· 摘要本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用员灯校正背景，磷酸二氢铵做基体改进剂，省去了冗长的前处理过程。在测定条件下，铅的检出限为0.65ug.L-1，线性范围0—50ug.L-1；镉的检出限为0.12ug.L-1，线性范围0—20ug.L-1；回收率在90一110%之间。本方法具有准确、快速、简便之优点，用于实际样品的测定，结果令人满意。

有机-无机复混肥料中铅一般使用火焰光度法和石墨炉法测定，前者检出限高，而后者重复性差，又存在铅的挥发性损失，笔者建立了有机-无机复混肥料中铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法，除了具有高灵敏度和高选择性优点外，还有自动操作、分析速度快等特点。本文采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅，取得较好效果。

本文讨论了用氢化物原子吸收法测定裂解原料中痕量砷的方法，对于样品的前处理及采用氢化物法测定砷含量时，砷的不同价态及共存离子的影响，分别进行了探讨。实验表明，本方法具有灵敏度高、干扰少、响应稳定的特点，用于测定裂解原料中的痕量砷，结果令人满意。

淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多，有重量法、原子吸收法、容量法、分光光度法、电位滴定法等。其 中，重量法、容量法和分光光度法较常用。 （－）样品准备 在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去。低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗 涤；对在室温水由膨胀性大的试样（高取代度的），可用2.5％～3.0％NaCl 溶液洗涤，或用7：3 甲醇溶 液或乙醇溶液进行洗涤。洗涤后烘干待用。 （二）测定步骤 1．重量法 适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定。 首先取淀粉磷酸酯样品适量，灼烧后将残余灰分溶于稀酸中，使其转变成正磷酸盐。如量较大，可让它形 成[Mg（NH4）PO4］沉淀，然后过滤，燃烧除去滤纸，恒重称量。最后通过换算得出磷的含量： 式中m1——灼烧后残渣质量（g） m——称样质量（g） 也可让它们形成其他沉淀，如磷钼酸铵沉淀[（NH4）PO4·12MoO3·6H2O］。 2．原子吸收（石墨炉）法 用含 Ni [以 1％Ni（NO3）2 的溶液加入］的 4mol／L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解，其目的是使炭化过 程中磷保持稳定。然后加入磷（以NaH2PO4 形式）的标准溶液混匀后过滤，并用石墨炉原子吸收法分析滤 液。用Ar 作清洗气体，温度90℃，加热50s 使之干燥，升温至1400℃炭化30s，2700℃原子化2.5s，在

砷的测试 1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。 2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。 3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。 4. 价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。 5. 1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。 6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。 7. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。 注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数） 8. 硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周） 9. 空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。 10. 样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11. 样品空白：样品空白与标液空白相同。 12. 注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。 13. 使用过程中有问题请再与我们联系。 14. 我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。