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利用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪筛查和定量分析复杂食品基质中的多种农药残留

2018/06/24 17:11

阅读:310

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2018/06/24
检测样品:
茶叶
检测项目:
农药残留
浏览次数:
310
下载次数:
参考标准:
欧盟委员会法规 (EC)396/2005 及其附录

方案摘要:

Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度,可对浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药(多数目标农药甚至处于稀释比为 1:100 的萃取物中)进行准确的定量分析,并获得更高的精密度和优异的稳定性。

产品配置单:

分析仪器

安捷伦 1290 Infinity 二元液相色谱系统(1290 LC)

型号: 1290 Infinity 二元

产地: 德国

品牌: 安捷伦

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Agilent 6495B 三重四极杆液质联用系统

型号: 6495B

产地: 新加坡

品牌: 安捷伦

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方案详情:

    摘要

    本应用简报介绍了一种基于 UHPLC/MS/MS 的多残留分析方法,用于测定食品样品中 250 多种农药及农药代谢物。该方法得益于 Agilent 1290 InfinityUHPLC 系统提升的色谱分离度、安捷伦喷射流离子源的通用电离功能以及Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统固有的高灵敏度。该方法用于分析红茶等复杂基质中的农药残留。在进样前对样品萃取物进行大倍数稀释,可控制电离过程中的基质效应。

    我们的结果表明,6495 三重四极杆液质联用系统具有更高的灵敏度,可对浓度低于欧盟委员会规定的最大残留限量 (MRL) 的目标农药(多数目标农药甚至处于稀释比为 1:100 的萃取物中)进行准确的定量分析,并获得更高的精密度和优异的稳定性。

    前言

    食品中农药残留的筛查和定量分析是食品安全领域最重要且最严苛的应用之一。食品中可能存在 1000 多种农药及农药代谢物,这些物质受到相关机构的监管和控制。欧盟委员会法规(EC) 396/2005 及其附录规定了食品中170000 多种基质-农药组合的最大残留限量 (MRL)1。其他地区也颁布了类似的法规。大多数农药的分析采用涵盖数百种化合物的多残留分析法,这种方法适用于对多种食品进行筛查和定量分析。这样一来,就需要采用快速可靠的分析对多种食品基质中的数百种低浓度农药进行可靠鉴定和定量分析。SANCO/12571/20132 等指导文件中规定了农药残留的鉴定标准以及在定量分析时方法验证和质量控制流程的要求。

    电喷雾电离中的基质效应在不同食品样品之间相差很大,这对农药的准确定量分析带来了重大挑战。可采用一些不同的策略来补偿基质效应,如基质匹配校准、标样添加或内标的使用。然而,基质匹配校准无法完全补偿食品或食品组内基质效应的差异。标样添加法需要对每个样品多次进样,会降低工作效率。同位素标记内标法是最受关注的一种方法,但这种方法并不适用于多残留农药分析方法中的所有目标化合物。样品稀释是另一种可最大程度减小基质效应的方法3,但由于要对浓度低于 EC 规定MRL 的污染物进行检测,因此需要使用高灵敏度分析仪器。此外,对样品萃取物进行大倍数稀释时,即使极小的偏差与高稀释倍数相乘,也会产生非常大的不准确性,因此需要极高的稀释精度。


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