使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱净化和 LC/MS/MS 分析牛肉中的多类别兽药多残留

摘要

    Agilent Captiva 增强型脂质去除 (EMR-Lipid) 过滤柱是第二代 Agilent EMR-Lipid 产

品，采用固相萃取 (SPE) 形式，用于在不影响分析物回收率的情况下实现高选择性脂质去除。SPE 过滤柱提供了简便的直通式净化工作流程，只需极少的方法开发。萃取管经过优化，可在大体积样品净化过程中重力自洗脱，免除了控制真空或压力的麻烦。为促进脂类捕获并提高疏水性化合物的回收率，需要在 Captiva EMR-Lipid吸附剂中加入 20% 水以活化 EMR 净化吸附剂。本研究展示了 Captiva EMR-Lipid 在分析牛肉中 39 种代表性多类别兽药中的应用。采用两步样品萃取，使亲水性和疏水性化合物均获得满意的回收率。然后将萃取液混合并加载到 Captiva EMR-Lipid 过滤柱上进行净化。评估了该方法的基质效应、分析物回收率和方法重现性。与其他过滤柱直通式净化产品相比，Captiva EMR-Lipid 过滤柱提供了更高效的基质净化和更出色的疏水性分析物回收率。

前言

    兽药广泛用于动物食品中以预防动物疾病或作为生长促进剂。这些药物可能在动物组织中发生富集，使用不当会导致药物残留于食用组织中，对人类健康构成威胁。随着公众对食品安全

的日益关注，大多数国家/地区都会对动物食品生产中使用的兽药进行监管1,2。动物食品（如肌肉、肝脏和蛋类）属于复杂基质；因此有必要在仪器分析之前使用高效前处理方法进行样

品萃取、净化和浓缩。已有的样品前处理方法包括传统的溶剂萃取、固相萃取 (SPE) 或几项技术的组合。这些方法通常费力费时，仅适用于有限的化合物类别，并且需要进行方法开发。

多类别多残留方法在监管性监测项目中越来越受青睐，因为它们可以扩大分析范围并提高实验室效率。过去几年，文献中已经报道了对 100 多种兽药的分析3-5。样品前处理通常涉及采用

乙腈 (ACN)/水混合物进行预萃取，然后采用 C18 净化或其他净化技术的组合。然而，现有净化技术存在脂质去除效率低下和分析物意外损失等局限性。ACN/水混合物直接萃取可能影

响萃取步骤中的蛋白质去除效率和疏水性分析物的可萃取性。安捷伦增强型脂质去除 (EMR-Lipid) dSPE 净化产品自 2015 年推出以来备受关注。EMR-Lipid 吸附剂通过体积排阻和疏水相互作用的组合机制，与脂类化合物的非支化烃链发生特异性相互作用。这种组合机制提供了高选择性脂质去除，且对目标分析物没有不良影响。该技术已被用于复杂基质中的多类别多残

留农药分析，可提供卓越的基质净化和最佳结果6,7。第二代产品 Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱减少了吸附剂活化所需的水分比例，且随后无需 Polish 净化盐析萃取步骤。这样简化

了工作流程并改善了疏水性化合物在净化过程中的溶解度。

结论

    开发并验证了一种采用固液萃取和 Agilent Captiva EMR-Lipid过滤柱净化分析牛肉中兽药多残留物的快速、可靠且稳定的方法。改进的萃取流程依次采用水溶液萃取步骤和有机溶剂

萃取步骤来优化分析物回收率。将这些萃取液混合并加载到Captiva EMR-Lipid 过滤柱上进行净化。详细评估了基质共萃取物和基质效应，并与另一制造商的类似过滤柱进行了比较。过滤柱净化对分析物回收率影响的研究表明，EMR-Lipid 吸附剂提供了高选择性脂质去除，且不会引起不必要的目标分析物损失。结果表明，经优化的固液萃取以及 Captiva EMR-Lipid过滤柱净化方法在此类应用中提供了卓越的基质净化、优异的回收率和精密的结果。