使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1％，检出限0.85μg/L，标准曲线回归相关系数r＝0.9993，变异系数2.5％－4.2％，回收率95.0-102.8％。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线 分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为 锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、 B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 （0.5+99.5）。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表 面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯 中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容 量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5 nm。 4.5.2 灯电流：8 mA。 4.5.3 狭缝：0.18 nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：中性焰。

地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01μg。 最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离 子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们 很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL， 然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。同一批样品测定，需使用同一次配制 的空白溶液。 3.2 硫酸溶液（1+1）。 3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至 500mL，过滤后使用（用时现配）。 注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液

本法建立了以流动注氢氧化物发生器，采用无火焰电加热式原子化器配合原子吸收光度法，快速测定可生成气态氧化物的砷、硒，从而大大提高了分析速度，缩短了检验时间，且水中共存离子对砷、硒的测定基本不干扰．所建立的分析方法准确、简便、快速，特 别适用于水中砷、硒的测定．

提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1％，检出限0.85μg/L，标准曲线回归相关系数r＝0.9993，变异系数2.5％－4.2％，回收率95.0-102.8％。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

· 摘要本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用员灯校正背景，磷酸二氢铵做基体改进剂，省去了冗长的前处理过程。在测定条件下，铅的检出限为0.65ug.L-1，线性范围0—50ug.L-1；镉的检出限为0.12ug.L-1，线性范围0—20ug.L-1；回收率在90一110%之间。本方法具有准确、快速、简便之优点，用于实际样品的测定，结果令人满意。

1. 无火焰原子吸收分光光度法1.1测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。1.3 试剂所用水均为去离子水。1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg锰。1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.3.3)定容，摇匀。此液1.00mL含50.0μg锰。1.3.7锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。

1. 火焰原子吸收分光光度法 1.1 测定范围本法中直接火焰原子吸收法和络合萃取后火 焰原子吸收法测铜的最低检测浓度分别为0.20和0.0075mg／ L。若水样中盐浓度高时产生 正干扰，可用标准加入法加以校正。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸 铵（APDC）螯合，再以甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取低含量待 测元素时，顺消除大量共存离子的干扰，例如，浓度为 70000mg／L的Br-， I- ，NO3-，PO43-，SO42-，CO32-；20％的氯化钠,氯化钾； 5000mg／L的钙，镁，硅，铝对铜，锌 ，镉，铅，钴，铁及锰的测定都没有影响。但水样中如含有大量 能与APDC络合的金属，会产生负干扰，此时应增加 APDC用量，并用MIBK重复萃取。

1. 火焰原子吸收分光光度法1.1 测定范围本法中直接火焰原子吸收法和络合萃取后火焰原子吸收法测铅的最低检测浓度分别为1.00和0. 025mg／L。1.2 方法提要本法基于水样中的基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，且其吸收强度与样品中该元素含量成正比。可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收强度，与标准系列比较进行定量。水样中待测金属离子含量较高时，可将水样直接导入火焰使其原子化后，采用其灵敏共振线进行测定。对于含量较低的水样，则需先经螯合萃取，加以富集。直接测定时，多数金属元素能在空气－乙炔火焰中原子化后直接测定。1.3 试剂本法配制试剂、稀释样液等所用纯水均为离子水。1.3.1 硝酸，优级纯(1＋1)。1.3.2 浓盐酸，优级纯（d20＝1.19g／mL）。1.3.3 酒石酸溶液(150g／L)。1.3.4 硝酸溶液〔c(HNO3)＝1 mol／L〕:吸取硝酸(d20＝1.42g／L)12.5mL， 用纯水稀释至200mL

1 无火焰原子吸收分光光度法 1.1 测定范围本法镉的最低检测浓度为0.13μg／L。1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含镉离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收本镉空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与镉浓度成正比。因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。1.3 试剂所用水均为去离子水。1.3.1 硝酸，优级纯（d20＝1.42g／mL)。1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。1.3.3 硝酸溶液(1＋19)。1.3.4 磷酸二氢铵(120g／L):称取优级纯磷酸二氢铵(NH4H2PO4)12g，加水溶解， 并定容至100mL。1.3.5 硝酸镁(50g／L):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO3)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。1.3.6 镉标准贮备液(1.00mg／mL):称取镉金属(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加(1＋1)硝酸(1.3.2)20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg镉。1.3.7 镉标准中间液(1.00μg／mL):取镉标准贮备液(1.3.6)5.00mL于100mL容量瓶中，加0.5％（V／V）硝酸溶液（1.3.2)至刻度，摇匀。此液1.00mL含50.0?g镉 。 再取此镉标准液2.00mL于100mL容量瓶中，加0.5％（V／V）硝酸溶液（1.3.3）定容，摇匀，得镉标准中间液。此液1.00mL含1.00μg镉。1.3.8 镉标准使用液(100ng／mL):取镉标准中间液(1.3.7)10.00mL于100mL容量瓶中，加0.5％硝酸溶液(1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含100ng镉。1.4 仪器与设备1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、镉空心阴极灯、氘灯或塞曼背景扣除装置等。

1. 冷原子吸收分光光度法1.1 测定范围本法测定总汞的最低检测量为0.01μg，若取样50mL，则最低检测浓度为0.2μg／L。1.2方法提要汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收。在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。水样经消解、还原处理后，化合态的汞被转化为元素汞，用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中，测定其吸收值。1.3 试剂所用纯水为去离子水或者经全玻璃蒸馏器蒸馏过的重蒸馏水。1.3.1 硫酸(d20＝1.82g／mL)。1.3.2 盐酸羟胺-氯化钠溶液(120g／L):称取12g盐酸羟胺(NH20H·HCl)和氯化钠(NaCl)12g溶于纯水并稀释至100mL。 如果试剂空白过高， 则以每2. 5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。1.3.3 溴酸钾〔c(1／6KbrO3)＝0.1000mol／L〕－溴化钾（10g／L）溶液:称取2.784 g无水溴酸钾（KbrO3）和10g溴化钾溶液(KBrO)，溶于纯水中并定容至1000mL。1.3.4 氯化亚锡溶液(100g／L):称取氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10g，先溶10mL浓盐酸中（必要时可稍加热），然后用纯水稀释至100mL。如果试剂空白高，则以2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。

地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线 分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为 锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、 B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 （0.5+99.5）。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表 面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯 中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容 量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5 nm。 4.5.2 灯电流：8 mA。 4.5.3 狭缝：0.18 nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：中性焰。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01μg。 最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离 子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们 很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL， 然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。同一批样品测定，需使用同一次配制 的空白溶液。 3.2 硫酸溶液（1+1）。 3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至 500mL，过滤后使用（用时现配）。 注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液

粘土-钙、镁、钾、钠的测定-原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法适用于原子吸收光谱法测定粘土中的钙、镁、钾、钠含量。 本方法适用于粘土中质量分数0.1%～3%钙、镁、钾、钠含量的测定 2 原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中， 原子 吸收光谱法测定钙、镁、钾、钠四种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。 3 试剂 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL 3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL 3.4 盐酸，1+1 3.5 氯化锶（SrCl2·6H20）溶液，200g/L 称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入50mL盐酸（1+1），冲至1L，储存于塑 料瓶中。 3.6 三氧化二铝标准溶液，10mg/mL 称取0.5292g金属铝（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL水，放 在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸（1+1）至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度混匀；

水质—砷的测定—氢化物发生－原子吸收分光光度法 1 范围 本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。 加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 3 试剂 3.1 去离子水。 3.2 工业氮气。 3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。 3.4 砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5 砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0μg砷。 3.6 硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100 mL水溶解，过滤。 3.7 30g/L碘化钾－10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计； 4.2 砷原子光谱灯； 4.3 氢化物以生装置，电热石英管 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1＋1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1＋1）8mL煮沸，冷却，加入3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1μg/mL砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分别置于6只50 mL容量瓶中，各加入盐酸（1＋1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。绘制砷校准曲线。此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μg/mL。 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件，表1列出的仪器操作参数仅供参考。 表1 工作条件 波长（nm） 灯电流(mA) 狭缝带宽 （nm） 石英管温度 （℃） 氮气流量 （L/min） 记录仪 （mV） 193.7 10 0.9 950 0.5 5 5.3.2 仪器操作：按表1工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1％硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定。 6 结果计算 c砷（As，mg/L）= 式中，m––由校准曲线上查得砷的量（ng）； V––测定水样的体积（mL）。 7 精密度与准确度 相对标准偏差不大于8％。向水样加入砷，浓度为1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL的回收率在92％~100％之间。 注意 ： （1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。 （2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，湿度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。 （3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。 （4）水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。