钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法 1 范围 本方法适用于地下水中锰的测定。 测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。 2 原理 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线 分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为 锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。 在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、 B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 硝酸溶液 （0.5+99.5）。 3.2 锰标准溶液 3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表 面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯 中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释 至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。 3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容 量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。 4.2 锰空心阴极灯。 4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。 4.4 乙炔钢瓶气。 4.5 仪器工作条件： 4.5.1 波长：279.5 nm。 4.5.2 灯电流：8 mA。 4.5.3 狭缝：0.18 nm。 注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。 4.5.4 火焰状态：中性焰。

1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝铬铜锌镍的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.10%(m/m) 5.00%(m/m)铝 0.01%(m/m) 1.00%(m/m)铬 0.01%(m/m) 1.00%(m/m)铜 0.01%(m/m)1.00%(m/m)锌0.01%(m/m)1.00%(m/m)镍含量的测定 2原理 试样用盐酸 酸 的吸光度在波长357.9nm处测量铬的吸光度用空气乙炔燃烧器在波长 不溶残渣经灼烧 用氢氟 以主液浸出熔块吸喷溶液 乙炔火焰在波长309.2nm处测量铝 硫酸蒸发除去二氧化硅 干涸后用盐酸溶解盐类 用焦硫酸钾熔融残渣 到原子吸收光谱仪的火焰中用氧化亚氮 硝酸分解 处测量镍的吸光度 324.8nm处测量铜的吸光度在波长213.9nm处测量锌的吸光度在波长232.0nm 3试剂 3.1 焦硫酸钾 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸11298 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 硫酸11 3.6 氢氟酸r1.15g/mL 3.7 铁溶液10g/L 溶解10g纯铁丝[纯度不低于99.9%(m/m)]于50mL盐酸中滴加硝酸氧化 煮沸除去氮氧化物以水稀释至1000mL混匀 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 将0.5000g高纯铝[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于25mL盐酸 冷却 将溶液 转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 3.9 铜标准溶液 3.9.1铜贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯铜[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL硝酸(11)冷却 将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg铜 3.9.2 铜标准溶液50.0mg/mL 匀 此溶液1mL含50.0mg铜 m用水稀释至刻度混分取25.00mL铜贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中 3.10锌标准溶液 3.10.1 锌贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯锌[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于20mL盐酸(11)冷却 将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg锌 3.10.2 锌标准溶液50.0mg/mL 分取25.00mL锌贮备液 (500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含50.0mg锌 3.11镍标准溶液 3.11.1 镍贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯镍[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL硝酸(11) 冷却后 移入1000mL容量瓶 水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg镍 3.11.2 镍标准溶液50.0mg/mL 此溶液1mL含50.0mg镍 m用水稀释至刻度混匀分取25mL镍贮备液(500g/mL)于250mL容量瓶中 3.12铬标准溶液 3.12.1 铬贮备液 500mg/mL 将0.5000g高纯铬[纯度不低于99.9%(m/m)]溶于30mL盐酸(11) 冷却后 移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含500mg铬 3.12.2 铬标准溶液 50.0g/mL 分取25mL铬标准溶液(500mg/mL)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度混 匀 此溶液1mL含50.0mg铬 4仪器 原子吸收光谱仪配备有空气乙炔燃烧器氧化亚氮乙炔燃烧器 心阴极灯铬空心阴极灯铜空心阴极灯锌空心阴极灯镍空心阴极灯

铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定 2原理 试样用盐酸 于盐酸 试液浸取 液 氢氟酸 将盐类溶 再蒸干 硼酸 加盐酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或盐酸(方法二) 以 加碳酸钠熔融 残渣经灼烧 过滤 所得溶液即可用作方法二的试液 得到方法一的试 经下述萃取处理 加入磷酸和钨盐溶液 甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒 加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的试液中加入铝溶液 吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度 3试剂 3.1 碳酸钠无水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 盐酸r 1.19g/mL 3.4 盐酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氢氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配 3.12 1戊醇 3.13 甲基异丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶剂 将1戊醇与MIBK以11比例混合 3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L 将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀 3.16 铁背景溶液 将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳 酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀 3.17 钒标准溶液 3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL 将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于 约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1.00mg钒 3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.20mg钒 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分 解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中， 加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min） 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置 于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液 （5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

石灰石―氧化钾和氧化钠的测定―原子吸收分光光度法 1范围 本推荐方法采用原子吸收分光光度法测定石灰石中的氧化钾和氧化钠含量。 本方法适用于石灰石中氧化钾和氧化钠含量的测定。 2 原理 以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液，或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶 液，分取一定量的溶液，加铯盐抑制钾、钠的电离，在空气—乙炔火焰中，分别于766.5nm 和589.0nm处测定钾和钠的吸光度。 3 试剂 3.1 硼酸锂 将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀，在400℃灼烧数小时，研细，保存于塑料器皿中。 3.2盐酸，ρ1.19 g/mL， 1+1、1+10。 3.3 氢氟酸，ρ1.15g/mL。 3.4 高氯酸，ρ1.67g/mL。 3.5 氯化铯溶液，铯50g/L 将63.4g氯化铯(CsCl)溶解于水中，用水稀释至1L。 3.6氧化钾标准溶液，0.500mg/mL 称取0.792g已于130～l50℃烘过2h的氯化钾(KCl)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水 溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每 毫升相当于0.500mg氧化钾。 3.7氧化钾标准溶液，0.0500mg/mL 吸取l00.00 mL氧化钾标准溶液（0.500mg/mL）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.0500mg氧化钾。

铁矿─钪含量的测定─石墨炉原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿中钪的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 m/m %m/m钪含量的测定 烧结矿和球团矿中0.0004 % ~0.01 2原理 试样用盐酸 石墨炉原子吸收光谱法在391.2nm处测量钪的吸光度 大量铁干扰测定采用基体匹配法予以补偿消除 硝酸 以 制成盐酸溶液 加入高氯酸蒸发赶氟 氢氟酸分解 3试剂 3.1 盐酸r 1.19g/mL 3.2 盐酸11 3.3 硝酸r 1.42g/mL 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 高氯酸r 1.67g/mL 3.6 铁底液15g/L

肉与肉制品中锌含量测定 1 适用范围 本方法适用于肉与肉制品中锌含量的测定 2 原理概要 试样经灰化后制成1 直接导入原子吸收分光光度计中 乙炔火焰原子化 比较确定锌的含量 的HCl溶液 用空气- 在312.8nm处测定 与标准系列 其吸光度与锌离子浓度成正比 3 主要仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1盐酸 1溶液 1 3.1.2锌标准溶液 3.1.2.1 锌标准储备液 1 mg/mL 3.1.2.2锌标准工作液10 ug/mL 3.2 仪器 3.2.1 3.2.2 3.2.3坩埚 实验室常用设备 高温炉20 石英质或瓷质 可控温于450 容量4050 mL

地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01μg。 最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离 子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们 很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL， 然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。同一批样品测定，需使用同一次配制 的空白溶液。 3.2 硫酸溶液（1+1）。 3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。 3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至 500mL，过滤后使用（用时现配）。 注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液

铁矿─铜含量的测定─原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中铜的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 1.00%(m/m)铜含量的测定 2原理 试样用盐酸 溶液到原子吸收光谱仪的空气乙炔火焰中于波长324.8nm处测量铜的吸光 度 硝酸和氢氟酸分解 吸喷 制成酸性溶液 加高氯酸蒸发除氟 3试剂 3.1 盐酸r 1.19g/mL 3.2 盐酸11 3.3 硝酸r 1.42g/mL 3.4 硝酸13 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 高氯酸r 1.67g/mL

粘土-钙、镁、钾、钠的测定-原子吸收光谱法 1 范围 本推荐方法适用于原子吸收光谱法测定粘土中的钙、镁、钾、钠含量。 本方法适用于粘土中质量分数0.1%～3%钙、镁、钾、钠含量的测定 2 原理 试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后，用稀盐酸溶解残渣，在同一份试样溶液中， 原子 吸收光谱法测定钙、镁、钾、钠四种元素，直接比较法或紧密内插法计算结果。 3 试剂 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL 3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL 3.4 盐酸，1+1 3.5 氯化锶（SrCl2·6H20）溶液，200g/L 称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中，加入50mL盐酸（1+1），冲至1L，储存于塑 料瓶中。 3.6 三氧化二铝标准溶液，10mg/mL 称取0.5292g金属铝（质量分数大于99.99%），置于250mL烧杯中，加入30mL水，放 在低温电炉上，分数次滴加25mL盐酸（1+1）至完全溶解，冷却。移入100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度混匀；

光谱分析中空白与检出限的讨论 王 晓 凤、刘 鸿 皋、王 树 松 1　前言 　　检出限表示分析方法、分析体系检测功能优劣的一个重要指标。它的含义是：在确定的分析体系中可以检测的元素最低浓度或含量。它属于定性范畴。若被测元素在分析试样中的含量高于检出限，则它可以被检出；反之，则不能检出。检出限受空白值大小及标准偏差的影响。本文通过大量的实验，比较三种空白的大小，并从检出限的角度讨论试剂空白、接近空白与真实空白的区别和联系。 2　检出限、空白的定义 　　IUPAC于1975年推荐［1］检出限的定义：“检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为： cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m (1) 式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率；b为空白平均值；Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。 　　AMC(分析方法委员会)推荐真实空白［2］。真实空白是完全不含待测物质，其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品，且按照待测样品的全部分析程序，测定空白试样。但在实际分析中，它有时很难得到。许多分析工作者使用试剂空白或接近空白。不同学者对接近空白有不同的定义，文献［3］认为应该使用待测物浓度不大于5倍的检出限，黄本立先生认为分析元素的含量为检出限的2-3倍［4］。 3　实验部分 3.1　仪器和试剂 　　PE公司LAMBDA-17紫外可见分光光度计，FX-3900PV计算器。 　　标准溶液：配制所需浓度的Mn(Ⅶ)标准溶液，EDTA溶液，高碘酸钠溶液，(NH4)2S2O8溶液。 3.2　实验方法 　　实验条件及溶液的配制参照文献［5］。 　　本文的真实空白是由真实钢样用EDTA褪色得到，并严格按照待测样品的全部分析程序测定。试剂空白：按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白：在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。 3.3　实验结果 表 1　三种空白与检出限的结果(μg/mL) 样品 　　真实空白　　 　　试剂空白　　 　　　接近空白　　　 空白值 检出限 空白值 检出限 空白值 浓度(μg/mL) 检出限 低碳钢中的 Mn(高碘酸钠氧化) 0.0082 0.032 0.0030 0.038 0.0040 0.0030 0.060 0.090 0.018 0.018 20MnTiB钢的 Mn(高碘酸钠氧化) 0.0070 0.025 0.0030 0.038 0.0030 0.0040 0.050 0.080 0.018 0.016 低碳钢中的 Mn［(NH4)2S2O8氧化］ 0.021 0.025 0.0020 0.018 0.0050 0.0040 0.050 0.080 0.024 0.032 20MnTiB钢中的 Mn［(NH4)2S2O8氧化］ 0.026 0.029 0.0020 0.018 0.0020 0.0080 0.060 0.090 0.025 0.018 　 4　结果与讨论 　　1) 真实空白基体较复杂，所以它的值高于试剂空白和接近空白。低碳钢和20MnTiB钢中锰的测定［(NH4)2S2O8氧化］，真实空白比试剂空白高一个数量级。在分析中应尽量使用真实空白，它更体现了体系的特征。 　　2) 由于表1中三种空白及校准曲线较稳定，三种空白得到的检出限无显著性差异(根据文献［6］,检出限相差两倍以内，认为无显著性差异)。从检出限的角度，说明真实空白及校准曲线稳定时，接近空白、试剂空白可以代替真实空白。 　　3) 氧化剂的改变(其它条件均未变化)对空白值有较大影响，检出限发生变化。说明空白值和检出限与整个分析体系有关，即与分析方法、样品来源、环境、仪器、试剂、人员等有关。AMC将“分析体系”引入检出限，更能客观地说明体系的检测特性。 　　4) 在痕量分析中，由于被测元素的浓度常常接近于检出限，所得的分析信号值与空白信号值处于同一数量级。因此空白值的大小及波动直接影响着检出限，同时，空白值的大小也影响着测定结果的精密度［7］和测定限(指定量分析实际可以达到的极限)。所以，降低分析体系的空白值的大小及波动性将会使体系多种指标得到改善。

铅（Pb），是多系统、多亲和性的重金属性的毒物，主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物，铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害，如达到一定浓度，还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织（WHO）规定了各类人群的血铅生物阈限值，儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法，1999年，卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法，我们参照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点，设置了石墨炉程序升温，分两步干燥，解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性，进行了忙样分样，结果满意。样品的回收率为86%-103%，相对标准偏差RSD=4.19%。

水质—砷的测定—氢化物发生－原子吸收分光光度法 1 范围 本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。 加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 3 试剂 3.1 去离子水。 3.2 工业氮气。 3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。 3.4 砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5 砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0μg砷。 3.6 硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100 mL水溶解，过滤。 3.7 30g/L碘化钾－10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计； 4.2 砷原子光谱灯； 4.3 氢化物以生装置，电热石英管 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1＋1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1＋1）8mL煮沸，冷却，加入3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1μg/mL砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分别置于6只50 mL容量瓶中，各加入盐酸（1＋1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。绘制砷校准曲线。此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μg/mL。 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件，表1列出的仪器操作参数仅供参考。 表1 工作条件 波长（nm） 灯电流(mA) 狭缝带宽 （nm） 石英管温度 （℃） 氮气流量 （L/min） 记录仪 （mV） 193.7 10 0.9 950 0.5 5 5.3.2 仪器操作：按表1工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1％硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定。 6 结果计算 c砷（As，mg/L）= 式中，m––由校准曲线上查得砷的量（ng）； V––测定水样的体积（mL）。 7 精密度与准确度 相对标准偏差不大于8％。向水样加入砷，浓度为1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL的回收率在92％~100％之间。 注意 ： （1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。 （2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，湿度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。 （3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。 （4）水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。

氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞 摘要 汞是有毒元素之一，如果食品中含汞超标对人体非常有害，造成疾病，有的甚至死亡，故对食品中Hg的测定十分重视，决不可以超标，以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多，如专用测汞仪，化学法，原子荧光，冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等，比较各种方法，我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好，具有灵敏度关键词食品，汞，氢化物发生冷 原子吸收法。

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞① 王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分 2.1　仪器 　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。 2.2　仪器工作条件 　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。 2.3　试剂 　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。 2.4　测定步骤 2.4.1　试样前处理 　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。 2.4.2　校准曲线绘制和试液测定 　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。 　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。 3　结果与讨论 3.1　KBH4溶液用量 　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速 　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。 3.4　汞蒸汽吸收池结构 　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。 3.5　共存离子 　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。 3.6　精密度 　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。 3.7　准确度 　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。 　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101 中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量 （ng） 标准加入量 （ng） 测得值① （ng） 回收率 （%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　 3.8　试样测定结果 　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典 的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了 人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重 研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差 小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床 分析的研究.

砷的测试 1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。 2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。 3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。 4. 价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。 5. 1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。 6. 空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。 7. 砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。 注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数） 8. 硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周） 9. 空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。 10. 样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11. 样品空白：样品空白与标液空白相同。 12. 注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。 13. 使用过程中有问题请再与我们联系。 14. 我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

我国每年大量出口乌鸡白凤丸等传统中药，但许多国家和地区对药中汞的含量仍有严格的要求(不得超过0.5μg / g )，而目前国内外无统一可依据的测定中成药中汞含量方法。因此急需建立统一有效的规范方法。目前，国内外测定汞有许多种，在诸多方法中，以冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)最为理想，该法灵敏度高，检出限低，但影响该法的因素较多，因此选择最佳实验条件就成了CVAAS 法成败的关键，本文详细研究优化了CVAAS 法测定中成药中汞含量各种最佳实验条件，并建立了CVAAS法测定中成药中汞含量的方法，实测某厂3批乌鸡白凤丸，所得汞含量在0.5~0.65μg/g之前。

食品样中砷的测定一般用银盐法[1]，然而此法灵敏度低操作繁琐，本法用氢化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作简便、快速、灵敏度高。方法灵敏度为0.8ng·ml-1，检出限为0.5ng·ml-1。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 氢化物原子吸收法对弟VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

硒是人体必需的微量元素，对人体具有重要的生理功能，主要有抗癌等作用,试验表明缺硒可以引起多种损害，如骨骼肌肉损伤，生长障碍，营养性胰腺萎缩，免疫功能降低及心血管疾病等。头发是微量元素的排泄器官之一，它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况，测定头发中硒含量对于了解人体的硒营养水平具有一定指导意义。 硒的测定方法很多，主要有吸光光度法，荧光光度法，石墨炉原子吸收光谱法等，在用石墨炉原子吸收光谱法测定硒含量的过程中，硒易挥发，影响测定结果，而荧光光度法操作较繁琐，所用试剂二氨基萘是致癌物，需多次萃取提纯，易污染环境，危害人体健康。本文试用氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒，具有灵敏度高，稳定性好，快速，简便等特点，取得满意结果。

FHZHJSZ00101 水质 砷的测定 氢化物发生 原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0101 水质—砷的测定—氢化物发生－原子吸收分光光度法 1 范围 本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。 本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。对于5μg/L砷的测定，100mg/L Cu2+、Mn2+、Sr2+，20mg/L Fe3+，0.04mg/L Co2+，10mg/L Bi3+无明显干扰。20mg/L Zn2+，40mg/L Fe3+，10mg/L Se4+、0.02mg/L Cr6+产生负干扰。20mg/L Pb2+、Ca2+、Ni2+，Mg2+，10mg/L Al3+、V5+，30mg/L Bi3+，0.5mg/L Sb3+和0.02mg/L Ge4+是正干扰。加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、 Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ 和V5+以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。 3 试剂 3.1 去离子水。 3.2 工业氮气。 3.3 盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。 3.4 砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含1mL砷。 3.5 砷标准使用溶液：吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液，逐级稀释成每毫升含1.0μg砷。 3.6 硼酸氢化钾溶液，10g/L：称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中，加入1~2粒固体氢氧化钠，加入100 mL水溶解，过滤。 3.7 30g/L碘化钾－10g/L坏血酸和硫脲混合溶液：称取3g碘化钾，1g抗坏血酸和1g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。 4 仪器 4.1 单光束原子吸收分光光度计； 4.2 台式自动平衡记录仪； 4.3 砷原子光谱灯； 4.4 氢化物以生装置，见图1。石英管φ8×160mm，电热丝功率600W。 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中，加入盐酸（1＋1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.1.2 废水取适当体积（视砷含量而定），于50mL烧杯中，加入硝酸5mL，高氯酸0.5mL，加热消化并蒸至冒白烟，冷却，加入盐酸（1＋1）8mL煮沸，冷却，加入3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。同时配制空白溶液。 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1μg/mL砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL，分别置于6只50 mL容量瓶中，各加入盐酸（1＋ 1）8mL，3％碘化钾－1％抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min测定。绘制砷校准曲线。此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0μg/mL。 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件，表1列出的仪器操作参数仅供参考。 表1 工作条件 5.3.2 仪器操作：按表1工作条件调好仪器，预热30min，将空白溶液，校准曲线系列溶液和预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中，用定量加液器迅速加入1％硼氢化钾溶液1.5mL，测定砷的吸收峰值，然后排出废液。完成一个样品测定后，应用水冲洗氢化物发生器二次，再进行下一个样品测定。 6 结果计算 c砷（As，mg/L）= 式中，m––由校准曲线上查得砷的量（ng）； V––测定水样的体积（mL）。 7 精密度与准确度 对砷浓度为 5ng/mL的水样连续测定1 1次，相对标准偏差不大于8％。向水样加入砷，浓度为1.0、2.0、3.0、5.0ng/mL的回收率在92％~100％之间。 注意事项： （1）三氧化二砷为剧毒药品，用时要注意安全。 （2）砷化氢为剧毒气体，故管道不能漏气，并要在排风设备下操作，湿度达到300℃时砷化氢便开始分解，其毒性相应减小。 （3）氮载气流量不应过大，过大会导致水样冲进高温石英管，使其炸裂。 （4）水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全，而太高则会产生过多氢气在高温下着火，引起严重分子吸收，干扰砷的测定。 8 参考文献 魏复盛等编著，水和废水监测分析方法指南（中册），pp. 427~429，中国环境科学出版社，北京，1997。

流动注射氢化物发生器 简明测定方法 氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、S b、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和 测定条件 制定分析方法的工作顺序 1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度 的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs为最佳)和空 白溶液，用来检查或确定： a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主 机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏 度, (减去空白读数计算)。 2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，绘制标准曲线。 3. 试样的前处理： a. 溶解方法。b. 是否需要被测元素的预 还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最 大浓度的标液，( 实测后再修正 )并满足化学 条件的要求。 4. 检查试样中有无干扰元素存在： a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰 元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对 比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检 查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量 被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算 回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100 ±5%, 要求较高时认为有干扰, 需要控制。 5. 干扰控制 a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核 查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干 扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为 存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确 值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加 干扰”时不能用标准加入法消除。 6. 测定标准试样, 核查所用方法的正确 性。 注: 查找参考资料如有困难，请与我公司 联系可代为查找，并可在本公司实习操作和标 液测定, 食宿自理。 可提供的测定条件 Ⅰ. 各元素共同的条 件 1. 主机的条件 a. 光源:可用普通空心阴极灯，推荐使用高性 能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可 用较大通带宽度(最大可达 1－2nm，进一步增 加强度)。可由主机供电。两种灯都按出厂提供 的工作电流使用。( 本公司供应高性能和普通 空心阴级灯 )。 b. 测定波长用被测元素的灵敏线。 c. 读数方法：参看发生器和主机的使用说明 书，建议用峰高法读数。 2. 发生器的使用条件：参看使用说明书 3. 溶液配制 a. 硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数 用1.5%。称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳 定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸 榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用 0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠。b. 系列标准 溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100－150 倍, 必须有空白溶液。c. 载液: 1% (v/v)盐 酸. 4. 载气: 纯氮或纯氩气。流量见“各元素 特有条件”。 注意: 1. WHG-102A2 型后面板有一通气 管, 此管开通可显著增加As. Se. Pb. Sn. Te 的灵敏度, 测定其它元素时应关闭( 加塞或用 夹子夹住 )此管, 开通或关闭在“各元素特有 条件”中有注明。 2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也 较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料 计算出的“灵敏度”数值偏大( 灵敏度偏 低 )。应当用较低浓度标液(吸光度约0.1－ 0.2)的资料计算灵敏度。 Ⅱ. 各元素特有的条件 砷 As ⑴. 波长: 193.7nm。 ⑵.载气(氮或氩)流量：150－180ml/min。 ⑶. 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定 的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5至 1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容 后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90°)， 冷却后即可测定。 ⑷.试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸(V/ V，10+90)定容, 文献上的酸度为1-9M。 ⑸. 发生器后通气管: 开通。 ⑹. 灵敏度:出厂指标)0.18ng/mL/1%A。( 最佳 可达到0.08ng/ml1%A，此灵敏度是用高性能灯 测得，同时与原子吸收主机性能有关，主机不 同灵敏度也不尽相同)。 硒 Se ⑴. 波长:196.0nm。 ⑵. 载气流量:150-180mL/min。 ⑶. 硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价): 标液中硒 如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样 或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 加热到 微沸数分钟后放凉即可。 ⑷. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸 介质。文献酸度为2.5-5M。 ⑸. 发生器后通气管:开通。 ⑹. 灵敏度: 0.32ng/mL/1%。 铅Pb ⑴. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯 用283.3 nm 。 ⑵. 载气流量: 150 ml/min。 ⑶. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐 酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。 ⑷. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅 为4价, 溶液中应当加氧化剂。 a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含 量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定 容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为 0.8-1.0% )。 b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸 钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元 素较少(请参看文献资料 )。 ⑸. 发生器(后)通气管: 开通。 ⑹. 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁氰化钾 氧化剂最佳可达到0. 08ng/mL/1%)。 锡 Sn ⑴. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用22 4.6 nm。 ⑵. 载气流量: 300mL/min。 ⑶.酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2 M。 ⑷. 发生器后通气管: 开通。 ⑸. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。 铋 Bi ⑴. 波长: 223.0nm。 ⑵. 载气流量:100mL/min。 ⑶. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M ⑷. 发生器后通气管: 关闭。 ⑸. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。 碲 Te ⑴. 波长: 214.3nm。 ⑵. 载气流量:150ml/min。 ⑶. 碲(Ⅵ)还原到碲(Ⅳ): 试样或标液加 浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失)。 ⑷. 酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度 2.5-3.6M。 ⑸. 发生器后通气管:开通。 ⑹. 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A。 锑 Sb ⑴. 波长: 217.6nm。 ⑵. 载气流量:80-100ml/min。 ⑶. 锑(Ⅴ)还原到锑(Ⅲ)锑(Ⅴ)比锑(Ⅲ) 灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温 下瞬间完成, 不须加热。 ⑷. 酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9 M。 ⑸. 发生器(后)通气管: 关闭。 ⑹. 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A。 汞 Hg ⑴. 波长: 253.7nm。 ⑵. 载气流量: 100ml/min。 ⑶.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaO H )。 ⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范 围很宽。 ⑸. 发生器后通气管: 关闭。 ⑹. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。 注: 1. 电热石英吸收管不通电。 2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产 生有害污染, 开排烟道通风即可。 3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1 ) 管路内产生记忆效应, 可加大载气到可保持气 液分离管内水封的最大流量, 通气到空白读数 正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将 发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩 空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。