离子色谱电导检测器与紫外检测器的比较以及紫外检测中不同流动相的比较

2013/07/31 09:09

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2013/07/31

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Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Mobile Phase in UV Detection 在色谱法中，待测组分经过分离柱实现分离后进入检测器（在离子色谱抑制电导检测中还要添加一个抑制器），因此根据待测组分的性质以及实际样品的特点选择一个适当的检测器是建立色谱法分析的重要步骤。对离子色谱而言，离子在水溶液中具有电导率，因此电导检测器从一开始就是离子色谱最常用的检测器，通用性较强；某些离子在一定的波长下具有较强的紫外吸收，也可使用紫外检测器对其进行检测，这与高效液相色谱十分接近；不同离子最大吸收波长不同，吸收强度也不尽相同，因此紫外检测器是一款选择性的检测器。笔者以NO2-为例，将离子色谱电导检测器与紫外检测器以及紫外检测中不同的流动相进行比较。仪器与试剂：仪器：PIC-10型离子色谱仪，PAQ-10型阴离子抑制器，PR-CD型电导检测器，PR-UV1000D型紫外检测器，PR-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm），进样量25l 试剂：Na2CO3、NaHCO3、NaNO2、Na2SO4，分析纯；纯水（电阻率大于18.2MΩ/cm）溶液的配置： 1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液1L；2.0mMNa2SO4溶液1L； 1000mg/LNO2-溶液100ml，并逐级稀释得到了0.2mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的NO2-溶液；电导检测器与紫外检测器的对比以1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液为流动相，将NO2-标准溶液系列按照浓度由低到高的顺序输入离子色谱仪，进样分析。以3倍的信噪比（S/N=3）计算最低检出限。NO2-的线性范围、线性方程、相关系数和最低检出限如表1所示，其中Y为峰高，X为组分的质量浓度(mg•L-1)。表中A为抑制电导检测结果，B为紫外检测结果（检测波长205nm）表1 离子色谱电导检测与紫外检测分析NO2-的比较线性范围（mg•L-1）线性方程相关系数/R2 检出限/g•L-1 NO2- 0.2~20.0 A:Y=2786X-536 0.9994 8.5 B:Y=8807X+1618 0.9997 2.9 从表中可以看出，在相同的条件下，205nm波长紫外检测NO2-比抑制电导检测响应值更高，灵敏度更高，这从线性方程中X的系数即可看出。紫外检测不同流动相的对比在使用紫外检测器时笔者发现，在谱图中除了NO2-的峰之外，还存在一个负峰，这个负峰很可能是由于Na2CO3、NaHCO3在205nm波长处具有一定的紫外吸收所致。笔者认为，在色谱法中流动相应对检测器响应值越低越好，使用紫外检测器时Na2CO3/NaHCO3不是最理想的流动相。在保持其他条件一致的情况下，笔者将1.92mMNa2CO3/1.80mMNaHCO3、2.0mMNa2SO4两种流动相的洗脱能力，尤其是背景吸收进行了对比，结果如表2所示。表2 离子色谱法紫外检测中不同流动相之间的比较线性范围（mg•L-1）线性方程保留时间/min 相关系数/R2 检出限/g•L-1 NO2- 0.2~20.0 a: Y=8807X+1618 3.7 0.9997 2.9 b: Y=9355X+1205 4.5 0.9996 1.4 从表中可以看出，与1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相相比，2.0mMNa2SO4流动相淋洗能力稍弱但NO2-响应值更高，灵敏度更高。观察色谱图时发现使用Na2SO4流动相时水负峰比1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相小，说明Na2SO4流动相背景低。结语色谱法中根据待测物质的性质和样品的特点可选择不同的检测器。在离子色谱法中电导检测器是一款通用性较强的检测器，紫外检测器具有一定的选择性，是电导检测器的必要补充。使用阴离子交换色谱柱分离测定NO2-时，紫外检测器（205nm）比使用电导检测器响应值高、灵敏度高；使用紫外检测器时，使用Na2SO4为流动相，比Na2CO3/NaHCO3流动相背景低，灵敏度更高，更适宜作为紫外检测NO2-时的流动相。在使用紫外检测器时，必须将氘灯预热两小时才能用于检测；长时间不用紫外检测器时，停用之前必须将流路中的流动相用去离子水洗净等等都是在使用和维护紫外检测器时必须注意的事项。

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分析仪器