2018/06/24 20:57
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安捷伦 1290 Infinity 二元液相色谱系统(1290 LC)
型号: 1290 Infinity 二元
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统
型号: 6545
产地: 新加坡
品牌: 安捷伦
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方案详情:
摘要
本应用简报介绍了使用安捷伦全离子 MS/MS 技术检测复杂食品基质中 240种农药和农药代谢物的 UHPLC/Q-TOF/MS 方法。该方法得益于 Agilent 1290Infinity UHPLC 系统所提高的色谱分离度,以及由安捷伦喷射流离子源所改进的电离能力。更重要的是,通过 Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 系统固有的灵敏度提升和离子传输调谐(有利于易碎有机小分子的最佳离子传输)而成功实现筛查与定量分析。全离子 MS/MS 技术能够进行简便的采集方法设置,并可通过扩展谱库进行回顾性数据查询。选择红茶作为复杂基质,另外选择鳄梨代表脂质含量高的食品基质。
研究结果表明,6545 Q-TOF LC/MS 系统对有机小分子具有更出色的检测能
力,使其可以在低于最大残留限量 (MRL) 法规规定值下对多数目标农药进行
筛查和定量分析。
前言
食品中的农药残留筛查是食品安全中要求最苛刻的应用之一。食品中存在1000 多种农药和农药代谢物。欧盟委员会法规 (EC) 396/2005 及其附录中规定了 170000 多种基质-农药组合的最大残留限量 (MRL)1。其他地区也有类似法规2。因此,需要采用快速可靠的分析方法对多种不同食品基质中的低浓度农药进行定量。精确质量 LC/MS之所以能够从容应对挑战,是因为通过简单的方法设置检测大量分析物而无需预先了解碎裂条件。对于商业实验室来说,在可控的成本内扩大测试范围和通量尤其重要。
精确质量 LC/MS 的典型工作流程包括使用 MS 方面的数据筛查和定量农药残留。采用质量精度、同位素丰度、同位素间隔和加合模式验证阳性结果。通常认为保留时间也是化合物匹配的一个关键因素。通过施加适当碰撞能量的自动和靶向 MS/MS 模式,以及与个人化合物数据库与谱库(PCDL) 的 MS/MS 谱图之间的对比,可进一步确定鉴定出的农药残留。这对排除 QuEChERS 萃取物等复杂基质中可能的假阳性结果至关重要。
然而,选择高丰度的基质化合物进行碎裂时,通常难以获得红茶和鳄梨等复杂基质中低浓度分析物的有意义的自动 MS/MS 谱图。靶向 MS/MS 可用于农药筛查和结构确认。为了建立靶向 MS/MS 方法,需要了解特定离子种类的保留时间。不经重新采集数据就对新残留和未知残留的数据进行重新研究,这是不可能的。为了克服自动和靶向 MS/MS 在存在复杂基质时的限制,安捷伦开发了全离子 MS/MS技术3。
本应用简报介绍了用于安捷伦农药全套测试混标(部件号 5190-0551)中化合物的全离子 MS/MS 方法。将 Agilent 1290 Infinity UHPLC 系统与Agilent 6545 Q-TOF LC/MS 系统联用。采用正离子模式进行采集。对 6545Q-TOF LC/MS 系统进行的几项改进,使其拥有更高的分析性能。硬件改进包括新的限幅器设计(带有可在高灵敏度或高分辨率模式下运行的选项)、新的高性能高压电源(可提高高分子量分析物的质量分辨率)以及新的增强型增益位移检测器(具有更长的检测器使用寿命)。更重要的是,粒子群优化技术首次在商业上用于优化质谱仪,从而实现对仪器更快更稳定的调谐。与实现通用型优化的经典自动调谐不同,Swarm 调谐开启了根据应用需求而定制仪器优化的新篇章。根据用户选择,算法为优化易碎小分子(如 50-250 m/z 和 50-750 m/z)的离子传输提供了可能。与 6540 Q-TOFLC/MS 上的经典自动调谐相比,系统的调谐速度增加三倍。
结论
全离子 MS/MS 技术对于检测食品、血浆、尿液等复杂基质中的数百种分析物非常有用,而靶向 MS/MS 或自动MS/MS 对这些基质的分析存在局限性。这种技术可轻松进行方法设置,无需了解母离子选择和碎裂条件。此外还可以重新研究新分析物的数据文件,无需重新运行样品。得分系统很直观,可以轻松地在 MassHunter 定性分析软件中查看每个化合物的碎片
离子谱库匹配和母离子与子离子的色谱共流出情况。MassHunter 定量分析软件中还提供了简化的 MassHunter定性/定量分析方法用于批量分析,用户只需输入校准浓度,即可在一个批次中分析数百种农药。此外,Agilent6545 Q-TOF LC/MS 系统凭借其灵敏度改进以及针对易碎裂有机分子的最佳离子传输,成为了应用市场中产品系列的有力补充。实验结果证明,系统能够对复杂基质中浓度低于或等于法规规定最大残留限量 (MRL) 的多数农药和农药代谢物进行检测。从完整试剂盒、UHPLC/MS、PCDL 到MassHunter 定性/定量分析软件,安捷伦全套解决方案能够帮助最终用户进行方法开发和验证。
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