和磷酸,检测速度快，灵敏度高。

1.不出峰 解决方法：（1）伏安键是否按下（2）采样方式是否选择2档（3）样品是否进去（4）泵是否正常出液（5）电极接线是否正确（6）化学池内是否有气泡 2.基线噪声大 解决方法：（1）更换参比电极内的饱和KCl溶液（2）清洗伏安池的内壁（3）打磨清洗银电极和辅助电极（4）注意仪器周围是否有其它仪器干扰，使得电压不稳（5）实验过程中，人体尽量不要碰触仪器 3.与首次做样相比峰面积明显变小 解决方法：（1）参比电极表面的黑色AgCl是否脱落，变光亮（2）淋洗液配制时间过长 （3）标液配置时间过长

本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。 对于有组织排放废气，将滤筒制备成 250ml 试样时，本方法检出限为 0.12μg/ml，当采 样体积为 400L，检出限为 0.08mg/m 3 ，测定下限为 0.3 mg/m 3 ，测定上限为 500mg/m 3 。 对于无组织排放废气，将滤膜制备成 250ml 试样时，本方法检出限为 0.12μg/ml，当采 样体积为 3m 3 , 检出限为 0.01mg/m 3 ，测定下限为 0.04 mg/m 3 。

2013年5月份在某用户处进行维护，使用离子色谱安培检测器测定固体废弃物中的CN-。在测定CN-的标准样品时遇到了一个比较有趣的问题，下面展开一些讨论和思考。 该用户使用的仪器配置为离子色谱仪配置电导检测器和安培检测器（并使用自动进样器）。在手动配置好CN-不同浓度的标准样品后按浓度由低到高的顺序注入自动进样器的进样管。在上午测定时，5g/L CN-的离子色谱图如下所示： 。。。。。。 从谱图中可以看出，5g/L CN-在空气中放置4小时后再次进样测定时，CN-的峰形变矮、变胖，不如新鲜配制的CN-样品峰型尖锐。可能的原因是CN-在空气中放置4小时后被部分氧化，形成CN-/OCN-离子对，改变了CN-在银电极表面的氧化过程，因而峰形改变。重新配制5g/L CN-进样则谱图与图1基本一致，说明使用离子色谱法测CN-样品需配置好后尽快测定，避免变质。

六价铬对人体毒性较大，生活饮用水卫生标准规定饮用水中的六价铬浓度不能超过0.05mg/L。为检测饮用水中的六价铬，可使用离子交换色谱分离，紫外方式检测。色谱条件及检测结果如下： 色谱条件： 色谱柱：PR-SA-8A(250mm*4.6mm)高容量色谱柱 淋洗液：50mMNa2HPO4 流速：1.50ml/min 检测波长：313nm 进样量：200?l

摘要：综述了离子色谱样品预处理的若干方法，包括膜处理法、固相萃取法、分解法、电渗析法 关键词： 离子色谱 样品预处理 综述 随着离子色谱技术的不断成熟，其应用范围也不断扩大；同时 ，随着被测样品的种类和形态的增加 ，传统的离子色谱样品处理方法如稀释 、过滤等已无法满足分析的要求 ，越来越多的样品处理方法被离子色谱分析所采用 。一般去除样品中的无机杂质主要的预处理方法：膜处理法、固相萃取法。去除样品中的有机杂质主要的预处理方法：分解法、电渗析法。本文介绍一下几种常见的处理方法。 本文参考了包括丁晓静等就离子色谱的样品前处理的新技术进行综述〔1〕的文章，叶明立、田松柏、蒋仁依以及 Slingsby等也分别介绍了多种离子色谱样品前处理的方法〔2-5〕的文章。 1膜处理法 1.1.滤膜和砂芯处理 主要用0.45或0.22μm 微孔滤膜除去颗粒物。由于大部分滤膜不是为离子色谱专门设计的，所以滤膜使用前必须用去离子水多次清洗，对低含量需要做空白扣除；此方法只能除去颗粒物，无法去除水溶性有机化合物。

在离子色谱法分析中，标准样品一般能得到比较漂亮的谱图但一些实际样品的谱图往往伴随着一些杂峰，这是由于离子色谱法分析中的基体干扰。下面针对一些离子色谱法分析中遇到的基体干扰进行讨论。

1 原理 空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2 仪器：多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪 2.1仪器操作条件 色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。 流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。 流动相流量：1.3ml/min。 3 试剂 实验用水为去离子水。 3.1 吸收液（流动相）：称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 3.2 标准溶液：称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。 5 分析步骤 流动相流量：1.3ml/min。 6 计算 6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度： 5 c C = ―――――― ……（3） Vo 式中： C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m3； 5 － 吸收液的体积，ml； c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml； Vo－ 标准采样体积，L。 6.3计算结果：0.00172 g/ml. 7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；最低检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

该方法适用于检测地表水、地下水和饮用水中的无机阴离子，分为A、B两部分，进样体积的大小取决于样品中阴离子的浓度和检测器的动态范围。

本标准规定了测定大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硫酸盐的离子色谱法，本标准适用于大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硫酸盐的测定。

本标准规定了工业冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根等离子的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水及锅炉水样中氟含量0.01~100mg/L

Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Mobile Phase in UV Detection 在色谱法中，待测组分经过分离柱实现分离后进入检测器（在离子色谱抑制电导检测中还要添加一个抑制器），因此根据待测组分的性质以及实际样品的特点选择一个适当的检测器是建立色谱法分析的重要步骤。对离子色谱而言，离子在水溶液中具有电导率，因此电导检测器从一开始就是离子色谱最常用的检测器，通用性较强；某些离子在一定的波长下具有较强的紫外吸收，也可使用紫外检测器对其进行检测，这与高效液相色谱十分接近；不同离子最大吸收波长不同，吸收强度也不尽相同，因此紫外检测器是一款选择性的检测器。笔者以NO2-为例，将离子色谱电导检测器与紫外检测器以及紫外检测中不同的流动相进行比较。 仪器与试剂： 仪器：PIC-10型离子色谱仪，PAQ-10型阴离子抑制器，PR-CD型电导检测器，PR-UV1000D型紫外检测器，PR-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm），进样量25l 试剂：Na2CO3、NaHCO3、NaNO2、Na2SO4，分析纯；纯水（电阻率大于18.2MΩ/cm） 溶液的配置： 1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液1L；2.0mMNa2SO4溶液1L； 1000mg/LNO2-溶液100ml，并逐级稀释得到了0.2mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的NO2-溶液； 电导检测器与紫外检测器的对比 以1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液为流动相，将NO2-标准溶液系列按照浓度由低到高的顺序输入离子色谱仪，进样分析。以3倍的信噪比（S/N=3）计算最低检出限。NO2-的线性范围、线性方程、相关系数和最低检出限如表1所示，其中Y为峰高，X为组分的质量浓度(mg•L-1)。表中A为抑制电导检测结果，B为紫外检测结果（检测波长205nm） 表1 离子色谱电导检测与紫外检测分析NO2-的比较 线性范围（mg•L-1） 线性方程 相关系数/R2 检出限/g•L-1 NO2- 0.2~20.0 A:Y=2786X-536 0.9994 8.5 B:Y=8807X+1618 0.9997 2.9 从表中可以看出，在相同的条件下，205nm波长紫外检测NO2-比抑制电导检测响应值更高，灵敏度更高，这从线性方程中X的系数即可看出。 紫外检测不同流动相的对比 在使用紫外检测器时笔者发现，在谱图中除了NO2-的峰之外，还存在一个负峰，这个负峰很可能是由于Na2CO3、NaHCO3在205nm波长处具有一定的紫外吸收所致。笔者认为，在色谱法中流动相应对检测器响应值越低越好，使用紫外检测器时Na2CO3/NaHCO3不是最理想的流动相。在保持其他条件一致的情况下，笔者将1.92mMNa2CO3/1.80mMNaHCO3、2.0mMNa2SO4两种流动相的洗脱能力，尤其是背景吸收进行了对比，结果如表2所示。 表2 离子色谱法紫外检测中不同流动相之间的比较 线性范围（mg•L-1） 线性方程 保留时间/min 相关系数/R2 检出限/g•L-1 NO2- 0.2~20.0 a: Y=8807X+1618 3.7 0.9997 2.9 b: Y=9355X+1205 4.5 0.9996 1.4 从表中可以看出，与1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相相比，2.0mMNa2SO4流动相淋洗能力稍弱但NO2-响应值更高，灵敏度更高。观察色谱图时发现使用Na2SO4流动相时水负峰比1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相小，说明Na2SO4流动相背景低。 结语 色谱法中根据待测物质的性质和样品的特点可选择不同的检测器。在离子色谱法中电导检测器是一款通用性较强的检测器，紫外检测器具有一定的选择性，是电导检测器的必要补充。使用阴离子交换色谱柱分离测定NO2-时，紫外检测器（205nm）比使用电导检测器响应值高、灵敏度高；使用紫外检测器时，使用Na2SO4为流动相，比Na2CO3/NaHCO3流动相背景低，灵敏度更高，更适宜作为紫外检测NO2-时的流动相。在使用紫外检测器时，必须将氘灯预热两小时才能用于检测；长时间不用紫外检测器时，停用之前必须将流路中的流动相用去离子水洗净等等都是在使用和维护紫外检测器时必须注意的事项。

在氮循环中，氨氮在亚硝化细菌的作用下被氧化为亚硝酸，亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物。在养殖的中后期，由于大量投饵而留下的残饵，水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用消毒药剂，把有害的和有益的细菌通通杀灭，氧气供应不足，造成大量积累的氨氮硝化过程受阻，形成养殖水体中氨氮和亚硝酸氮含量高。 当水中的亚硝酸盐积累到一定浓度后，亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾、蟹产生危害，其作用机理主要是：亚硝酸盐通过水产动物的鳃及体表的渗透和吸收，与血液中的携氧蛋白结合，而使之失去携带氧气的功能，从而表现为缺氧症状。即使水体中的溶解氧高，水产动物也表现出缺氧、昏迷状态，如摄食量下降，呼吸困难，游动缓慢，体力衰退，鳃部受损变黑，出现“游塘”、“浮头”、“偷死”、“冒底”等现象。除此以外，水产动物长时间生活在亚硝酸盐偏高的水体中，摄食量降低，活力差，自身免疫力下降，容易感染病原，而暴发疾病。因此建立一种测定养殖水体中亚硝酸和氨的方法具有重要意义。离子色谱法是测定水中无机阴阳离子的常规方法，就此本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A双通道离子色谱仪同步测定虾养殖水中的亚硝酸盐和铵离子。

采用国产离子色谱电导检测的方法测定生物丁醇中Cl- 等无机阴离子的浓度。其最低检出限范围：0.5-2.0g/L（S/N=3）； 回收率范围：96.8% - 102.2% ；重现性范围：0.59% - 0.84%。本方法快速（14分钟内完成），无丁醇基体干扰，灵敏度高，重现性结果与进口仪器相当。

2008年卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》名单中明确规定奶及奶制品中的硫氰酸盐属于违法添加物质，但一直没有国家标准检测方法。碘离子与硫氰酸盐具有离子性质，可使用离子色谱法进行检测。进口仪器厂家一般使用KOH梯度淋洗，该仪器价格昂贵，碘离子与硫氰酸根保留时间大于40min。此外也有方法采用向流动相中添加有机溶剂的方法使硫氰酸盐保留时间提前，但有机溶剂挥发性大，对人体毒性大。使用国产离子色谱仪以及安培检测，可使两种物质在5分钟内被洗脱并检测，灵敏度与进口仪器相当，优势明显。 预处理方案：准确移取10ml某品牌液态牛奶于100ml聚丙烯烧杯中，加入10ml 3%乙酸和5ml水混合，超声提取20min。将所的液体以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22m针头滤膜过滤后进样分析。

DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）时新型阻燃剂中间体，具有比一般有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性更高、阻燃性能好的特点。DOPO及其衍生物可作为反应性和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。 但是DOPO在合成的过程中会引入少量无机阴阳离子，这些离子的存在势必影响到DOPO的纯度，增加终端产品的安全隐患。以双通道离子色谱仪可同步检测DOPO中的无机阴阳离子，提高效率，减少用户损失。 预处理方案：准确移取1mlDOPO于100ml容量瓶中，以10ml氯仿溶解后加入纯水定容。剧烈摇晃并超声振荡10min，静置后取水层以10000r/min的速率离心20min。取上清液以固相萃取柱和0.22m针头滤膜过滤后进样分析。

硅烷偶联剂是由硅氯仿（HSiCl3）和带有反应性基团的烯烃在氯铂酸催化下加成，再经醇解而得。它在国内有KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171这几种型号。硅烷偶联剂分子中同时具有能和无机质材料（如玻璃、硅砂、金属等）化学结合的反应基团及与有机质材料（合成树脂等）化学结合的反应基团。 硅烷偶联剂的通式：Y(CH2)nSiX3此处，n=0～3；X－可水解的基团；Y为有机官能团，能与树脂起反应。X 通常是氯、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基等，这些基团水解时即生成硅醇（Si(OH)3），而与无机物质结合,形成硅氧烷。Y是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基。这些反应基可与有机物质反应而结合。因此，通过使用硅烷偶联剂，可在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”，把两种性质悬殊的材料连接在一起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。当X 为Cl时，水解产生的Cl-会影响粘结作用并且增加电导率，增大触电的危险，因此对硅烷偶联剂中的Cl-进行测定十分必要。 预处理方案：准确移取5ml硅烷偶联剂于100ml容量瓶中，逐滴加入5ml 0.15mol/LNaOH溶液并不断摇晃。将所得液体以纯水定容摇匀后以4000r/min的速率离心30min。取上清液以固相萃取柱和0.22m针头滤膜过滤后进样分析。

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟，乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备，加之氮氧化物污染环境，影响操作工的身体健康，该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺，逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性，马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难，且需要后续使用Zn粉还原，使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法，使用草酸为原料，阴极电解还原得到乙醛酸，缺点是草酸不能完全反应，影响产品乙醛酸的纯度。 上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离，紫外方式检测，但液相色谱柱对分析物选择性较差，而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出，而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

• 油田水中的HCO3-、CO32-测定 • 甲酸、乙酸、丙酸、草酸、硫代硫酸等有机酸的测定 • Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+等重金属离子的测定 • I-、S2-、CN-的测定 • 化妆品、食品中NO2-的测定 • 小麦粉、面粉中BrO3-的测定 • 电子行业中Cl-、Br-等离子的测定 • 电镀行业中二甲烷磺酸的测定 • 饮用水中消毒剂产物ClO2-、BrO3-、ClO3-的测定 • 地表水、地下水及饮用水中常规离子：F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-的测定

序号 保留时间 名称 浓度mg/l 峰面积 峰高 ──────────────────────────── 1 51.443 SCN 2 2578340 25723 ──────────────────────────── 总计 2 2578340 25723

淋洗液：NaHCO3/Na2CO3 柱压：3.2MPa 检测器：电导检测器 柱温：26°C 流速：1.3ml/min 浓度单位：mg/

淋洗液：3.8mM NaHCO3+3.0mM Na2CO3 流速：1.0mL/min 柱温：40° 进样量：200ul 柱压：13.0Mpa

氯盐是廉价而易得的工业原料，它在水泥生产中具有明显的经济价值。一方面，它可以作为熟料煅烧的矿化剂，能够降低烧成温度，有利于节能高产；它也是有效的水泥早强剂，不仅使水泥3天强度提高50%以上，而且可以降低混凝土中水的冰点温度，防止混凝土早期受冻；另一方面，氯离子又是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥中的氯离子含量都作出了相应规定。 近日，国家质量技术监督局正式发布GB8076-2009混凝土外加剂行业标准，对水泥中的氯离子含量做出了明确的规定。而我们青岛普仁仪器有限公司早在2008年就对混凝土外加剂中氯离子的检测做出了标准的检测结果，为国家实施这一新的氯离子含量检测标准作出了技术上的支持！

青岛普仁仪器有限公司工程师根据多年来客户的使用情况、最新要求、离子色谱分析发展趋势开发和改进了不同样品的分析方法。开发新样品的定量定性分析，优化老样品的分析方法，更多分析应用报告请登录青岛普仁仪器有限公司网站http://www.qdpr.com/cn/index.aspx

普仁离子色谱仪采用国内外最新技术。专为常规性的离子分析而优化设计，具有两种检测器及色谱工作站，符合《环境监测技术规范》规定，是环境检测、卫生防疫、石油化工、地质勘探等系统作为水质分析的标准仪器。更多应用分析报告请登录青岛普仁仪器有限公司网站http://www.qdpr.com/cn/index.aspx