铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定 2原理 试样用盐酸 于盐酸 试液浸取 液 氢氟酸 将盐类溶 再蒸干 硼酸 加盐酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或盐酸(方法二) 以 加碳酸钠熔融 残渣经灼烧 过滤 所得溶液即可用作方法二的试液 得到方法一的试 经下述萃取处理 加入磷酸和钨盐溶液 甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒 加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的试液中加入铝溶液 吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度 3试剂 3.1 碳酸钠无水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 盐酸r 1.19g/mL 3.4 盐酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氢氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配 3.12 1戊醇 3.13 甲基异丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶剂 将1戊醇与MIBK以11比例混合 3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L 将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀 3.16 铁背景溶液 将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳 酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀 3.17 钒标准溶液 3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL 将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于 约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1.00mg钒 3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.20mg钒 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

铬含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量 0.1%(m/m) 镍铬含量的测定 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 2原理 试样用盐酸 渣经灼烧 硝酸分解 不溶残 用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁 用氢氟酸 四硼酸钠混合物熔融 残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中 用空气乙炔燃烧器用氧化亚氮在波长232nm处测量镍的吸光度乙炔燃烧 器在波长357.9nm处测量铬的吸光度 硫酸蒸发除去二氧化硅 以碳酸钠 3试剂 3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂 将碳酸钠(Na2CO3无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7无水粉末)以21(m/m) 比例混合

铬含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量 0.1%(m/m) 镍铬含量的测定 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 2原理 试样用盐酸 渣经灼烧 硝酸分解 不溶残 用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁 用氢氟酸 四硼酸钠混合物熔融 残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中 用空气乙炔燃烧器用氧化亚氮在波长232nm处测量镍的吸光度乙炔燃烧 器在波长357.9nm处测量铬的吸光度 硫酸蒸发除去二氧化硅 以碳酸钠 3试剂 3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂 将碳酸钠(Na2CO3无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7无水粉末)以21(m/m) 比例混合

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m) 铝含量的测定 2原理 试样用盐酸 硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 于波长396.2nm处测量铝的吸光度 硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去 乙炔火焰中 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸19 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 氢氟酸r1.15g/mL 3.6 硫酸11 3.7 背景溶液 将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中 滴 加硝酸氧化 在水中溶解17g碳酸钠 加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 蒸发至粘稠状 用水稀释至200mL 加20mL盐酸 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 冷却 将溶液转移至 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3 曲线线性 浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20 浓 度范围内的斜率的比值不应小于0.7 最低稳定性 分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5 校准曲线上端20 多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

摘要：本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法（FI一HG－AAS〉测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法，讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4％（n＝11），检出限为0．20、0．57、0．32ng／ml，加标回收率为97.2%－104．0％。 关键词： FI－HG－AAS，铁矿，砷、锑、铋

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m) 铝含量的测定 2原理 试样用盐酸 硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 于波长396.2nm处测量铝的吸光度 硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去 乙炔火焰中 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸19 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 氢氟酸r1.15g/mL 3.6 硫酸11 3.7 背景溶液 将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中 滴 加硝酸氧化 在水中溶解17g碳酸钠 加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 蒸发至粘稠状 用水稀释至200mL 加20mL盐酸 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 冷却 将溶液转移至 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3 曲线线性 浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20 浓 度范围内的斜率的比值不应小于0.7 最低稳定性 分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5 校准曲线上端20 多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪

铬含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量 0.1%(m/m) 镍铬含量的测定 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 2原理 试样用盐酸 渣经灼烧 硝酸分解 不溶残 用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁 用氢氟酸 四硼酸钠混合物熔融 残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中 用空气乙炔燃烧器用氧化亚氮在波长232nm处测量镍的吸光度乙炔燃烧 器在波长357.9nm处测量铬的吸光度 硫酸蒸发除去二氧化硅 以碳酸钠 3试剂 3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂 将碳酸钠(Na2CO3无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7无水粉末)以21(m/m) 比例混合

钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝铬铜锌镍的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.10%(m/m) 5.00%(m/m)铝 0.01%(m/m) 1.00%(m/m)铬 0.01%(m/m) 1.00%(m/m)铜 0.01%(m/m)1.00%(m/m)锌0.01%(m/m)1.00%(m/m)镍含量的测定 2原理 试样用盐酸 酸 的吸光度在波长357.9nm处测量铬的吸光度用空气乙炔燃烧器在波长 不溶残渣经灼烧 用氢氟 以主液浸出熔块吸喷溶液 乙炔火焰在波长309.2nm处测量铝 硫酸蒸发除去二氧化硅 干涸后用盐酸溶解盐类 用焦硫酸钾熔融残渣 到原子吸收光谱仪的火焰中用氧化亚氮 硝酸分解 处测量镍的吸光度 324.8nm处测量铜的吸光度在波长213.9nm处测量锌的吸光度在波长232.0nm 3试剂 3.1 焦硫酸钾 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸11298 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 硫酸11 3.6 氢氟酸r1.15g/mL 3.7 铁溶液10g/L 溶解10g纯铁丝[纯度不低于99.9%(m/m)]于50mL盐酸中滴加硝酸氧化 煮沸除去氮氧化物以水稀释至1000mL混匀 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 将0.5000g高纯铝[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于25mL盐酸 冷却 将溶液 转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 3.9 铜标准溶液 3.9.1铜贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯铜[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL硝酸(11)冷却 将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg铜 3.9.2 铜标准溶液50.0mg/mL 匀 此溶液1mL含50.0mg铜 m用水稀释至刻度混分取25.00mL铜贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中 3.10锌标准溶液 3.10.1 锌贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯锌[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL盐酸(11)冷却 将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg锌 3.10.2 锌标准溶液50.0mg/mL 分取25.00mL锌贮备液 (500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含50.0mg锌 3.11镍标准溶液 3.11.1 镍贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯镍[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL硝酸(11) 冷却后 移入1000mL容量瓶 水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg镍 3.11.2 镍标准溶液50.0mg/mL 此溶液1mL含50.0mg镍 m用水稀释至刻度混匀分取25mL镍贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中 3.12铬标准溶液 3.12.1 铬贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯铬[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL盐酸(11) 冷却后 移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg铬 3.12.2 铬标准溶液 50.0g/mL 分取25mL铬标准溶液(500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度混 匀 此溶液1mL含50.0mg铬 4仪器 原子吸收光谱仪配备有空气乙炔燃烧器氧化亚氮乙炔燃烧器 心阴极灯铬空心阴极灯铜空心阴极灯锌空心阴极灯镍空心阴极灯

铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定 2原理 试样用盐酸 于盐酸 试液浸取 液 氢氟酸 将盐类溶 再蒸干 硼酸 加盐酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或盐酸(方法二) 以 加碳酸钠熔融 残渣经灼烧 过滤 所得溶液即可用作方法二的试液 得到方法一的试 经下述萃取处理 加入磷酸和钨盐溶液 甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒 加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的试液中加入铝溶液 吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度 3试剂 3.1 碳酸钠无水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 盐酸r 1.19g/mL 3.4 盐酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氢氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配 3.12 1戊醇 3.13 甲基异丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶剂 将1戊醇与MIBK以11比例混合 3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L 将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀 3.16 铁背景溶液 将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳 酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀 3.17 钒标准溶液 3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL 将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于 约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1.00mg钒 3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.20mg钒 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

铁矿─钪含量的测定─石墨炉原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿中钪的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 m/m %m/m钪含量的测定 烧结矿和球团矿中0.0004 % ~0.01 2原理 试样用盐酸 石墨炉原子吸收光谱法在391.2nm处测量钪的吸光度 大量铁干扰测定采用基体匹配法予以补偿消除 硝酸 以 制成盐酸溶液 加入高氯酸蒸发赶氟 氢氟酸分解 3试剂 3.1 盐酸r 1.19g/mL 3.2 盐酸11 3.3 硝酸r 1.42g/mL 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 高氯酸r 1.67g/mL 3.6 铁底液15g/L

铁矿─铜含量的测定─原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中铜的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 1.00%(m/m)铜含量的测定 2原理 试样用盐酸 溶液到原子吸收光谱仪的空气乙炔火焰中于波长324.8nm处测量铜的吸光 度 硝酸和氢氟酸分解 吸喷 制成酸性溶液 加高氯酸蒸发除氟 3试剂 3.1 盐酸r 1.19g/mL 3.2 盐酸11 3.3 硝酸r 1.42g/mL 3.4 硝酸13 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 高氯酸r 1.67g/mL