茶叶最早起源于我国,在各种嗜好饮料中，茶的爱好者最为广泛，几乎遍及全世界[1]对于茶业的加工及研究，国内外都有着相当高的重视程度，目前世界茶饮料大有对垒咖啡可乐之势[2]。绿茶饮料除能止渴解热外还具有兴奋作用，利尿作用，强心解痉作用，抑制动脉硬化作用，抗菌和抑菌作用，减肥作用，防龋齿作用，抑制癌细胞作用和抗衰老作用。本文采用火焰原子吸收法测定绿茶饮料中6种微量元素[3,4]，获得满意结果。

本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量录。方法检出限为0．19μg／L；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。 1 前言 国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒〔1〕，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等〔2，3〕。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。

摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0．43μg／L，检测限为0．35μg／L，相对标准偏差为2．8％，回收率为93．5％～103．0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生原子吸收3 食物，汞

摘要：本文研究了流动注射一氧化物发生原子吸收法（FI一HG－AAS〉测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法，讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的RSD分别为2.1、2.8、2.4％（n＝11），检出限为0．20、0．57、0．32ng／ml，加标回收率为97.2%－104．0％。 关键词： FI－HG－AAS，铁矿，砷、锑、铋

氢化物发生一原子光谱法测定锡具有很高的灵敏度，但用硼氢化钾（钠）将Sn2＋还原为SnH4的反应酸度范围很窄，易受共存离子的干扰，实验条件甚为苛刻，本文用L一半胱氨酸改善熄的氢化物反应条件，明显拓宽了反应的最佳酸度范围，提高了锡的原子荧光信号，消除了某些共存离子的干拢，在此基础上，建立了流动注射氢化物发生无也散原子荧光法测定低合金钢中微量锡的新方法。

以电感耦合等离子发射光谱法〈ICP〉或原子吸收法〈AAS〉对生物试样中金属元素进行一般性测定时，必须预先处理水分及有机物等试样主体成分。生物体中含有70％以上的水分，各种生物体中水分含量列于表1。

本法建立了以流动注氢氧化物发生器，采用无火焰电加热式原子化器配合原子吸收光度法，快速测定可生成气态氧化物的砷、硒，从而大大提高了分析速度，缩短了检验时间，且水中共存离子对砷、硒的测定基本不干扰．所建立的分析方法准确、简便、快速，特 别适用于水中砷、硒的测定．

提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1％，检出限0.85μg/L，标准曲线回归相关系数r＝0.9993，变异系数2.5％－4.2％，回收率95.0-102.8％。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

摘要： [目的] 研究测定蒙药中硒的新方法。[方法]蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果] 方法的检出限为0.12ng/ml，线性范围为0.60—35ng/ml，相对标准偏差为4.7%-6.4%，样品加标回收率为96.6%-102.1%，对人发标准物质进行测定，结果与标准值符合。[结论] 本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速（60个样品/h）等优点，有推广应用价值。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

摘　要　本文叙述了平台石墨炉原子吸收法测定麦芽粉中的锗和硒，采用Pd＋Ni和Pd基体改进剂，使锗和硒的灰化温度分别提高到1400和1200℃，有效地消除了基体干扰。方法特征量为31pg(Ge)和23pg(Se)，检出限为28pg Ge和62pg Se(3σ)。对含22～110μg/g Ge和18～35μg/g Se的样品测定，相对标准偏差为Ge 3.7～5.6%(n=9),Se 4.3～6.5%(n＝9)，回收率在90～105%之间。

在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床分析的研究.

· 摘要本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用员灯校正背景，磷酸二氢铵做基体改进剂，省去了冗长的前处理过程。在测定条件下，铅的检出限为0.65ug.L-1，线性范围0—50ug.L-1；镉的检出限为0.12ug.L-1，线性范围0—20ug.L-1；回收率在90一110%之间。本方法具有准确、快速、简便之优点，用于实际样品的测定，结果令人满意。

本文讨论了用氢化物原子吸收法测定裂解原料中痕量砷的方法，对于样品的前处理及采用氢化物法测定砷含量时，砷的不同价态及共存离子的影响，分别进行了探讨。实验表明，本方法具有灵敏度高、干扰少、响应稳定的特点，用于测定裂解原料中的痕量砷，结果令人满意。

摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜、铁、锌、镍4种元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 mg/mL， RSD£8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。

随着社会的进步，国际贸易的不断扩大和科学技术的发展，测量范围不断扩大，在国民经济的各个领域中进行着大量的测量工作，要测量就会有不确定度，不确定度在世界各国的计量领域已经广泛使用。相关规定指出，当检测结果处于产品质量标准的临界值，有可能判定被检产品不合格时，应该给出测量结果的不确定度。本文对铅的浓度为1.00mg/kg时的不确定度进行了分析。

1　前言　　随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。

项 目 标 准 感官性状和 一般化学指标 色 不超过15度，不得呈现其他异色 浑浊度 不超过3度，特殊情况不超过5度 臭和味 不得有异臭、异味 肉眼可见物 不得含有 pH 6.5~8.5 总硬度（以碳酸钙计） 450mg/L 铁 0.3 mg/L 锰 0.1 mg/L 铜 1.0 mg/L 锌 1.0 mg/L 挥发酚类（以苯酚计） 0.002 mg/L 阴离子合成洗涤剂 0.3 mg/L 硫酸盐 250 mg/L 氯化物 250 mg/L 溶解性总固体 1000 mg/L 毒理学指标 氟化物 1.0mg/L 氰化物 0.05mg/L 砷 0.05mg/L 硒 0.01mg/L 汞 0.001mg/L 镉 0.01mg/L 铬（六价） 0.05mg/L 铅 0.05mg/L 银 0.05mg/L 硝酸盐（以氮计） 20mg/L 氯仿* 60μg/L 四氯化碳* 3μg/L 苯并（a）芘* 0.01μg/L 滴滴涕* 1μg/L 六六六* 5μg/L 细菌学指标 细菌总数 100个/ml 总大肠菌群 3个/L 游离余氯 在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外，管网末梢水不应低于0.05mg/L 放射性指标 总σ放射性 0.1Bq/L 总β放射性 1Bq/L

近年来，铊中毒案件在我国逐年增加。对生物样品中铊元素进行准确的定性、定量分析鉴定，用普通的化学方法是非常困难的。目前，有条件的地方可以用原子吸收光谱仪、电感藕合等离子体光谱仪、离子色谱仪等分析技术来确定铊元素的存在与定量。本文应用国产原子吸收光谱仪对一起铊中毒案件进行了分析鉴定。检验样品分别为受害人尿、透析后血（昏迷住院），及开棺后解剖提取的另一受害人的脑、心、胃、肝、肾和肌肉等组织。应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中铊元素含量，其方法具有可靠、准确、简便、快速、抗干扰性强等优点。 实验部分 一、仪器及试剂 1. AA-7001型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（北京东西电子技术研究所），配备铊空心阴极灯 2. 波长276.8nm 3. 工作曲线线性范围：0.2~30mg/L 4. 测定Tl的特征浓度：0.12mg/L 5. AA-7000原子吸收工作站； 6. 浓硝酸、双氧水(均为分析纯)。

1. 无火焰原子吸收分光光度法1.1测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。1.3 试剂所用水均为去离子水。1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg锰。1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.3.3)定容，摇匀。此液1.00mL含50.0μg锰。1.3.7锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。

1. 火焰原子吸收分光光度法 1.1 测定范围本法中直接火焰原子吸收法和络合萃取后火 焰原子吸收法测铜的最低检测浓度分别为0.20和0.0075mg／ L。若水样中盐浓度高时产生 正干扰，可用标准加入法加以校正。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸 铵（APDC）螯合，再以甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取低含量待 测元素时，顺消除大量共存离子的干扰，例如，浓度为 70000mg／L的Br-， I- ，NO3-，PO43-，SO42-，CO32-；20％的氯化钠,氯化钾； 5000mg／L的钙，镁，硅，铝对铜，锌 ，镉，铅，钴，铁及锰的测定都没有影响。但水样中如含有大量 能与APDC络合的金属，会产生负干扰，此时应增加 APDC用量，并用MIBK重复萃取。

1. 火焰原子吸收分光光度法1.1 测定范围本法中直接火焰原子吸收法和络合萃取后火焰原子吸收法测铅的最低检测浓度分别为1.00和0. 025mg／L。1.2 方法提要本法基于水样中的基态原子能吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，且其吸收强度与样品中该元素含量成正比。可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收强度，与标准系列比较进行定量。水样中待测金属离子含量较高时，可将水样直接导入火焰使其原子化后，采用其灵敏共振线进行测定。对于含量较低的水样，则需先经螯合萃取，加以富集。直接测定时，多数金属元素能在空气－乙炔火焰中原子化后直接测定。1.3 试剂本法配制试剂、稀释样液等所用纯水均为离子水。1.3.1 硝酸，优级纯(1＋1)。1.3.2 浓盐酸，优级纯（d20＝1.19g／mL）。1.3.3 酒石酸溶液(150g／L)。1.3.4 硝酸溶液〔c(HNO3)＝1 mol／L〕:吸取硝酸(d20＝1.42g／L)12.5mL， 用纯水稀释至200mL

1 无火焰原子吸收分光光度法 1.1 测定范围本法镉的最低检测浓度为0.13μg／L。1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含镉离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收本镉空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与镉浓度成正比。因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。1.3 试剂所用水均为去离子水。1.3.1 硝酸，优级纯（d20＝1.42g／mL)。1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。1.3.3 硝酸溶液(1＋19)。1.3.4 磷酸二氢铵(120g／L):称取优级纯磷酸二氢铵(NH4H2PO4)12g，加水溶解， 并定容至100mL。1.3.5 硝酸镁(50g／L):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO3)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。1.3.6 镉标准贮备液(1.00mg／mL):称取镉金属(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加(1＋1)硝酸(1.3.2)20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg镉。1.3.7 镉标准中间液(1.00μg／mL):取镉标准贮备液(1.3.6)5.00mL于100mL容量瓶中，加0.5％（V／V）硝酸溶液（1.3.2)至刻度，摇匀。此液1.00mL含50.0?g镉 。 再取此镉标准液2.00mL于100mL容量瓶中，加0.5％（V／V）硝酸溶液（1.3.3）定容，摇匀，得镉标准中间液。此液1.00mL含1.00μg镉。1.3.8 镉标准使用液(100ng／mL):取镉标准中间液(1.3.7)10.00mL于100mL容量瓶中，加0.5％硝酸溶液(1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含100ng镉。1.4 仪器与设备1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、镉空心阴极灯、氘灯或塞曼背景扣除装置等。

1. 冷原子吸收分光光度法1.1 测定范围本法测定总汞的最低检测量为0.01μg，若取样50mL，则最低检测浓度为0.2μg／L。1.2方法提要汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收。在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。水样经消解、还原处理后，化合态的汞被转化为元素汞，用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中，测定其吸收值。1.3 试剂所用纯水为去离子水或者经全玻璃蒸馏器蒸馏过的重蒸馏水。1.3.1 硫酸(d20＝1.82g／mL)。1.3.2 盐酸羟胺-氯化钠溶液(120g／L):称取12g盐酸羟胺(NH20H·HCl)和氯化钠(NaCl)12g溶于纯水并稀释至100mL。 如果试剂空白过高， 则以每2. 5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。1.3.3 溴酸钾〔c(1／6KbrO3)＝0.1000mol／L〕－溴化钾（10g／L）溶液:称取2.784 g无水溴酸钾（KbrO3）和10g溴化钾溶液(KBrO)，溶于纯水中并定容至1000mL。1.3.4 氯化亚锡溶液(100g／L):称取氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10g，先溶10mL浓盐酸中（必要时可稍加热），然后用纯水稀释至100mL。如果试剂空白高，则以2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。

1 应用范围 本方法适用于化妆品中镉的测定。 2 原理 在碱性溶液中，镉离子与双硫腙产生红色络合物，用氯仿提取后比色定量。 3 试剂 3.1 所有试剂均需用无镉水配制。将蒸馏水用全玻璃蒸馏器蒸馏制成，或使水通过强酸性阳离子交换 树脂去除镉离子。 3.2 镉标准溶液：见（一）原子吸收法中3.1。 3.3 0.1％双硫腙氯仿贮备溶液(1) ：称取0.1g 双硫腙（C13H12N4S， 又名二苯基硫代卡巴腙,铅试剂等）， 溶于氯仿中，并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中，置冰箱内保存。 3.4 吸光度0.82 （透光率5％） 双硫腙氯仿溶液：临用前将0.1％ 双硫腙氯仿贮备溶液用氯仿稀释（ 约 10 倍）成吸光度为0.82（波长50Onm，1cm 比色皿）。 3.5 吸光度0.40 （透光率40％） 双硫腙氯仿溶液:临用时将0.1％ 双硫腙氯仿贮备溶液用氯仿稀释(约 50 倍）成吸光度为0.40（波长500mn，1cm 比色皿）。 3.6 1％氰化钾，氢氧化钠溶液；称取40g 氢氧化钠和1.0g 氰化钾溶于水中，并稀释至100ml，贮于 聚乙烯瓶中，可稳定1～2 个月。注意!此溶液有剧毒。 3.7 0.05％氰化钾-氢氧化钠溶液：称取40g 氢氧化钠和0.5g 氰化钾溶于水中，并稀释至100ml，贮 于聚乙烯瓶中，可稳定1～2 个月，注意！此液有剧毒。 3.8 20％盐酸羟胺溶液：称取20g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中并稀释至100ml。 3.9 25％ 酒石酸钾钠溶液：称取25g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O） ，溶于纯水中，并稀释至100ml 。 www.chem17.com 0571-85572187 3.10 2％酒石酸溶液：称取2g 酒石酸（C4H6O6）溶于水中，并稀释至100ml。贮于冰箱中。

淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多，有重量法、原子吸收法、容量法、分光光度法、电位滴定法等。其 中，重量法、容量法和分光光度法较常用。 （－）样品准备 在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去。低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗 涤；对在室温水由膨胀性大的试样（高取代度的），可用2.5％～3.0％NaCl 溶液洗涤，或用7：3 甲醇溶 液或乙醇溶液进行洗涤。洗涤后烘干待用。 （二）测定步骤 1．重量法 适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定。 首先取淀粉磷酸酯样品适量，灼烧后将残余灰分溶于稀酸中，使其转变成正磷酸盐。如量较大，可让它形 成[Mg（NH4）PO4］沉淀，然后过滤，燃烧除去滤纸，恒重称量。最后通过换算得出磷的含量： 式中m1——灼烧后残渣质量（g） m——称样质量（g） 也可让它们形成其他沉淀，如磷钼酸铵沉淀[（NH4）PO4·12MoO3·6H2O］。 2．原子吸收（石墨炉）法 用含 Ni [以 1％Ni（NO3）2 的溶液加入］的 4mol／L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解，其目的是使炭化过 程中磷保持稳定。然后加入磷（以NaH2PO4 形式）的标准溶液混匀后过滤，并用石墨炉原子吸收法分析滤 液。用Ar 作清洗气体，温度90℃，加热50s 使之干燥，升温至1400℃炭化30s，2700℃原子化2.5s，在

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m) 铝含量的测定 2原理 试样用盐酸 硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 于波长396.2nm处测量铝的吸光度 硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去 乙炔火焰中 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸19 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 氢氟酸r1.15g/mL 3.6 硫酸11 3.7 背景溶液 将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中 滴 加硝酸氧化 在水中溶解17g碳酸钠 加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 蒸发至粘稠状 用水稀释至200mL 加20mL盐酸 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 冷却 将溶液转移至 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3 曲线线性 浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20 浓 度范围内的斜率的比值不应小于0.7 最低稳定性 分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5 校准曲线上端20 多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪

铬含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍铬的含量 0.1%(m/m) 镍铬含量的测定 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.003%(m/m) 2原理 试样用盐酸 渣经灼烧 硝酸分解 不溶残 用甲基异丁酮萃取除去滤液中的大部分铁 用氢氟酸 四硼酸钠混合物熔融 残渣然后再以盐酸溶解,与主液合并吸喷溶液到原子吸收光谱仪的火焰中 用空气乙炔燃烧器用氧化亚氮在波长232nm处测量镍的吸光度乙炔燃烧 器在波长357.9nm处测量铬的吸光度 硫酸蒸发除去二氧化硅 以碳酸钠 3试剂 3.1 碳酸钠四硼酸钠混合熔剂 将碳酸钠(Na2CO3无水粉末)与四硼酸钠(Na2B4O7无水粉末)以21(m/m) 比例混合