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赛默飞色谱与质谱

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公司动态

完美平衡质谱分析的“不可能三角”——记优秀新品赛默飞Orbitrap Astral高分辨质谱仪

2023年度,共有269家国内外仪器厂商申报了526台仪器新品。经仪器信息网专业编辑初审后,网络评审团对申报的仪器新品依据创新点、市场前景、用户评价等进行评审,确定106台产品获得提名。经“技术评审委员会”终审,确定12台仪器荣获2023年度科学仪器行业优秀新品奖(点击查看获奖详情)。仪器信息网特别策划话题专栏#用新回顾|直击优秀新品奖 将陆续回顾一览最新一届获奖新品仪器风采。7月5日,由仪器信息网主办的3i奖“科学仪器行业优秀新品和绿色仪器”2024技术交流会成功在线举办,近万人在线观看了本次直播(点击查看)共有11家优秀新品和3家绿色仪器获奖企业派出“新”推官在线分享。本期我们一起来回顾获奖新品——赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪。上市一年以来,应用Orbitrap Astral高分辨质谱仪发表的SCI论文多达44篇,这归功于独立运行的Orbitrap高分辨Full Scan和Astral快速扫描的MS/MS,且互不干扰,完美平衡了质谱分析的“不可能三角”(灵敏度、分辨率和扫描速度),为代谢组学基础研究实现了同时定性和定量分析的功能,以期进一步助力加速大队列代谢组学研究的脚步!赛默飞Orbitrap Astral 高分辨质谱仪品牌:赛默飞型号:Orbitrap  创新点 1.具有最新的离子源,以提高灵敏度 EASY-IC实时质量校准,以提高质量精度通过主动离子导向的预过滤器降低噪音,提高仪器耐用性, 先进的四极杆技术,提高传输,使隔离宽度降低到0.4 Th,更快的隔离切换时间仅为1 ms,并能实现自动,切换以提高耐用性。2.Orbitrap质量分析器——在超高分辨率水平上提供高质量精度,高动态范围的测量结果。3.新型的Astral质量分析器 Orbitrap Astral 高分辨质谱仪并不止于此。我们已经开发了一种全新的非对称轨道无损质量分析器,简称Astral,与Orbitrap质量分析器相辅相成。Astral质量分析器是赛默飞15年的研发成果,每个组件都经过协同优化,以更快的扫描速度和更高的灵敏度提供前所未有的性能水平。  评新而论赛默飞特别分享来自美国华盛顿大学和丹麦技术大学的两家用户对Orbitrap Astral 高分辨质谱仪评价反馈,详情见VCR:用户单位1:美国华盛顿大学用户单位2:丹麦技术大学看过来!!!2024年度科学仪器新品申报火热进行中,猛戳开启申报入口!!!关于 3i奖“仪器及检测3i奖”,简称“3i奖”(创新Innovative、互动Interactive、整合Integrative),始于2006年,是由信立方旗下网站——仪器信息网和我要测网联合举办,随着科学仪器及检验检测行业的发展需求,应运而生。截至目前已设有12类奖项,记录了行业发展路上的熠熠星光。3i奖作为行业公益奖项,始终秉承着“公正、公平、公开 ”的原则,依托信立方长期合作的业内权威专家和数千万用户进行评审,遴选出代表技术发展趋势的创新产品、表彰科学仪器及检测行业表现卓越的企业、企业家和具有特殊贡献的研发人物等,弘扬正能量,促进行业高速发展。了解更多3i奖详情:https://www.instrument.com.cn/event/prize

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2024.07.11

重磅!赛默飞任命中国区新总裁

赋能科技进步的全球领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日宣布,现任赛默飞分析仪器事业部化学分析业务总裁 Miguel Faustino 先生将从 2024 年 8 月 1日起接任冯时瀚(Hann Pang)先生担任赛默飞中国区总裁一职。Miguel Faustino 先生就任赛默飞中国区总裁“Miguel Faustino 加入赛默飞已经超过 11 年。在此期间,无论是在公司内部还是与客户的每一次交流当中,他都身体力行地践行着赛默飞的价值观。他擅长在地区和全球业务之间推动有效沟通及高效执行,是这一职位的不二人选。在这一任上,他将带领整个中国团队,在不断变化的中国市场上,通过我们全方位的客户价值主张持续服务客户需求。” 赛默飞全球高级副总裁兼区域总裁司马睿(Mark Smedley)表示,“同时我也对冯时瀚先生在过去几年做出的贡献表示衷心地感谢。 他带领中国团队取得了卓越的业务增长,并深化了我们对中国市场‘创领共生’的本土化承诺。” Miguel Faustino 表示:“我很荣幸能够接任这一重要职位,并期待与中国的团队及本土伙伴紧密合作,整合全球资源以满足本土需求,为中国市场带来更多的解决方案,共同推动赛默飞在中国的持续增长。我们将通过各种努力持续践行赛默飞的使命——帮助客户使世界更健康、更清洁、更安 全。” Miguel Faustino 先生于 2013 年加入赛默飞。在职期间他担任了多个全球高级领导职位,并以切实的成绩来印证他对持续卓越精进的追求,带领团队取得了显著的业务成绩并实现了在多个相关领域的业务拓展。 Miguel Faustino 先生拥有波士顿学院的学士学位以及麻省理工学院斯隆管理学院的工商管理硕士学位。他将于近期与家人一同搬至上海。

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2024.07.11

新品品鉴 | 稳健之选,保障食品安全

新品品鉴 | 稳健之选,保障食品安全原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼冷泽山 冉良骥引  言民以食为天,食以安为先,食品的安全性对人类健康极其重要, 它不仅影响人们的生命安全,还影响食品制造行业的健康发展。食品添加剂是现代食品工业的重要组成部分,也是影响食品安全的重要因素。2024年2月,国家卫生健康委和市场监管总局联合发布了47项食品安全国家标准和6项修改单,其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。GB 2760-2014历时十载将于2025年2月8日正式被2024版GB 2760代替。此次更新在标准结构上进行了调整,内容也有所增加。新版标准修订了“食品添加剂的定义”,在旧版GB 2760-2014基础上,增加了“营养强化剂”,删除了部分食品添加剂品种和部分食品类别的食品添加剂的使用规定,同时修改了部分食品添加剂的使用要求,部分食品类别的食品添加剂限量也发生变化。如何遵循新标准保证食品安全,是每个食品企业必须认真思考的问题;如何根据新标准要求对食品进行严格监管,也是每一位检测人需要重视的责任。因此,小编按照GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》和GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求,采用赛默飞于2024年5月8日上市的Vanquish Access液相色谱新品检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠添加剂。赛默飞Vanquish系列液相色谱历经数年考验,充分满足检测人员在方法开发、方法转移、标准研发与执行等相关的检测需求。Vanquish Access液相色谱将持续提升用户的使用体验,因其在稳定性、耐用性和使用灵活性等方面展现出的优势,成为各大实验室常规检测的理想选择。Vanquish Access液相色谱仪器配置:Vanquish™ Access 液相色谱系统 (PN:VA-S22-A-01),包括:四元泵 Quaternary Pump AN自动进样器 Autosampler AT柱温箱 Column Compartment A可变波长紫外检测器 Variable Wavelength Detector A(配 11 μL 流通池)变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.2色谱条件(点击查看大图)稳定、可靠的实验结果标准品溶液图谱(点击查看大图)标准品溶液结果(点击查看大图)浓度0.1mg/L标准品溶液图谱(点击查看大图)滑动查看更多按照标准方法选用常规规格色谱柱进行检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠三种组分均可有效检出,分离度满足要求,峰型好,理论塔板数高。通过稀释标准品溶液考察灵敏度情况,三种添加剂组分在浓度0.1mg/L下仍可明显检出,信噪比S/N大于10,优于标准中0.4mg/L的定量限要求,说明Vanquish Access液相色谱的紫外检测器灵敏度优异,满足实验要求。线性图谱(点击查看大图)线性结果(点击查看大图)重复性结果(点击查看大图)实际样品图谱(点击查看大图)滑动查看更多在浓度范围1-100mg/L内考察线性情况,苯甲酸、山梨酸和糖精钠三种组分均有良好线性关系,相关系数R2>0.9999。标准品溶液连续进样6针,重复性良好,三种组分的保留时间RSD为0.6~0.8%,峰面积RSD为0.4~0.17%。通过此方法,对实际样品果冻中的添加剂成分进行检测,山梨酸组分有一定检出并通过标准曲线可以计算得出具体含量,苯甲酸和糖精钠组分无检出。我们对市售不同种类的共计100批次食品样本进行检测,均得到良好的检出结果。整个实验过程中系统压力稳定、保留时间重现性好、柱效没有明显降低,说明通过Vanquish Access液相色谱可以有效检测食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠,并且稳健可靠的仪器性能保证了准确的实验结果,满足检测人员对食品添加剂的高通量检测需求。灵活的辅助定性功能如果按照GB 5009.28-2016方法,当样品溶液中存在干扰峰或需要辅助定性时,需要通过采用特殊流动相进行实验,并根据出峰顺序判定峰的归属,操作起来比较麻烦。Vanquish Access液相色谱紫外检测器可在实验过程中指定任意时间点进行一定波长范围内的光谱扫描,并提取得到相对应的光谱图。如图所示,只需仪器方法中勾选激活光谱扫描功能,输入扫描时间点和波长范围,即可得到对应光谱图。如果与标准品的光谱图进行对比可以轻松实现辅助定性功能,而无需额外配备二极管阵列检测器或使用其他定性手段。除此之外,此功能同样适用于方法开发过程中对待检组分最佳吸收波长的选择。光谱扫描功能设置(点击查看大图)苯甲酸光谱图(点击查看大图)山梨酸光谱图(点击查看大图)滑动查看更多简单的柱切换,更高分析效率Vanquish Access液相色谱系统延续了Vanquish系列液相更有利于进行方法转移的特点,柱温箱可搭配2位6通阀,与进样器计量泵的体积调节功能一起可用于系统梯度延迟体积(GDV)的改变,有利于方法转移的过程中实现更一致的保留时间、分离度等结果。除此之外,通过2位6通阀连接2根色谱柱,还可以轻松实现色谱柱自动切换的效果,无需手动更换色谱柱即可快速继续实验,简化实验流程。将2根色谱柱分别连接到阀的2种位置上,仪器方法中设置相应的阀切换位置即可选定对应色谱柱进行实验,简单快捷,灵活方便。配置切换阀(点击查看大图)阀切换位置选择(点击查看大图)滑动查看更多本文采用5μm,4.6*250mm的常规色谱柱和3μm,3*100mm的UHPLC色谱柱,通过阀切换选定对应色谱柱先后分别进行食品添加剂的检测实验。使用UHPLC色谱柱,实验效率更高,5分钟即可完成三种添加剂组分的检测,相比常规色谱柱效率提高6倍。线性结果和重复性结果均良好。此方法灵敏度更高,三种添加剂组分在浓度0.02mg/L下仍可明显检出,信噪比S/N大于10,优于标准的定量限要求和常规色谱柱的实验结果。实际样品中的添加剂组分可有效检出,且样品中其他基质对三种添加剂组分的检测无干扰。同时,本方法的系统压力为394bar,在Vanquish Access液相系统的耐压范围内。Vanquish Access液相色谱系统最高耐压500bar,满足采用3-5μm粒径色谱柱实验的硬件要求,可用于方法加速,提高分析效率。标准品溶液色谱图(点击查看大图)线性图谱(点击查看大图)重复性结果(点击查看大图)浓度0.02mg/L标准品溶液图谱(点击查看大图)实际样品结果图谱(点击查看大图)滑动查看更多小 结☑ Vanquish Access液相色谱系统检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠,灵敏度优异,重复性好,满足食品添加剂的检测需求。使用UHPLC色谱柱实现方法加速,实验效率更高。☑ 通过检测器自带的实时光谱扫描功能,Vanquish Access系统可实现食品添加剂检测过程中的辅助定性功能,简单方便。☑ 通过阀切换可轻松实现色谱柱自动切换的效果,简化实验流程,灵活方便。☑ 赛默飞Vanquish系列液相色谱平台,具有性能稳定、流速精度高、梯度延迟体积灵活调节等特点,联合智能、可靠的Chromeleon色谱数据系统,能够满足企业以及科研机构对不同品种的质量研究和检测需求。(点击查看大图)参考文献:[1] GB 2760-2024,食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].[2] GB 5008.28-2016,食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[S].如需合作转载本文,请文末留言。

新品

2024.06.05

血液生物标志物:揭示阿尔茨海默病早期诊断新路径

血液生物标志物:揭示阿尔茨海默病早期诊断新路径原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘陈雄导语:阿尔茨海默症(Alzheimer′s disease,AD)是一种常见的神经退行性疾病,严重危害中老年人身体健康,给公共卫生系统带来了沉重负担。AD的早期诊断被普遍认识为改善患者预后的关键,其中血清学标志物检测的重要意义。蛋白质组学等技术平台的应用为生物标志物的发现带来了强大助力。近年来,科学家们取得了令人鼓舞的诊治新进展,血液生物标志物有望弥补PET成像和脑脊液检测的不足,提升阿尔茨海默症检测的可及性和早诊早治。01阿尔兹海默症流行病学AD已经成为严重威胁人类健康的疾病之一,全球患者人数高达数千万。据流行病学调查数据,中国60岁以上人口中痴呆患者约 1,507 万,其中 AD 约 983 万人,轻度认知障碍(mild cognitive impairment,MCI)约 3,877 万人[1]。在AD的早期进行精准诊断对于AD的防治至关重要:AD涵盖一个连续的疾病谱,目前学界认为在无症状期和早期对AD进行干预可能会取得良好的效果,而晚期AD患者大脑病变不可逆转。AD 的发展分为三个阶段:临床前 AD(preclinical AD)、AD 源性轻度认知障碍(MCI due to AD)和 AD 源性痴呆(dementia due to AD)[2]。(点击查看大图)02阿尔兹海默症的诊断方法据阿尔茨海默症国际组织估计,全世界平均有超过75%的具有认知疾病或认知障碍患者未得到诊断,误诊率高达30%。目前,临床上怀疑患有AD的无症状患者需要接受临床病史采集、认知评估、常规实验室检测以及脑部结构成像等综合检查,以排除认知疾病或认知障碍的其他原因。AD的实验室检测主要依赖于PET-CT检查或脑脊液(Cerebro-Spinal Fluid,CSF)检测确认Aβ病理的存在。CSF分析可以揭示 β-淀粉样蛋白(Aβ)42/40 或总/磷酸化 tau 蛋白比例水平的变化,从而表明AD患者的病程发展。神经丝蛋白轻链(neurofilament light chain,NfL)水平的变化也成为各种疾病中神经退行性变的广泛生物标志物。然而,这些检测方法成本高昂、具有侵入性,在临床实践中难以大规模推广。AD相关血液生物标志物:随着AD新型疾病诊治方法的发展,无创性、低成本的血液学标志物的检测是热门研究方向。相关血液学标志物的临床价值已得到多个临床指南和专家共识的认可和推荐,有望替代CSF和PET-CT检查[3]。推荐意见:血浆Aβ42/Aβ40、P-tau217、P-tau181和NfL 可用于AD源性MCI的早期诊断和疾病进展的评估(IIa级推荐,A级证据)[4]——《阿尔茨海默病源性轻度认知障碍诊疗中国专家共识2021》03蛋白质组学技术在AD精准诊疗中的应用:质谱蛋白质组学分析提供了一种高灵敏度的方法,可以量化检测不同生物样本(如血清、血浆、尿液和CSF)中的蛋白质。它可以帮助研究人员在不同样品类型的小体积样本中检测上万种蛋白质,并具有高度的可重复性。结合使用靶向和非靶向质谱方法是发现和验证生物标志物的有力工具。非靶向方法与生物信息学工作流程相结合,可以无偏倚地识别特定于疾病状态的蛋白质谱。候选生物标记物可以被识别发现,并进行特定的靶向验证工作流程。有针对性的靶向质谱分析工作流程可提高特异性和灵敏度。无标记定量(LFQ)质谱工作流程适用于大队列样本中的生物标志物发现,通过筛选样本来选择合适的候选肽段。可以评估包含大量样本和附加正交技术的验证样本集。验证队列可使用多反应监测(SRM/MRM)或平行反应监测(PRM)靶向蛋白组学定量分析,样本中的低丰度蛋白可以被可重现的方式检测和定量,灵敏度更高。研究案例1:蛋白质组学研究发现AD标志物,提前15年预测痴呆发病风险复旦大学郁金泰教授等研究团队采用大规模蛋白质组学数据和人工智能算法,发现了预测未来痴呆风险的重要血浆生物标志物[5],相关研究成果发表在《自然·衰老》顶级期刊并被编辑以“Blood protein markers predict 15-year risk of dementia”为题,选为研究简报进行报道。该项研究还被《自然》出版社选为研究亮点。这项研究使用了大规模的基于社区队列蛋白质组学数据。基于英国生物(UK Biobank)数据库,该研究对52,645名非痴呆成年人的血液数据进行了跨度超过14年的追踪挖掘。在随访过程中,这些参与者中有1,417位被诊断为新发全因痴呆(ACD),691位被诊断为新发阿尔兹海默病(AD),285位被诊断为新发血管性痴呆(VaD)。通过对这些患者血液数据中的1,463种血浆蛋白质数据进行分析,研究者们发现了对痴呆预测极具价值的三种血浆生物标志物,分别是GFAP(胶质纤维酸性蛋白)、NEFL(神经纤维丝轻链蛋白)和GDF15(生长/分化因子15)。研究案例2:The Innovation:大规模脑脊液和血清的蛋白质组学分析揭示的AD早期诊断和分期生物标志物浙江大学吴志英教授、西湖大学郭天南教授、首都医科大学贾建平教授,共同通讯在《The Innovation》上发表了关于AD的早期诊断和分期的生物标志物研究[6]。研究者通过发现队列TMT蛋白组揭示AD导致的MCI蛋白显著改变。然后在一个独立的多中心队列中进行了基于平行反应监测(PRM)的靶向蛋白质组实验验证MCI中的差异表达蛋白。配对的脑脊液和血清蛋白质组显示蛋白质在AD进展过程中发生显著改变。研究通过机器学习开发了用于AD早期诊断的19种脑脊液蛋白和8种血清的蛋白质组合,且验证了21种脑脊液和18种血清的核心的AD阶段依赖性失调蛋白。(点击查看大图)研究亮点:开发了用于配对CSF和血清蛋白质组学数据的深度分析工作流程独立的多中心数据集与多种验证方法相结合开发了用于AD早期诊断的19种CSF和8种血清的蛋白质组21种CSF和18种血清蛋白在AD的不同时期失调为AD血液检测在临床筛查和分期中的应用奠定基础04赛默飞蛋白质组学从发现到应用的全流程方案血浆是临床蛋白质生物标志物的重要来源,可用于揭示疾病生物学、分析对治疗的反应或用于诊断和预后。血浆蛋白质组学的主要优势在于可以很方便地从常规抽血中获取样本,并且待分析的大队列样品可储存在生物库等位置。然而,由于血浆中的蛋白质动态范围很宽,因此使用自下而上的蛋白质组学方法分析这些生物标志物面临着很大的挑战。低丰度蛋白质的分析尤具有挑战性,因为99% 的血浆由高丰度蛋白质,如白蛋白、球蛋白和凝血因子等组成。在基于质谱的分析中,这些高丰度蛋白质会严重影响可能用作生物标志物的低丰度蛋白质的检测[7,8]。在新型 Thermo Scientific™ Orbitrap™ Astral™ 质谱仪上使用非标记的数据非依赖性采集 (DIA) 方法,开发出一种能够在不影响分析深度的同时,实现高通量的血浆蛋白质组学分析工作流程。作为血浆蛋白质组学工作流程的核心,Orbitrap Astral 质谱仪可进行灵活的分析,帮助您精确地达到实验目标。本款质谱仪可实现大队列样本的更快速的高通量检测,更深入的生物标志物覆盖,以及准确且精确的定量,提高统计学性能。(点击查看大图)Orbitrap Astral质谱仪:更高通量更深覆盖更高灵敏度准确且精确的定量参考文献:[1] Jia L, Du Y, Chu L, et al. Prevalence, risk factors, and management of dementia and mild cognitive impairment in adults aged 60 years or older in China: a cross‑sectional study[J]. Lancet Public Health, 2020, 5(12): e661‑e671.[2] Albert MS, DeKosky ST, Dickson D, et al. The diagnosis of mild cognitive impairment due to Alzheimer′s disease: recommendations from the National Institute on Aging‑Alzheimer′s Association workgroups on diagnostic guidelines for Alzheimer′s disease[J]. Alzheimers Dement, 2011, 7(3): 270‑279.[3] Blennow K, et al. The potential clinical value of plasma biomarkers in Alzheimer's disease. Alzheimers Dement. 2023.[4] 中华医学会神经病学分会痴呆与认知障碍学组.阿尔茨海默病源性轻度认知障碍诊疗中国专家共识2021[J].中华神经科杂志,2022,55(5):421-44.[5] Plasma proteomic profiles predict future dementia in healthy adults. Nat Aging. 2024 Feb;4(2):247-260.[6] Alzheimer’s disease early diagnostic and staging biomarkers revealed by large-scale cerebrospinal fluid and serum proteomic profiling. Innovation (Camb). 2024 Jan 2;5(1):100544.[7] Targeted proteomic strategy for clinical biomarker discovery, Molecular Oncology, 2009[8] Mass spectroscopy for translational proteomics: progress and clinical implications, Genome Medicine, 2012如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.06.05

干货分享|GlycanPac AXH分析人促红细胞生成素(EPO)的N糖

干货分享|GlycanPac AXH分析人促红细胞生成素(EPO)的N糖原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼史俊霞糖基化是一种最常见的蛋白翻译后修饰,唾液酸作为“桥梁”分子附着在聚糖的远端,唾液酸化聚糖表现出广泛的结构多样性,这使他们在不同的生命过程中具有丰富的生物学功能,包括发育、体细胞重编辑和癌症进展。蛋白药物中,唾液酸对糖蛋白的稳定性和3D构象很重要,并且具有关键性的功能作用。重组人促红细胞生成素(EPO)广泛应用于治疗肾性贫血以及 肿瘤等各种慢性疾病所伴发的贫血。该药物 是一种单链的酸性糖蛋白,分子量为 32000-39000Dar,EPO 的糖基包括 3 个 N2 糖 链(分别位于 Asp 24,Asp 38,Asp 83)和一个 O 糖链(位 于 Ser126)。他们的主要成分是甘露糖,岩藻糖和唾液酸等 [1]。其中,唾液酸在维持 EPO 分子的酸性,阻断细胞表面半乳糖受 体结合,防止 EPO 失活等方面有重要作用 [2]。阴离子交换-亲水相互作用的混合模式GlycanPac AXH柱子,既能将糖链按照唾液酸的数目进行分组,又能根据糖的羟基结构差异进行分离。创新性的解决高唾液酸蛋白糖型分离难题[3] [4]。方案如下:样品制备本次样品使用PNG酶酶切后,对比了经典的还原酶切和非还原酶切后使用2AB标记的N-糖链的分离情况,在整个样品制备过程中,过量的标记试剂会干扰糖链,特别是低唾液酸糖链的出峰,所以使用了Hypersep Aminopropyl的氨基小柱进行净化处理。该氨基小柱可以高效地除掉过量的标记试剂,得到优异的糖型分离结果。GlycanPac AXH UHPLC色谱柱VS GlycanPac AXH HPLC色谱柱分析结果UHPLC色谱柱更小的粒径能够得到更多的组分信息,特别是高唾液酸含量的EPO N糖,如图(1)和图(2)所示,图(3)和图(4)所示,无论是非还原酶切和还原酶切的样品,Glypac AXH 1.9 μm的UHPLC色谱柱能够将组内的N糖分离的更好,远超过HPLC的结果,两根柱子都可以将N糖分成5组。滑动查看更多GlycanPac AXH色谱柱下,非还原酶切VS还原酶切重复性对比结果在多次平行实验过程中,如图(5)和图(6)所示,发现非还原酶切的重现性优于还原 酶切的重现性。滑动查看更多总    结阴离子交换-亲水相互作用混合模式的GlycanPac AXH的UHPLC色谱柱,解决了高唾液酸样品在亲水相互作用模式下,分离度不够,不同个数唾液酸修饰的糖链定性难题。对于高唾液酸蛋白分析提供了新的选择。更多新的应用方案扫描下面二维码获得引用文献:[1] D avis J M , A rakaw a T, Strick land T W , et al. Biochemistry, 1987, 26: 2633—2638[2] Dongm i C, M yungsoo K, Tongsei A. J. Chromatograph. B, 1996, 687: 189—199[3] 李响, 中国新药杂志,2024,33(6)[4] GlycanPac AXH-1 Columns Product Manual如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.06.05

新品品鉴 | 多肽分子量测定, 稳定高效又便捷

新品品鉴 | 多肽分子量测定, 稳定高效又便捷原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼熊亮 胡金胜 冉良骥赛默飞 Vanquish 系列液相色谱历经多年的考验,充分满足了色谱工作者在方法开发、方法转移、标准研发与执行等相关的检测需求。2024 年 5 月 8 日上市的 Vanquish Access 液相色谱新品,将持续提升用户的使用体验。作为一款入门级的液相色谱仪,其在易用性、稳健性、耐用性和合规性等方面展现出的优势,使其成为各大实验室常规检测的理想选择。胶原蛋白肽是一类以富含胶原蛋白的新鲜动物组织(包括皮、骨、筋、腱、鳞等)为原料,经过提取、水解、精制生产的,并运用现代生物技术,从胶原或明胶原料中提取的保健产品,其相对分子量一般要求低于10000道尔顿。胶原蛋白肽通常可以促进骨形成,用来预防骨质疏松症,同时具有保护胃黏膜和抗溃疡、抗过敏作用。在皮肤美容方面对肌肤美白、延缓衰老,改善体内微循环、祛斑祛皱、收缩毛孔、补水保湿等有一定的效果。因此,胶原蛋白肽在保健品、化妆品和医美等多个行业获得广泛应用。本应用参照《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》(GB 31645-2018),使用 Vanquish Access 液相色谱系统,配合赛默飞 BioBasic SEC 120 体积排阻色谱柱 (7.8×300 mm, 5 μm, P/N: 73405-307846A),并使用变色龙色谱工作站中的 GPC 扩展包,很好的完成了胶原蛋白肽分子量的测定。仪器配置Vanquish™ Access 液相色谱系统 (PN:VA-S22-A-01),包括:四元泵 Quaternary Pump AN自动进样器 Autosampler AT柱温箱 Column Compartment A可变波长紫外检测器 Variable Wavelength Detector A(配 11 μL 流通池)变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.3.2仪器配置(点击查看大图)标准品溶液色谱图标准品溶液:细胞色素,抑肽酶,杆菌肽,乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸,乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸(点击查看大图)样品溶液色谱图胶原蛋白肽样品溶液连续 10 针进样叠加谱图(点击查看大图)连续进样 10 针,样品的保留时间 RSD 为 0.05%,峰面积 RSD 为 0.06%,体现了 Vanquish Access 良好的稳定性,进而可以更准确的表征多肽的相对分子量。样品溶液分子量结果(点击查看大图)变色龙色谱工作站 Chromeleon® 7 GPC 扩展包融合了多项先进功能,整合了完整的数据采集、计算、作图和报告功能,可以自动执行计算和报告步骤,实现快速简单地创建 GPC 报告,减少用户出错,为用户提供了一种快速、便捷的 GPC 数据报告方法。针对胶原蛋白肽的分子量测定,变色龙的 GPC 模版除了可以提供数均分子量 (Mn)、重均分子量 (Mw)、Z 均分子量(MZ)、Z+1 均分子量 (MZ+1) 以及分布系数 (PD),还可以根据用户的需求,提供任意不同分子量区间的占比,更好的帮助用户评估多肽样品的分布情况。小  结● Vanquish Access 结合 BioBasic SEC 120 体积排阻色谱柱,能轻松满足《食品安全国家标准-胶原蛋白肽》(GB 31645-2018) 中的要求;● BioBasic SEC 120 色谱柱为全多孔硅胶基质,键合相为二醇基,孔径为 120 Å,基于体积排阻作用机理,排阻范围(蛋白)为 300-12,000 Da,可应用于蛋白、多肽及其他生物大分子的分析,寿命长,柱效高,方法开发简单;● 通过变色龙色谱工作站中的 GPC 扩展包,可以方便快捷的计算出多肽的相对分子量和分布系数;同时可以根据用户的需求,提供任意不同分子量区间的占比,更好的评估多肽样品的分子量分布情况。参考文献:[1] GB 31645-2018 食品安全国家标准 胶原蛋白肽[2] BioBasic™ HPLC Columns Technical Guide - BioBasic™ SEC Columns如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

多快好省| Vanquish Duo系统助力mRNA疫苗药物方法开发

多快好省| Vanquish Duo系统助力mRNA疫苗药物方法开发原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼杨艳 冉良骥mRNA疫苗or药物mRNA药物按用途和药物类型主要分为三大类:预防性疫苗、治疗性疫苗和治疗性药物[1]。mRNA疫苗主要有两种结构,分别为传统非复制mRNA和自复制mRNA[2],结构见图1。传统非复制mRNA包括5’加帽(5’cap)、5’非翻译区(5’UTR)、开放阅读区(ORF)、3’非翻译区(3’UTR)和poly(A)尾部结构;其中自复制mRNA可以通过位于5’UTR下游嵌入的复制区(图1橙色部分)进行自我复制,增加靶蛋白表达,进而减少所需剂量30-1000倍。2023年11月27日,日本厚生劳动省批准了CSL与Arcturus therapeutics联合开发的一款自复制RNA(saRNA)新冠疫苗:ARCT-154,用于18岁及以上成人初次接种和加强接种。ARCT-154成为全球首款获批上市的自复制RNA疫苗。saRNA疫苗以极低剂量便可触发高效免疫反应,成为下一代RNA疫苗的率先破局者。图1.mRNA疫苗结构[2](上为传统非复制mRNA,下为自复制mRNA)(点击查看大图)据市场分析[1]:mRNA药物的市场规模短期取决于COVID-19疫苗的销售,但是随着其他预防性疫苗和治疗性疫苗产品的推出,mRNA药物市场预计从2028年开始增长,2035年将达到230亿美元。其中预防性疫苗市场份额超50%,治疗性疫苗约占30%,治疗性药物占比不到20%。2023年至2024年5月,NMPA共受理了5款mRNA的预防性疫苗,其中4款是2024年获批临床试验。mRNA的纯度检测非常重要,某些杂质可能引起免疫原性、减少mRNA翻译为蛋白。通过液相色谱仪结合不同分离机理的色谱柱进行mRNA纯度检测是常用、稳定且快速的手段,但不同模式下,流动相和色谱柱差别较大,如何快速开发最适合的色谱条件是分析人员面临的一大挑战。为了解决这一难题,我们利用Vanquish Duo液相色谱配合自动方法开发套件,同时优化了三种模式(反相模式、离子交换模式、体积排阻模式)下mRNA的液相色谱纯度测定方法。借助自动方法开发套件中的两个10位11 通阀,可以大幅提高液相色谱可选的溶剂通道数量,无需手动更换流动相,即可在短时间内自动切换多种色谱条件,助您选出最合适的分离方法。借助Vanquish Duo双通道液相模式,更可以节能增效,通过完全独立的流路设计(参见图2),可在0交叉污染的前提下,同时实现两种不同分离模式的方法优化。图2. Vanquish Duo双通道液相色谱仪流路图(独立流路1:编号1-3-5-7;独立流路2:编号2-4-6-8)(点击查看大图)三种分离模式表征结果1. 2500 nt的mRNA[3]和12000 nt的自复制mRNA反相色谱开发结果实验测试不同pH的25 mM己胺(HAA)、100 mM 三乙胺(TEAA)、25 mM二异丙基乙胺(DIPEA)体系流动相对2500 nt的mRNA纯度分离的影响,反相色谱柱DNAPac RP(4 μm 2.1*100 mm),发现pH8.5的25 mM HAA对该mRNA样品分离效果最好,见图3。图3. 2500 nt的mRNA在pH8.5的25 mM HAA体系下的色谱图(点击查看大图)实验测试不同pH的25 mM HAA、100 mM TEAA、25 mM DIPEA体系流动相对12000 nt的mRNA纯度分离的影响,反相色谱柱DNAPac RP(4 μm 2.1*100 mm),在pH8.5的100 mM TEAA体系下,该mRNA样品分离效果最好,见图4。图4. 12000 nt的自复制mRNA在pH8.5的25 mM HAA体系下的色谱图(点击查看大图)2. 2500 nt的mRNA离子交换色谱开发结果[3]采用Tris和氯化钠、tris和高氯酸钠、氢氧化钠和氯化钠、氢氧化钠和高氯酸钠体系及上述体系分别加10%乙腈,按照正交实验设计,测试不同盐体系和柱温对2500 nt的mRNA样品的分离情况,离子交换色谱DNAPac PA200 RS (4 μm 4.6*150 mm),最佳分离该样品的流动相组合:流动相A为40 mM Tris pH9、流动相B为40 mM Tris,0.8 M 高氯酸钠,20%乙腈, pH9,柱温80℃,样品谱图见图5。图5. 2500 nt的mRNA在tris、高氯酸钠体系下的色谱图(点击查看大图)3. 12000 nt的自复制mRNA的SEC液相色谱结果对12000 nt的自复制mRNA进行SEC液相色谱开发,使用孔径2000Å的SEC色谱柱(5 μm 7.8*300 mm),在pH7的100 mM磷酸盐条件下等度分析,该样品的聚体、主峰和片段具有较好的分离,见图6。图6. 12000 nt的自复制mRNA的SEC色谱图(点击查看大图)结  论利用Vanquish Duo双通道液相色谱系统可以快速地进行不同碱基数量的mRNA样品纯度分析,在双液相分析模式下,借助0交叉污染的双流路,可以同时开展反相模式、离子交换模式、SEC模式的方法优化,达到节能增效的目的。除了双液相分析模式之外, Vanquish Duo平台双通道液相还可以通过串联模式提高梯度分析过程中质谱的利用效率;通过反梯度补偿进一步提高CAD电雾式检测器待测物质的响应一致性。相关应用可以参考文末链接。图7  Vanquish Duo液相的三种工作流程(点击查看大图)相关文章● 分析工作者的“左”膀“右”臂 —— 双针并联液相系统探秘 ► 点击阅读 ● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案 ► 点击阅读 ● 60秒快速分析鉴定寡核苷酸的高通量方法 ► 点击阅读 ● Vanquish Duo UHPLC串联液相工作流程:加速赋能中药质量评价 ► 点击阅读 ● 一键“变身”:Simple Switch二维液相与并联Vanquish Duo系统一键切换助力在线深度表征 ► 点击阅读 参考文献:[1]Wen Xie,Baiping Chen,John Wong.Evolution of the market for mRNA technology.Nature,2021.[2]Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality,Draft guidelines:2nd Edition.USP,2023.[3]AN000471-HPLC-Simultaneous reversed-phase and anion-exchange method scouting with a dual system for mRNA impurity determination.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析

空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼近年来,基于质谱成像的空间代谢组学技术在中医药领域备受专家学者的关注和认可,热度持续攀升。中国药科大学的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展,该研究从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化,为诠释中药科学内涵提供了全新视角。赛默飞多年来致力于空间代谢组学方案的应用与开发,并深耕中医药领域,为国内多所知名科研院校提供技术支撑,研究成果相继发表于国内外权威期刊。利用多组学和MALDI -Orbitrap揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月,中国中医科学院在 Journal of Advanced Research 发表了题为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI”[1]的文章。该文基于MALDI-MSI质谱成像空间代谢组学、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系,对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定,显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关,而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷质谱成像显示,“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1,暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性(图1F)。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成(点击查看大图)研究基于发育解剖学、激素质谱成像空间代谢组学、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验,解析三七“狮子头”的形成机制(图2)。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型(点击查看大图)基于MALDI-Orbitrap代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月,中国中医科学院中药研究所联合黑龙江中医药大学在 Food Chemistry 发表了题为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”[2]的文章。该研究利用Orbitrap结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱,并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况,解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。研究采用AP-SMALDI-MSI技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示,鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成(图3A)。与质谱的结果一致,黄酮类化合物,包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等,随着瘦果的发育而积累(图3C)。相反,原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇(表)儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少(图3B),表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用,从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将AP-SMALDI Orbitrap空间代谢组学运用到黄酮类化合物强度的研究中,发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布图(点击查看大图)本研究利用 AP-SMALDI Orbitrap技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布,黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物,根据化学修饰类型的不同,呈现出特定的空间分布,作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系(图4)。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图(点击查看大图)利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组此前中国药科大学在New Phytologist期刊上发表了题为 “Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging”[3]的研究论文。本研究结合多基质和Orbitrap正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率AP-SMALDI质谱成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用Li DHB基质的MALDI成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布(图5)。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证(点击查看大图)上述研究中空间代谢组结果均采用了TransMIT AP-SMALDI离子源,搭载Thermo Scientific™ Q Exactive™超高分辨质谱仪,对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。AP-SMALDI 可搭配不同型号的Orbitrap,凭借超高分辨率、超高质量精度及媲美三重四极杆的灵敏度,成为空间代谢组学优选解决方案。AP-SMALDI Orbitrap 系列质谱成像系统(点击查看大图)赛默飞进一步升级质谱成像解决方案,全新推出MALDI ESI Injector系列离子源,兼容ESI和APCI等离子源,通过配置t-MALDI(1μm空间分辨率)、MALDI-2(激光诱导后电离)搭载Q Exactive™或Orbitrap Exploris™系列可以实现单细胞或亚细胞超高分辨率成像分析。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统(点击查看大图)综上,该产品线结合TransMIT AP SMALDI系列离子源全方位满足客户对MALDI-Orbitrap空间代谢组学方案需求。参考文献:[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, Wang P, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

不止“短链”,Orbitrap氯化石蜡分析方案来了

不止“短链”,Orbitrap氯化石蜡分析方案来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高鹏氯化石蜡(CPs)是一类人工合成的直链正构烷烃的氯代衍生物,在金属加工和塑料工业中得到广泛应用。CPs是目前人工合成的产量最大的持久性人为合成化合物,我国是世界上最大的CPs生产国和使用者。氯化石蜡按照碳链长度的不同可分为短链氯化石蜡(C10~13,SCCPs)、中链氯化石蜡(C14~17,MCCPs) 、长链氯化石蜡(C18~30,LCCPs)。SCCPs因其具有持久性、生物累积性和毒性而引起广泛关注。2017 年,SCCPs 正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥摩尔公约》(POPs公约)受控POPs 清单。我国也在积极推进SCCPs的管控工作,根据《新污染物治理行动方案》和《重点管控新污染物清单(2023年版)》,已全面淘汰短链氯化石蜡等8种类重点管控新污染物的生产、加工使用和进出口。随着管控力度地不断加大,部分厂家也开始用MCCPs 或LCCPs作为 SCCPs 的替代物,目前 MCCPs 和LCCPs也开始慢慢被部分国家列入受限物质清单中,以减少其对环境和健康的潜在影响。氯化石蜡检测的难点:1. 氯化石蜡分为短链氯化石蜡(SCCPs)、中链氯化石蜡(MCCPs)和长链氯化石蜡(LCCPs),不同类型氯化石蜡的检测需要不同的方法,增加了检测的复杂性。目前很多检测手段都是针对SCCPs的,包括气相色谱串联质谱方法,也主要针对SCCPs进行检测和定量的,针对MCCPs和LCCPs的检测和定量是比较困难的。2. 氯化石蜡在环境和生物样品中的浓度通常很低,需要高灵敏度的检测技术才能准确检测。3. 不同链长CPs之间以及不同CPs同位素峰具有相近分子量,用低分辨质谱无法区分,采用低分辨质谱分析CPs时干扰较大,准确性低。4. 样品基质复杂,存在其他化合物的干扰,影响检测结果的准确性。为了解决这些难点,赛默飞液质应用团队推出基于LC-Orbitrap-HRMS氯化石蜡分析解决方案,可以同时测定样品中的短链、中链和长链氯化石蜡。Thermo Scientific LC-Orbitrap-HRMS系统方案的特点:1超高分辨率:可以有效的区分各同系物同位素的干扰峰以及其他污染物的干扰。通过数据分析,需要120,000的分辨率才可以区分其他物质的干扰,达到准确定量CPs的目的。SCCPs:C13H18Cl10 质谱图,干扰为MCCPs的C15H23Cl9的同位素峰C15H23Cl4[37]Cl5,同时还有其他离子526.83608的干扰(点击查看大图)不同分辨率下SCCPs中C13H20Cl8 的定量离子(点击查看大图)2流动相无需添加氯代有机试剂:本方案流动相无需添加氯代有机试剂,一针进样,只需15min,可同时定量分析24 种 SCCPs 同族体、24 种 MCCPs 同族体和18种LCCPs同族体。不同链长的CPs色谱图见下图。24 种 SCCPs 同族体(点击查看大图)24 种 MCCPs 同族体(点击查看大图)18种LCCPs同族体色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3方法稳定性高:分别测试了53.5%氯含量SCCPs、52%氯含量MCCPs、46%氯含量LCCPs连续6针的重现性,各CPs的RSD均在1.35%~8.92%范围内。下图为SCCPs的C13链长同系物稳定性数据展示(n=6),RSD在2.52%~6.1%之间。SCCPs的C13链长同系物稳定性数据展示(n=6)(点击查看大图)小  结该方案基于赛默飞液质高分辨系统超高的分辨率(120,000以上)有效区分了CPs各同系物之间的影响,排除了其他污染物的干扰,从而实现CPs的准确定量。赛默飞依托完整的产品线、优异的质谱性能,帮助我们的客户应对新污染分析的挑战,致力于使世界更健康、更清洁、更安全。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

助力“土壤三普”-赛默飞ICPOES实现多元素高效、准确、稳健分析

助力“土壤三普”-赛默飞ICPOES实现多元素高效、准确、稳健分析原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼张志杨引  言第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)将HJ781-2016《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》作为土壤中多元素测定的参考标准。而赛默飞iCAP PRO Series ICPOES以其高效、准确、稳健的优势可以轻松应对土壤中多元素检测,从而助力土壤三普的检测工作。实验室情景再现小赛:小飞,最近怎么没见你下班后过来打球啊?小飞:哎,最近要测的土壤样品多,要经常加班赶进度啊!你们不是也要测吗?不需要赶进度吗?小赛:是要测,不过,我们每天安排的工作量可以如期或提前完成的哦。小飞:咦?难道你们测的元素种类不多、含量差别不大吗?我这还要将高低含量元素分两次检测,高含量样品还要多次稀释后测试,一批样品相当于两三批样品的工作量······小赛:我们跟你们测的元素种类和含量是一样的,只不过使用的仪器比较给力,提高了效率呢!小飞:快说说是如何实现的?小赛:我们使用的是赛默飞全新iCAP PRO Series ICPOES,具有垂直炬管双向观测的模式(如下图),轴向观测可以满足μg/L级痕量元素的测定,径向观测可以拓展动态线性范围,测定高达 100mg/L甚至几百mg/L的元素。小赛小赛:再结合专利CID检测器的非破坏性读取、天然防溢出功能,使高低含量元素实现最佳信噪比。看下图是我配的标曲浓度范围和曲线线性情况,浓度范围宽,线性好,可以实现同一检测方法中高低含量同时分析,也省去了样品多次稀释的过程。(点击查看大图)(点击查看大图)小飞:高低含量同时分析,数据准确度能得到保证吗?小赛:当然,我做了6种土壤和沉积物标准物质,各标准物质中24种主、次、痕量元素实际测量结果基本能控制在证书值不确定度范围以内,能够满足土壤和沉积物中多元素的分析测定需求。(点击查看大图)小飞:真羡慕啊,我们有时数据稳定性不好,还要返工重新测呢。小赛:那相比之下,我们使用的仪器真的很给力呢,采用最稳健的垂直炬管双向观测,保证了等离子体的稳定性,精密控温的光学系统和内光路无可移动器件设计,保证了仪器高稳定性,数据稳定性和重现性都很好。下图是对实验样品中部分痕量级元素进行连续三天的测试情况,在三天内数据具有较好的稳定性与再现性,完全符合方法学数据要求。(点击查看大图)小飞:听了你的讲解和看了你的数据,你们使用的仪器不仅高效,而且准确、稳健,难怪能如此轻松应对大量土壤样品的分析呢!小赛:嗯,而且我们还做了土壤有效态元素的分析,通过参考相关标准,分别用DTPA缓冲溶液和稀盐酸作为提取剂,对仪器条件和分析方法优化,提取并测定了土壤中有效态铁、铜、锰、锌、镉、钴、镍、铅和铬的含量。下面是两种提取方法的仪器条件以及土壤标准物质(GBW07458(ASA-7))的结果展示,所以可以很好的满足土壤中有效态元素测量需求。(点击查看大图)小飞:哇,真心给你们点赞!👍👍👍小  结赛默飞iCAP PRO Series ICPOES不但能够实现同一检测方法中高低含量同时分析,省去样品再稀释的过程,提高多元素分析的测试效率,而且可以保证数据结果的准确性和稳定性,从而助力“土壤三普”对于元素的分析需求,是实验室轻松应对土壤中多元素检测的首选!如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

新品品鉴 | 中药色谱分析,稳健实用合规

新品品鉴 | 中药色谱分析,稳健实用合规赛默飞色谱与质谱中国 柴瑞平, 冉良骥菊花,我国传统中药之一,收录于2020版中国药典[1],化学成分多样,主要有黄酮类、挥发油、苯丙素类、萜类、氨基酸等,其中黄酮和苯丙素类化合物为最主要的药效成分[2],在药典中选以绿原酸(C16H18O9)、木犀草苷(C21H20O11)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(C25H24O12)含量测定为菊花的质量评价指标。本应用以药典品种菊花为例,首先复现其2020版中国药典含测方法,用于实际样品的质量评价;此外,还积极探索了Vanquish Access液相色谱仪与变色龙Chromeleon 7.3.2软件在中药分析中方法转换、VWD不停泵光谱扫描、光谱库自建与辅助定性、eWorkflow智能电子工作流的应用,可行性高,为药物分析工作者提供了更多实用的智能工具。(货号:VA-S22-A-01)四元泵Quaternary Pump AN自动进样器Autosampler AT柱温箱Column Compartment A可变波长紫外检测器Variable WavelengthDetector A(配11μL流通池)图 2. 348 nm波长下基于药典方法采集的典型色谱图 (A: 混合对照品溶液   B: 中药菊花样品溶液)(点击查看大图)图 3. 348 nm波长下基于加速方法采集的典型色谱图(A: 混合对照品溶液   B: 中药菊花样品溶液)(点击查看大图)*更多方法学数据请参考附件应用报告可变波长检测器(VWD)光谱扫描(流速保持)和自建光谱库当实验中使用可变波长检测器时,分析工作者可能无法直接对无对照品指认的色谱峰进行快速指认,主要受限于VWD无法直接获得与二极管阵列检测器DAD一样的3D光谱图,以便任意时间点任意色谱峰的光谱提取。Vanquish Access HPLC 系统的 VWD 检测器提供两个单波长通道用于监测,但也可以扫描特定保留时间的波长范围。图 4. Vanquish Access VWD 执行光谱扫描参数设置(以扫描菊花样品中29.70min的色谱峰为例)(点击查看大图)图 5. 通过样品色谱峰在线扫描结果与光谱库对照品光谱比对进行3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸色谱峰指认(点击查看大图)智能执行药典质控方法的电子工作流程eWorkflowChromeleon CDS 具有使用电子工作流程的技术优势,这些工作流程包含特定项目的与仪器、处理和报告方法相关的预定义序列设计。此外,还包括相关文档,例如应用报告和色谱柱使用维护手册等(图 6)。图 6. 基于药典方法的菊花多成分含量测定的eWorkflow内容展示 (点击查看大图)本次实验中使用中药菊花作为示例样品,首先,我们在不改变 2020版中国药典方法的情况下,展示了Vanquish Access液相色谱仪稳定可靠的性能。其次,在该平台上对符合药典要求的方法转换、VWD谱图扫描、自建光谱库和辅助表征、电子工作流程等功能进行了测试和验证。Vanquish系列液相色谱系统现可向中药行业提供全面、可靠、创新型解决方案,涵盖中药材与饮片、中药配方颗粒、中药经典名方、中成药等应用品种,贯通中药科研-新药研发-中药质控等全链条成分分析的各个环节。[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典(一部),2020,323[2]张伟,丁杨飞,陈慧芳,等.菊花道地性成因及研究进展[J].安徽中医药大学学报, 2023, 42(1):98-104.

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2024.06.05

新品品鉴| 药典复现稳健,方法转移无忧

新品品鉴| 药典复现稳健,方法转移无忧赛默飞色谱与质谱中国 沈国滨,冉良骥可靠的质量控制在药物生产中至关重要,以确保药物在疗效(药物含量) 及安全性(杂质) 方面的质量。高效液相色谱法(HPLC)作为药物含量和杂质分析的首选方法,通常与药典各论(美国、欧洲、中国、日本等)中描述的标准方法一起使用。在药物的质量控制阶段,借助系统适用性验证,可以确保液相色谱仪器和色谱柱等,符合药典对于稳定性和耐用性分析的要求。2024年5月8日,赛默飞推出了全新的Vanquish  Access液相色谱系统。Vanquish Access液相色谱系统作为一款入门级HPLC系统,在易用性、稳健性、耐用性和合规性等方面展现出的优势,使其成为常规QC实验室的理想选择。赛默飞Vanquish Access高效液相色谱美国药典 呋塞米方法稳健复现中国药典、Vanquish Access结合Hypersil Gold™ 18色谱柱,可以轻松满足中国药典和美国药典对于化药品种呋塞米的系统适应性的要求。Vanquish Access为标配正反相兼容的液相色谱系统,除了可以在甲醇,乙腈等常规极性溶剂中稳定运行,同时,也可以在正己烷、四氢呋喃等不同极性与类型溶剂体系下稳定运行。呋塞米方法色谱条件(点击查看大图)(点击查看大图)中国药典 系统适应性要求及测试结果(点击查看大图)美国药典 系统适应性要求及测试结果(点击查看大图)可靠的方法转移Vanquish Access HPLC系统内置系统流路可调功能,可以将市场上其它同级别HPLC系统的方法, 无缝地转移并复现,保证分析结果可重现、可靠。前述Vanquish Access HPLC和其它两款同级别HPLC系统在理论塔板数、分离度和重复性等性能比较,结果显示三种标准LC系统在性能上具有相似性。Vanquish Access HPLC不仅能够重现,还能做得更好。Vanquish Access HPLC系统方法转移(点击查看大图)Vanquish Access-美国药典重复性结果(n=6)(点击查看大图)可视化的数据分析定制化的交互工具,定制化的交互性图表-Chromeleon支持基于色谱分析数据,自动将所有动态链接的数据图形化、可视化。满足大数据量分析的需求-利用交互性图表不需要额外转移数据,在线自动统计Vanquish Access分析结果,实现多批次数据比较。Chromeleon支持基于色谱分析数据定制化交互性图表(点击查看大图)(点击查看大图)Vanquish Access HPLC系统以其始终如一的稳健表现,远高于药典方法分析要求的性能,使其完全有能力应用于制药行业的质量控制。Vanquish Access结合Hypersil GOLD C18色谱柱,能轻松满足中国药典和美国药典对于系统适应性的要求;Vanquish Access通过内置的系统流路调整功能,无需调整管路或二次验证,即可与市场上其它同级别LC系统之间执行无缝的方法转移,实现相同的分离效果;交互性图表是连接用户、软件、硬件和耗材的桥梁。尤其在分析大量数据时,用户不需要转移至第三方软件,变色龙即可提供实时的、可视化的分析图表用于和在线监测。[1] 中华人民共和国药典(二部)[M] 2020年版 北京:中国医药科技出版社,2020:575-576.[2] United States Pharmacopeia, USP Monographs, Furosemide, USP-NF. (2022).[3] 应用报告AN_24038_HPLC: Vanquish Access 稳健复现中国药典、美国药典中呋塞米的测定扫码下载应用资料

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2024.06.05

赛默飞光谱助力锂电回收

赛默飞光谱助力锂电回收原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼许敏背  景2023年欧盟出台了《欧盟电池和废电池法规》(以下简称《新电池法》)。《新电池法》规定了不同类型废弃电池的回收标准和操作要求。规定在特定时间内实现一定的电池回收率和材料回收目标,以降低资源浪费。具体如下:2025年12月31日之前,按平均重量计算,锂电池的回收率达到65%;2030年12月31日之前,按平均重量计算,锂电池的回收率达到70%。可以看出锂电池的回收率是逐年升高。在材料回收目标方面,具体如下:2027年12月31日之前,所有再循环材料都应至少达到以下回收目标:(a)钴为90%;(b)锂为50%;(c)镍含量为90%。2031年12月31日之前,所有再循环材料都应至少达到以下回收目标:(a) 钴含量为95%;(b) 锂为80%;(c) 镍含量为95%。由此可见锂电池主元素含量回收也是逐年升高。另外,《新电池法》也明确了限制有害物质的含量:限制电池中汞、镉和铅等有害物质的含量,以减少其对环境和健康的影响。例如,《新电池法》明确,无论是否用于电器、轻型运输工具或其他车辆,电池按重量计的汞(以汞金属表示)的含量不得超过0.0005%。便携式电池按重量计的镉含量不得超过0.002%(以金属镉表示)。便携式电池的铅含量不得超过0.01%(以金属铅表示)。因此,面对以上回收要求,回收企业需要做好锂电池主量元素的回收测试以及限制有害元素测试。|测试难点|测试中的难点主要有:1. 回收样品中含有正极、负极、集流体碎屑、隔膜碎屑以及电解液和粘结剂等,样品不易完全消解;2. 待回收的有价金属Ni、Co、Mn、Li含量高,结果易波动;3. 限制有害金属含量低,要求仪器有高灵敏度。|赛默飞解决方案|仪器:iCAP PRO X ICP-OES Duo仪器配置和参数表1 仪器配置及参数(点击查看大图)标准曲线各元素标准曲线、观测方式及相关系数R2见下表。表2 标准曲线信息(点击查看大图)测量结果和检出限实验采用标线空白溶液作为空白,进行连续 10 次的测量,其中以 10 次空白的 3 倍标准偏差 ( 溶液检出限 ) 乘以稀释因子 250(0.2g → 50mL),作为该条件下的方法检出限(%)。由下表可见,限制元素的方法检出限远低于《新电池法》的限值,因此iCAP PRO系列ICPOES完全能够胜任限制元素的测试。通过计算Ni:Co:Mn=5.3:1.8:2.9,因此推测回收的该三元样品大概率为532型号的样品。表3 测量结果和检出限(点击查看大图)有价金属2小时稳定性下表是有价金属元素测试结果,并测试 2 小时稳定性,RSD表4 有价金属两小时稳定性(点击查看大图)|iCAP PRO优势|iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测,采用空气动力学设计的全新炬室,强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦比的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器,它的天然防溢出和非破坏读取,实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点,全波长范围一次读取,读取速率为2MHz,实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtegra智能软件,为用户提供极大的便利。赛默飞提供最新的锂电池回收解决方案,使用iCAP PRO 系列ICP-OES准确测定其中的有价金属以及限制金属元素,可以应用于锂电回收料中金属元素的测试。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

2024,赛默飞色谱耗材产品目录焕新啦!

2024,赛默飞色谱耗材产品目录焕新啦!原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼方小丹✦•✦2024年,赛默飞重磅推出全新色谱耗材产品目录(以下简称新目录),广泛覆盖样品制备产品、SureSTART全明星样品瓶、气相色谱柱及耗材、小分子液相柱、大分子液相柱和低流速色谱柱6大产品系列,全面支持制药、生物制药、食品、环境、化工、法医等行业的工作流程。在新目录中,您可以了解:赛默飞色谱耗材的产品系列产品特点、应用范围及实例产品选择指南及线上选型工具不同供应商的赛默飞等效产品查询✦✦新目录有何新变化更全面区别于之前的简明目录,新目录几乎涵盖了赛默飞色谱耗材的所有产品,让您更全面地了解赛默飞色谱耗材产品种类和应用范围。新目录汇总了各个行业的工作流程支持方案,可以帮助您根据自己的应用领域找到对应的应用方案及产品。6大产品系列的每个部分均按照产品描述、特点、典型应用及数据谱图依次展开。左右滑动查看更多新目录首页罗列了您日常工作中可能使用到的在线查询工具,包括色谱耗材选型工具、方法转换工具、应用文集下载、微信专栏、赛默飞官方微信小程序等。向下滑动查看所有内容新目录特别针对气相耗材、生物柱、低流速色谱柱三个部分内容进行了更为详尽的阐述:气相柱包括了所有固定相,按气体流路方向归纳了相关的气相耗材,以及不同供应商气相耗材的等效查询表;生物柱和低流速色谱柱部分,对每个产品的组成、特点、应用进行了充分说明,降低大分子耗材产品的认知门槛。在新产品、新应用方面,赛默飞始终走在行业需求的前沿。近年来,我们陆续推出了批次重现性更好的ProPac 3R单分散、小粒径生物离子交换柱,性能更好的Hypersil GOLD Peptide 肽图分析柱,具有完全等效性的基于多糖的Hypersil Chiral 手性柱,TraceGOLD SVOC专用气相柱和Click-on 大容量气体捕集阱等新产品。同时,在新目录中,我们补充了如GLP-1多肽药物分析解决方案及包括siRNA、gRNA、mRNA在内的核酸分析解决方案。左右滑动查看更多更科学新目录在内容安排上更为科学,我们将某一特定应用所涉及的耗材产品归纳在一起,防止遗漏。如生物柱部分,除生物柱外,您还可能用到前处理产品,如SMART Digest酶解试剂盒(胰蛋白酶试剂盒用于快速制备肽图样品,T1酶试剂盒用于核酸谱分析),生物兼容性Viper 手拧接头,及生物分子分析专用样品瓶,这些产品均可在生物柱部分找到。小分子液相柱和低流速色谱柱部分也采用了此种设计方式。左右滑动查看更多此外,针对赛默飞特色产品的原理和特点采用了更易理解的图文结合解释,深入浅出,如Acclaim混合模式色谱柱的可调整选择性,Hypercarb极性化合物保留机理,及新一代用于蛋白组学的μPac Neo色谱柱提高蛋白鉴定数量、缩短分析时间的创新产品设计等。左右滑动查看更多更高效在新目录中,您可以快速查询产品性能参数,如气相柱固定相组成/USP编码、温度范围;液相柱的固定相组成/USP编码、温度/压力/pH范围,及它们的典型应用。另外,您可以在新目录中查询到其他供应商的等效产品,如全部的气相耗材—气相柱、气体过滤器、进样针、衬管等,液相柱和前处理产品。左右滑动查看更多清晰易读新目录添加了书签和页边导览,使您无论在阅读电子版目录还是纸质版目录时都能够快速准确地找到相应产品。同时丰富了产品图片,可以让您更清晰地了解产品外观,理解产品用途,准确订购产品。扫码获取电子版产品目录✦•✦下载新版赛默飞色谱耗材产品目录的用户均有机会获得满减优惠券:折后满¥5,888,送¥500满减优惠券一张数量有限,先到先得!如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

赛默飞多仪器联用方案,照亮新材料应用前景

赛默飞多仪器联用方案,照亮新材料应用前景原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼颜伟贤1 佘英哲1 袁宁肖21 赛默飞世尔科技,  2 梅特勒-托利多科技新材料是指在科学技术的推动下,通过新的材料组成、制备方法或工艺技术创新而产生的具有新的物理、化学或材料性能的材料。它们通常具有传统材料所不具备的优异特性,新材料作为推动经济社会发展的重要力量,它甚至被称为“产业粮食”。近年来,国家高度重视新材料产业发展,相关部门先后出台了《新材料产业发展指南》《国家新材料生产应用示范平台建设方案》《“十四五”原材料工业发展规划》《原材料工业数字化转型工作方案(2024-2026年)》等一系列政策举措,推动新材料产业持续创新发展。为了解新材料的性能、行为和潜在应用,常常用到多种的表征技术包括:成分分析(色谱、质谱、电子探针、X射线荧光光谱(XRF)、热脱附等),表面与界面分析(拉曼光谱、光电子能谱(XPS)、扫描探针显微技术(SPM)等),结构形貌分析(聚焦离子束-电子束双束电镜、电子背散射衍射(EBSD)、X射线衍射(XRD)等),热性能分析(热重分析TGA、差示扫描量热(DSC)等)。目前上述表征技术多为单独使用,而联用技术可获得更多维的信息,是材料表征技术新的发展方向。热裂解(PY)-GCMS联用图1 PY-GCMS联用系统PY-GCMS研究聚合物的根本:一定裂解温度下,高分子聚合物的断裂方式具有特征性,生成其特征的裂解碎片,而这为材料深度表征奠定了基础。以聚乙烯PE为例,聚乙烯PE是仅有饱和烃结构的长链高分子,在热解下为典型的以无规引发分解为主的聚合物。聚乙烯分子链上由于氢原子较多,裂解形成的链自由基容易发生转移,阻碍了进一步解聚,因此裂解产物为一系列不同链长的直链烃。色谱图中存在的典型“一簇三峰”为聚乙烯的代表峰形,主要为裂解出来的相同碳数的饱和烷烃、一烯烃、二烯烃,组成一组三个峰,其中正葵烷为显著特征裂解产物。通过上述原理可鉴定材料的种类。对大多数常规使用者而言,借助F- Search检索软件能让结果剖析变得更简单,高效和准确。图3为F-Search可供选择的谱库类型选定界面,可根据使用需求选择逸出气分析库EGA library(2400张谱图),聚合物库PyGC-MS library(3700张谱图),裂解产物库Pyrolyzate library(8900张谱图)以及添加剂库Additive library(5800张谱图)。GCMS测试结果可与上述谱库直接进行匹配获得匹配结果。图2 聚乙烯PE的“一簇三峰”结构示意图(点击查看大图)图3 聚乙烯特征离子m/z 142提取离子谱图(点击查看大图)图4 F-SEARCH谱库选定界面(点击查看大图)滑动查看更多热重TGA-红外光谱FTIR-GCMS 联用图5 TGA -GCMS-FTIR联用(串联分离模式)图6 TGA -GCMS-FTIR联用(并联模式)TGA(热重分析)主要用来测试样品在指定气氛中,随程序升温时,样品重量变化的一种技术,通过分析样品的质量变化曲线,可以得到许多有用的信息,如样品的热分解特性、分解温度和分解产物等。FTIR技术基于红外光谱学原理,通过测量样品在红外光区域的吸收和散射光谱来获取信息。红外光谱是由样品中的化学键振动引起的,每种化学键具有特定的振动频率和强度,因此可以用于确定化合物的结构和组成。当组成TGA-FTIR-GCMS联用时,可对感兴趣的温度段或失重剧烈的温度段所产生的逸出气通过FTIR与GCMS进行双重定性并互为补充与印证,获得更准确可靠的定性结果。环状嵌段共聚物 (CBC)是一种经由特殊的高效触媒将苯乙烯与共轭烯共聚物以全氢化技术制得的新型环状嵌段共聚高分子(Cyclic Block Copolymer,简称CBC),因不含不饱和双键,这种新颖的塑料具有极致洁净和超高透明度的优点,以及极佳的热氧化稳定性、优异的UV穿透率和耐受性、低吸水率和低密度等特性。因而对其氢化程度的研究显得格外重要。TGA结果如图7所示,CBC样品在惰性气氛氦气中的分解过程为一步分解,分解起始温度为419.16℃,失重量约为99.9%,失重速率最大温度为437.09℃,测试结束时,质量还有约0.1%的残留,因此采集440℃的逸出气进行FTIR与GCMS的分析。图7 TGA测试结果(点击查看大图)样品逸出气体的红外热力图、三维图谱、GS 曲线如图8和图9所示所示,从 GS 曲线中分析约41分钟处(约 440℃)分解产物最为丰富,优先对 41分钟处红外光谱图进行分析。提取该时间点下红外光谱图,在2900cm-1及2800cm-1为C-H反对称及对称伸缩振动,1450cm-1为C-H变角振动,结合特征吸收峰的形状及谱图检索结果,该时间点下逸出主要成分为烷烃类物质。图10为热失重逸出组分变化趋势图,结果表明样品在整个热失重过程中主要逸出二氧化碳、水及烷烃类物质,未发现有苯或苯系物,结果显示氢化完全。图8 样品逸出气体的红外热力图、三维图谱(点击查看大图)图9 红外GS曲线及41min(约440℃)逸出气体产物红外图(点击查看大图)图10 热失重逸出组分变化趋势图(点击查看大图)滑动查看更多GCMS 440℃逸出气测试结果包括TIC图与不同温度气体产物变化趋势如图11及图12所示,同样未发现苯或苯系物,结果与FTIR一致,再次印证氢化完全的结论。图11 LOOP10收集到440℃气体样品所检测到的TIC图谱(点击查看大图)图12 不同温度气体产物变化趋势(点击查看大图)滑动查看更多总 结随着新材料领域的蓬勃发展,如何对新材料进行有效的深度表征将越来越受到重视。工欲善其事,必先利其器,赛默飞ISQ™ 7610单四极杆气相色谱质谱联用仪具备真空锁定功能,可实现免停机免放空进行离子源/色谱柱的拆装,可将PY-GCMS与TGA-FTIR-GCMS联用技术灵敏度高,操作简单,系统稳定性好的特点发挥的更加淋漓尽致。将成为新材料表征的趁手工具,为新材料行业的发展添砖加瓦。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

合规赋能|赛默飞助力食品中维生素D标准分析

合规赋能|赛默飞助力食品中维生素D标准分析原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼朱桃玉  冉良骥✦✦•从事食品分析的小伙伴们注意了!维生素D新国标于3月份正式实施了!在线二维液相色谱技术分析维生素D符合国标要求了!(点击查看大图)✦✦01正相色谱净化—反相液相色谱分离仍适用在新国标GB5009.296-2023中,您熟悉的正相色谱净化—反相液相色谱法仍然是收录至第一法的,适用于添加了麦角钙化醇和胆钙化醇的食品中维生素D2和D3的分析。针对这类应用,赛默飞Vanquish分析纯化液相色谱系统就可以给你轻松助力!在赛默飞Vanquish液相色谱系统上,添加一个Vanquish馏分收集器就可以完美实现正相色谱条件下维生素D馏分高质量分离纯化,并通过对馏分收集和样品储存的精确管理,确保馏分不丢失,从而提高净化过程中的回收率!(点击查看大图)(点击查看大图)滑动查看更多02新增第二法:在线柱切换—反相液相色谱法在新国标GB5009.296-2023中,已经将您一直关注的在线柱切换—反相液相色谱法收录至第二法中,适用于食品中维生素D2和D3的分析测定,实现了在线二维液相色谱法的标准化。其实在过去的十几年中,赛默飞应用中心一直致力于推广采用在线二维液相色谱技术分析测定脂溶性维生素ADE,来应对样品基质复杂,维生素D含量低,ADE能否同时分析等各种应用挑战,并多次在《色谱》、《分析化学》等期刊上发表相应文章。向下滑动查看所有内容随着赛默飞新一代Vanquish液相色谱平台的不断更新,维生素ADE在线二维分析方案也不断完善。赛默飞Vanquish液相色谱以其智能、稳定、低故障率等特点受到广大色谱分析人员的喜欢和青睐,而Vanquish 2D-LC结合Chromeleon智能软件,更是轻松实现阀切换下杠杠的稳定性能。向下滑动查看所有内容基于GB5009.296-2023中第二法,赛默飞应用中心采用Vanquish Core 双三元液相色谱平台,结合赛默飞色谱柱Accucore XL C8(一维色谱柱),Hypersil Green PAH(二维色谱柱),完美复现了该方案,且经过多批次样品的连续分析验证,Vanquish系统连续长时间运行在线二维方案,仍然可获得优秀的日间及日内重复性。此外还对比了采用捕集柱(Acclaim 120 C18)和定量环两种方式转移一维中的维生素D组分下的实验结果,发现两种目标组分转移方式获取的结果是等效的。(点击查看大图)✦✦快来看看部分实验结果吧!✦1维生素D2,D3的标准溶液和奶粉样品的分离色谱图标准溶液和样品溶液色谱图(上图:样品溶液;下图:标准溶液,浓度为50 μg/L,采用富集柱)(点击查看大图)标准溶液和样品溶液色谱图(上图:标准溶液,浓度为50 μg/L;下图:样品溶液,采用定量环)(点击查看大图)2线性及灵敏度方法线性及灵敏度结果(富集柱)(点击查看大图)方法线性及灵敏度结果(定量环)(点击查看大图)3系统精密度系统重复性色谱图(n=6,富集柱)(点击查看大图)系统重复性色谱图(n=6,定量环)(点击查看大图)4实际样品测定结果(点击查看大图)✦•✦所以,心动不如行动,快来联系我们吧!后续会有更多维生素ADE应用方案推出,尽请关注哦!更多详情可参见AN_HPLC_23099《在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量》 如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

首个在线SPE新污染物分析方法包重磅发布!

首个在线SPE新污染物分析方法包重磅发布!原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼邝江濛引 言自2022年5月国家《新污染物治理行动方案》发布以来,新污染物的监测与治理引起了越来越多的重视与关注。相较于传统污染物,以抗生素、内分泌干扰物、全氟化合物为代表的新污染物在环境中的存在浓度极低,往往在μg/L甚至ng/L的水平,对仪器灵敏度的要求极高。此外,由于环境基质的复杂,样品采集后往往不能直接上机分析。以水样为例,需经过固相萃取(SPE)小柱的富集、净化、浓缩后方可上机。整个过程极其繁琐,耗时耗力,且由于操作人员习惯及熟练程度的不同,微小的细节差异即可能给最终结果带来很大影响。传统水样分析前处理流程(点击查看大图)赛默飞解决方案为解决新污染物分析中前处理繁琐、耗时、重复性差的痛点,赛默飞推出了TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器,采用创新的在线样品制备方法,通过切换捕集柱与分析柱自动进行样品预富集和分析,将数小时的离线样品前处理时间缩短到数分钟,大大提升分析效率,节省人力与时间成本。整个过程通过软件编程实现自动化,减少人为错误造成的样品损失和分析变异性。此外,EQuan 850系统自带常规体积和大体积的进样针与定量环,可通过仪器方法编辑直接切换常规体积进样与大体积进样,无需任何管路连接及仪器配置的改变。TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器可与赛默飞全系列质谱仪联用(点击查看大图)TriPlus™ RSH EQuan 850大大节省了样品前处理时间(点击查看大图)EQuan 850-Orbitrap Exploris联用新污染物在线SPE大体积进样方法包重磅发布作为全球科研服务的领导者,赛默飞早些时候已经发布了新污染物分析的常规进样方法包,包括三重四极杆定量与高分辨质谱筛查 。今天,赛默飞重磅发布上述两个方法包的姊妹篇:在线SPE大体积进样高分辨质谱分析方法包,与上述两个方法包实现互补。自此,赛默飞也成为市面上首个同时提供常规进样、在线SPE大体积进样、三重四极杆质谱与高分辨质谱新污染物分析方法包的仪器厂商。在线分析方法包作为新污染物方法包的成员之一,其分析柱色谱条件与常规进样方法包完全一致,方便客户进行方法迁移;另在常规进样方法包的基础上,开发了在线SPE的上样方法,用于水样的大体积进样分析。方法包第一版分析了335种新污染物,包括全氟化合物、抗生素、内分泌干扰物、PPCPs及农药。335种新污染物色谱图(点击查看大图)赛默飞Orbitrap超高分辨质谱拥有不逊于三重四极杆质谱的灵敏度,加上EQuan系统对样品的在线浓缩,本方案可以在2 mL的进样条件下做到对目标物ppt至亚ppt级别的分析,呈现3-4个数量级的良好线性。部分目标物定量标准曲线及线性方程(点击查看大图)向下滑动查看所有内容同分异构体良好分离经过在线SPE柱的富集-洗脱后,目标物质仍能保证良好的分离,不致因在线前处理的扩散而使得分离效果变差。以磺胺为例,两种同分异构体分离效果良好。周效磺胺与磺胺二甲氧嗪分离良好(点击查看大图)正负切换,定量筛查同时进行Orbitrap高效的扫描速度保证了其可以同时采集正负模式的信号,无需分开两个方法分别采集。在此基础上,full MS-ddMS2模式还保证了同时采集目标物的一级和二级质谱信号,一级信号用于色谱峰积分定量,二级信号用于定性确证。二级质谱的采集不会影响一级质谱定量(点击查看大图)实际样品分析直接分析某工业园区排污废水,检出了正模式的抗生素以及负模式的全氟化合物,质量误差实际废水筛查结果(点击查看大图)实际废水中克拉霉素定量结果(点击查看大图)结 语相较于传统污染物,新污染物的监测治理对分析方法提出了更高的要求。赛默飞TriPlus™ RSH EQuan 850自动进样器可在线自动完成水样的富集、净化,在保证数据质量的基础上大大节省了前处理时间。赛默飞在线SPE新污染物分析方法包,直接进样2 mL水样,在15 min内完成335种新污染物的分析,检测下限可达ppt至亚ppt级别,帮助客户快速完成对水中低浓度新污染物的筛查与定量。相关文章● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在! ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

核苷修饰:IVT mRNA 药物安全有效的关键因素

核苷修饰:IVT mRNA 药物安全有效的关键因素原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼胡金胜 熊亮引 言2023 年,Katalin Karikó 和 Drew Weissman 因在 mRNA 核苷碱基修饰方面重要的基础性发现而荣获诺贝尔生理学或医学奖,这一发现使得开发出针对 COVID-19 的有效 mRNA 疫苗成为了可能[1]。在 mRNA 体外转录 (In Vitro Transcription, IVT) 时掺入修饰的核苷, 如假尿苷 (Ψ)、N1-甲基假尿苷 (m1Ψ) 等, 可以降低其免疫原性、增强稳定性并提高产出。IVT mRNA 的核苷修饰已有广泛研究, 如核苷修饰的 COVID-19 mRNA 疫苗在较早之前已得到紧急使用授权[2]。近期,核苷修饰在 mRNA 体外转录工艺流程中的安全性和有效性引发了行业内外的高度关注。理论基础2005 年,Katalin Karikó 等人首次发现将假尿苷 (Ψ) 引入 RNA 中能降低其免疫原性,并且 RNA 的免疫原性随着假尿苷 (Ψ) 引入比例的增高而降低[3]。2008 年,Katalin Karikó 等人再次发现用假尿苷 (Ψ) 完全替代尿苷 (U) 的 mRNA 不仅能极大地降低 mRNA 的免疫原性,还能提高 mRNA 的稳定性并增强其翻译能力[4]。2010 年,Anderson 等人进一步探究假尿苷 (Ψ) 增强 mRNA 翻译能力的原因,结果显示,含有尿苷的 mRNA 体外转录会激活 RNA 依赖性蛋白激酶 (PKR),随后磷酸化翻译起始因子 (eIF-2α)并抑制翻译,而含有假尿苷的 mRNA 在体外转录过程中较少的激活 PKR,其翻译不会受到抑制[5]。向下滑动查看所有内容图 1 mRNA 体外转录 (IVT) 流程图[6](点击查看大图)前沿动态2015 年,Oliwia Andries 等人证实用 N1-甲基假尿苷 (m1Ψ) 完全替代尿苷 (U) 比用假尿苷 (Ψ) 完全替代尿苷 (U) 更能降低 mRNA 的免疫原性,且更能增强 mRNA 的蛋白表达能力[7]。2021 年,Pedro Morais 等人通过公开数据,对比了科威瓦克 (CureVac) 、辉瑞-拜恩泰科 (Pfizer-BioNTech) 和莫德纳 (Moderna) 三家公司生产的 mRNA 疫苗有效性的差异,深入探讨了 N1-甲基假尿苷 (m1Ψ) 对 COVID-19 mRNA 疫苗的关键性贡献[8]。2023 年,Thomas E. Mulroney 等人研究发现 N1-甲基假尿苷 (m1Ψ) 掺入 mRNA 能够诱导在核糖体滑动序列处发生+1核糖体移码,并通过设计一系列实验来证明 N1-甲基假尿苷诱导发生 +1 核糖体移码的作用机理及减少移码的可行方法[9]。向下滑动查看所有内容图 2 从尿苷 (U) 到假尿苷 (Ψ) 异构化及进一步甲基化的示意图[8](点击查看大图)目前,通过测定起始物料和反应底物中核苷 (Nucleosides) 及核苷三磷酸 (NTPs) 的含量,可以用来判定反应进行的程度,全程监控 mRNA 体外转录反应的过程,也可以用于优化起始物料的配比,为后续工艺改进提供思路。例如,使用低稳态水平的 UTP,可以减少体外转录过程中 dsRNA 副产物的形成[10];采用阴离子交换 HPLC 监测 mRNA 体外转录反应,支持 mRNA 生产工艺开发[11]。赛默飞应用解决方案01Acclaim C30 应用于尿苷、假尿苷和 N1-甲基假尿苷的分离1.1仪器配置及色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统,配置:泵 Quaternary Pump C,自动进样器 Split Sampler CT,柱温箱 Column Compartment  C,检测器 Diode Array Detector C,数据处理 Chromeleon™ 7.3色谱柱:Acclaim C30, 3 μm, 2.1×250 mm   (P/N: 078664)流动相、流速及洗脱程序:详见应用解决方案进样量:5 μL;样品盘温度:15 ℃柱温:40 ℃采集波长:260 nm;采集频率:10 Hz;光谱采集:190-400 nm1.2分离谱图及数据图 3 对照品溶液、供试品溶液叠加谱图(点击查看大图)图 4 6 种核苷对照品溶液分离谱图及数据(点击查看大图)图 5 对照品溶液连续进样叠加谱图 (n=3)(点击查看大图)滑动查看更多图 6 供试品溶液分离谱图及数据(点击查看大图)图 7 供试品溶液连续进样叠加谱图 (n=3, 1.0 μL)(点击查看大图)滑动查看更多02Acclaim C30 应用于 N1-甲基假尿苷及其含磷衍生物的分离2.1仪器配置及色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统,配置:泵 Quaternary Pump C,自动进样器 Split Sampler CT,柱温箱 Column Compartment  C,检测器 Diode Array Detector C,数据处理 Chromeleon™ 7.3色谱柱:Acclaim C30, 3 μm, 2.1×250 mm   (P/N: 078664)流动相、流速及洗脱程序:详见应用解决方案进样量:2 μL;样品盘温度:15 ℃柱温:15 ℃采集波长:260 nm;采集频率:10 Hz;光谱采集:190-400 nm2.2分离谱图及数据图 8 N1-甲基假尿苷及其含磷衍生物对照品溶液分离谱图(点击查看大图) 图 9 N1-甲基假尿苷及其衍生物单标定位谱图(点击查看大图)滑动查看更多03关于 Acclaim C30 色谱柱[12]3.1Acclaim C30 可耐受 100% 水相,耐受 pH 范围为 2-8,耐受温度上限为 60 ℃3.2Acclaim C30, 3 μm, 2.1×250 mm 耐受压力上限为 10000 psi,推荐流速 0.2–0.3 mL/minTips扫描文末二维码即可获得完整应用解决方案参考文献:[1] The Nobel Prize in Physiology or Medicine 2023. https://www.nobelprize.org/prizes/medicine/2023/summary/[2] 侯书婷, 于传飞, 王兰, 王军志. 体外转录mRNA药物的技术进展和应用前景[J]. 药学学报, 2023, 58(8): 2047-2058. DOI: 10.16438/j.0513-4870.2023-0201[3] Karikó, K., Buckstein, M., Ni, H. and Weissman, D. Suppression of RNA Recognition by Toll-like Receptors: The impact of nucleoside modification and the evolutionary origin of RNA. Immunity 23, 165–175 (2005).[4] Karikó, K., Muramatsu, H., Welsh, F.A., Ludwig, J., Kato, H., Akira, S. and Weissman, D. Incorporation of pseudouridine into mRNA yields superior nonimmunogenic vector with increased translational capacity and biological stability. Mol Ther 16, 1833–1840 (2008).[5] Anderson, B.R., Muramatsu, H., Nallagatla, S.R., Bevilacqua, P.C., Sansing, L.H., Weissman, D. and Karikó, K. Incorporation of pseudouridine into mRNA enhances translation by diminishing PKR activation. Nucleic Acids Res. 38, 5884–5892 (2010).[6] Overview of In Vitro Transcription. https://www.thermofisher.cn/cn/zh/home/industrial/pharma-biopharma/nucleic-acid-therapeutic-development-solutions/mrna-research/overview-in-vitro-transcription.html[7] Andries O, Mc Cafferty S, De Smedt SC, Weiss R, Sanders NN, Kitada T. N(1)-methylpseudouridine-incorporated mRNA outperforms pseudouridine-incorporated mRNA by providing enhanced protein expression and reduced immunogenicity in mammalian cell lines and mice. J Control Release. 2015 Nov 10;217:337-44. doi: 10.1016/j.jconrel.2015.08.051. Epub 2015 Sep 3. PMID: 26342664.[8] Morais P, Adachi H, Yu YT. The Critical Contribution of Pseudouridine to mRNA COVID-19 Vaccines. Front Cell Dev Biol. 2021 Nov 4; 9:789427. doi: 10.3389/fcell.2021.789427. PMID: 34805188; PMCID: PMC8600071.[9] Mulroney, T.E., Pöyry, T., Yam-Puc, J.C. et al. N1-methylpseudouridylation of mRNA causes +1 ribosomal frameshifting. Nature 625, 189–194 (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-023-06800-3[10] Ziegenhals T, Frieling R, Wolf P, Göbel K, Koch S, Lohmann M, Baiersdörfer M, Fesser S, Sahin U, Kuhn AN. Formation of dsRNA by-products during in vitro transcription can be reduced by using low steady-state levels of UTP. Front Mol Biosci. 2023 Dec 11;10:1291045. doi: 10.3389/fmolb.2023.1291045.[11] Welbourne EN, Loveday KA, Nair A, Nourafkan E, Qu J, Cook K, Kis Z, Dickman MJ. Anion exchange HPLC monitoring of mRNA in vitro transcription reactions to support mRNA manufacturing process development. Front Mol Biosci. 2024 Mar 7;11:1250833. doi: 10.3389/fmolb.2024.1250833. PMID: 38516194; PMCID: PMC10955092.[12] Acclaim C30 column - Thermo ScientificTM AcclaimTM C30 columns provide unique selectivity and superior separations of hydrophobic, structurally related analytes.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

赛默飞二噁英全需求解决方案——问世间是否此山最高

赛默飞二噁英全需求解决方案——问世间是否此山最高原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼李丕  邢江涛多氯二苯并对二噁英 (PCDDs) 和多氯二苯并呋喃 (PCDFs) 合并称作二噁英,属于环境污染物,具有强烈的生物累积性,在动物和人类中产生多种毒性终点,其中2,3,7,8- TCDD被国际癌症研究机构列为1A类致癌物。人类非职业接触二噁英的主要途径是食用动物性食品,向前追溯则源自于饲料和/或动物自由散养。环境、食品、饲料的二噁英水平在全球范围内受到严格法规监管,与之配套的检测方法包括EPA 1613, EPA 23, EN 1948, EN 16215, HJ 77, GB 5009.205系列等,同时人体二噁英暴露水平也是科研人员关注和追踪的重点。磁质谱——问世间是否此山最高1970年美国科学协会确定了1 ppt 作为二噁英检测限值,明显低于当时技术(GC-ECD和GC-LRMS)能达到的50 ppb检测限,磁质谱作为高分辨质谱(HRMS)灵敏度和选择性明显优于其他仪器,是唯一能够接近达到1ppt目标水平的检测技术,因此被全球官方检测方法使用并被认为是黄金标准,指定磁质谱法是监管和诉讼目的的首选方法。磁质谱除了用于环境、食品和饲料中最大限量的合规判定,还可用于行动水平控制,追踪时间趋势的监测、暴露研究、构建污染情况数据库,以重新评估/修订最大限量和行动水平等。二噁英检测官方方法——磁质谱(点击查看大图)优势1:高选择性二噁英异构体众多,因此实际样品溶液常常含有异构体、同系物、类似结构的干扰物,这些干扰物的离子无法通过低分辨质谱剔除,因此需要质量选择性更强的仪器,例如高分辨磁质谱。EPA 1613明确指出所使用的HRMS分辨率(m/△m)应达到10000。双聚焦磁质谱DFS具有60000的静态分辨率,因此具有高选择性,能够有效从背景中提取目标离子。优势2:高灵敏度制定低检测限旨在消除二噁英暴露风险。要分析亚pg和fg水平的二噁英,过去数十年间磁质谱是唯一可以满足数据质量指标的技术。高选择性自然派生高灵敏度,尤其使用选择离子扫描(MID)时,其灵敏度比普通全扫描高出2个数量级,使得亚pg和fg水平的二噁英检测成为二噁英实验室日常。Thermo Scientific™ DFS™ 高分辨双聚焦磁式质谱仪 GC-HRMS 系统(点击查看详情)三重四极杆质谱——绝招同途异路过去四极杆质谱仅作为筛查方法用于预测样品二噁英浓度,有助于在确证方法磁质谱分析之前确定适当的称样量和/或稀释倍数,节省分析成本并避免仪器残留污染。近年来基于串联质谱性能的进一步提升以及参比实验室详实验证,GC-MS/MS获批成为食品和饲料中二噁英检测的备选确证方法,仅用于样品中最大限量的合规性判定。我国食品安全国家标准GB 5009.205-2024从2013版修订更新后,增加三重四极杆方法作为第二法,用于食品中二噁英检测,第一法仍是磁质谱法,同时也是仲裁方法。优势1:针对二噁英的高选择性不同于磁质谱的高分辨率派生高选择性,三重四极杆质谱通过二级质量过滤提高选择性。MS/MS会减少离子传输导致信号减弱,但化学噪音的损失比分析物信号损失更大因此信噪比增加。另一方面,二噁英分子是唯一一类在MS/MS模式失去-COCl(63amu)基团的化合物,该特异性使干扰极少,2378-TCDD的定量限可低至20fg的柱上进样量,接近高分辨磁质谱的灵敏度。但这种特异性仅限于PCDD/Fs分子。优势2:详实的验证数据2010年,欧盟成立了一个MS/MS核心工作组,讨论不同实验室应用不同供应商GC-MS/MS系统评估食品和饲料中二噁英和多氯联苯的经验,评估参数包括检测下限、线性、重现性、稳定性、常规分析的适用性,并将GC-MS/MS和GC-HRMS结果比较。随后,欧盟法规EU 589/2014,EU 644/2017,EU 771/2017依次颁布,允许GC-MS/MS仪器作为控制食品和饲料中二噁英最大含量的备选确证方法,但仅用于样品中最大限量的合规性判定。在我国,赛默飞的三重四极杆气质TSQ 9000和TSQ9610也参与验证了GB 5009.205-2024的部分工作,并在头部TCI公司投入使用。推荐阅读● 再谈二噁英——GC-MS/MS方法篇 ► 点击阅读 优势3:系统优点另外,三重四极杆质谱的使用和维护相对简单,对实验室温湿度要求不高,适用于日常检测。Thermo Scientific™ TSQ™ 9610 三重四极杆 GC-MS/MS 系统(点击查看详情)轨道阱质谱——或者另有高处比天高GC-Orbitrap/MS是一种相对较新的质谱技术,但其在分辨率、灵敏度、稳健性、动态范围、质量校准、二级模式、非靶向分析方面均表现不俗并具有显著优势。研究人员将轨道阱质谱用于二噁英分析,不仅得到与磁质谱相当的定量能力,更通过全扫描对样品做全面非靶向分析,更可通过MS/MS获得更多结构信息。优势1:高灵敏度定量我们使用GC-Orbitrap/MS测试土壤中二噁英,方法学数据良好,能够满足所有方法 QA/QC 标准。也有研究人员对母乳/牛乳、废机油、标准参考物质中二噁英的定量检测,均获得了良好的方法学数据。2378-TCDD 25fg柱上进样量的灵敏度和选择性(点击查看大图)优势2:更高分辨率EPA 1613 要求对于所有 PCDD/Fs 目标质量数10% 峰谷分辨率≥10000。因此,在我们的目标分析物具有高质量范围的情况下,满足此标准最为关键。八氯代二苯并二噁英 (OCDD) 是质量数最高的目标分析物,其精确质量为 m/z 455.7401。对于 OCDD,满足 EPA 1613 所需的质量分辨率模拟值约为 23,000。当使用分辨率为 60,000的Orbitrap Exploris GC 质谱仪,对于 OCDD,在 m/z 455.7401测试,可提供接近40,000 的高质量分辨率,确认完全符合并高于EPA 1613 的要求。(A) 满足5% 峰高,10000分辨率,OCDD模拟R=23046;(B) GC -Orbitrap/MS 60000分辨率@m/z 200,OCDD实测R=39700。(点击查看大图)优势3:更高特异性GC-Orbitrap/MS允许全扫描采集,这增强了检测潜在干扰的能力,从而提高了离子检测的准确性和特异性。干扰的挑战在于异构体、同类物、相似结构化合物,这些干扰物只有在其质谱中存在独特的峰时才能相互区分,但独特的质量峰通常都以低强度和超痕量条件存在,不用于定量,因此在选择离子扫描中被忽视,GC-Orbitrap/MS的全扫描模式可以获得独特的质量峰信息,更具特异性。优势4:实时质量校正GC-Orbitrap/MS的实时质量校正非常简洁。不同于磁质谱使用PFK或FC43的实时校正,轨道阱质谱将代表色谱柱流失的特征离子用作Lock mass以进行内标质量数校正,避免引入大量校准物质,以维持质谱系统的清洁。优势5:MS/MS功能GC-Orbitrap/MS可以同时采集全扫描MS轮廓数据和MS/MS 数据,增强了化合物鉴定的准确度。优势6:非靶向分析可用于分析亚pg和fg水平的目标和非目标化合物,提供其他已知或未知化合物的分析分类以及新出现的污染物的侦察警示信息。Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ GC 高分辨气质联用系统(点击查看详情)未来趋势二噁英方法不断发展为一针进样同时分析多组分析物,包括溴代二噁英/呋喃、多溴联苯醚、多氯萘和其他POPs。与之而来的技术挑战是GC-MS系统是否可以分离众多相关化合物并以足够低的水平检测它们;在传统持久性有机污染物之外,检测新兴持久性有机污染物。GC-Orbitrap/MS具备GC的强大分离能力和高分辨质谱的灵敏度和选择性、全扫描能力和扫描速度,可用于分析二噁英水平的目标和非目标化合物,提供其他已知或未知化合物的分析分类以及新出现的化合物的侦察信息。如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

客户文章:实时谱图搜索技术实现脂质精细结构解析

客户文章:实时谱图搜索技术实现脂质精细结构解析原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘甜 范自全脂质是生物体内不可或缺的分子组分,它们不仅是细胞膜的主要构成成分,还参与到许多生物学过程中,如细胞信号传导、能量代谢、细胞分化和炎症反应等。脂质代谢的紊乱与多种疾病相关,包括肿瘤、心脑血管疾病、糖尿病肥胖、脂肪肝、老年痴呆等神经退行性疾病等。通过脂质组学研究,我们能够深入了解脂质在疾病发展中的作用;帮助我们发现新的生物标志物,用于疾病的早期诊断和治疗监测;揭示脂质代谢紊乱与疾病之间的关系,为疾病的发病机制提供重要线索。因此,深入研究脂质在生物体内的组成和变化对于揭示生物学过程的基本机制和疾病的发生机理至关重要。(点击查看大图)基于质谱技术的分析是脂质组学研究中的主要分析技术,三重四极质谱、离子阱质谱以及高分辨质谱技术均在脂质研究中起到了重要的作用。常规的质谱分析往往通过精确质量数确定脂质的种类、不饱和键等信息;进一步的鉴定则需要串联质谱提供的碎片离子来进行更精细的结构表征。如对于甘油磷脂类,正离子模式产生特定的脂质种类离子(如PC和SM的m/z 184),负离子模式分析用于获取脂肪酰链水平的信息。离子阱质谱可以提供更丰富的多级离子信息,通常在脂质类别特征产物离子或中性损失的情况下触发MSn分析,可以用于提高脂质鉴定的结构分辨率和可信度。为了更有效的触发MSn信息,在蛋白质组学应用中,采用决策树和实时搜索算法已被用于提高MSn触发的效果,这一实时搜索功能可以在最新一代Orbitrap Tribrid质谱仪上实现,那么这项策略能否应用在脂质组学分析中,来提高脂质组学多级触发的选择性呢?近期威斯康星大学麦迪逊分校的Joshua J. Coon教授团队,在Orbitrap “三合一” 质谱上采用脂质实时谱库搜索(Real-Time Library Search, RTLS)技术,在液相色谱时间尺度上使用互补的碎裂模式来改善PC、PE、PG、PI、PS和SM的结构表征,通过触发这些MSn,作者可以提高结构的精细表征和鉴定结果的可信度,文章发表在Analytical Chemistry上。接下来我们详细解析下文章的思路和方法:1实验方法:样品为NIST 1950标准血浆,加入Avanti公司的Ultimate SPLASH的69钟脂质作为内标。采用nano液相系统进行脂质的分离,流速为200 nL/min。质谱采集条件采用仪器内置的脂质实时谱库搜索工作流程。实时谱库搜索与数据采集同步进行,一级全扫描采用24万分辨率进行采集,在采集HCD MS2的谱图时,所得到的前体离子的质荷比和谱图将实时搜索建立的谱图库,并根据相似度评分作出决策。若评分超过阈值,将继续进行下一步的MS2 CID或MS3 CID。这一流程可以非常方便的自定义,并可以在一次进样中实现脂质的精细结构解析。(点击查看大图)2利用MSn提高6种脂质的精细结构解析:作者采用氘代内标脂质来研究PC、PE、PG、PI、PS和SM脂质的采集极性以及MS/MS的碎裂规律。研究结果显示,大部分脂质在正离子模式下具有更好的响应,而TG类和CE类在负离子模式下没有响应。基于这些结果,作者选择采用正离子模式进行脂质的分析。(点击查看大图)PC和SM这两类脂质可以通过母离子的精确质量数进行区分。在MS/MS谱图中,都具有m/z 184.073的磷酸胆碱的特征离子。对于PC类脂质,随后的CID碎裂会产生与脂酰链相关的碎片离子,例如LysoPC17:0、LysoPC18:1以及相应的脱水峰。而对于SM类脂质,MS/MS谱图中会产生与脱水和胆碱头基相对应的特征离子。要在分子水平上鉴定鞘磷脂,需要对脱三甲胺峰后的MS3级质谱进行进一步确定(例如d18:1)。这些特征离子和碎片离子为PC和SM类脂质的精细结构鉴定提供了重要的信息和依据。(点击查看大图)对于PE、PG、PI和PS类脂质,MS2谱图中会产生与各类头基相应的中性丢失峰。通过MS3质谱分析,可以获得各个脂质相应的脂酰链碎片离子及中性丢失峰。这一分析策略可以帮助我们更好地理解和研究这些类脂质的结构与功能。(点击查看大图)3构建基于脂质种类的实时谱库搜索方法:基于上述脂质碎裂谱图和规律,作者建立了一个标准品谱图数据库。在Orbitrap Ascend平台上,作者利用这个数据库结合实时谱库搜索功能来改善正离子模式下磷脂的表征。首先,采集全扫描谱图和DDA模式下的MS2谱图。此时,软件将母离子的质荷比、保留时间和生成的碎片谱图发送到RTLS节点进行搜索,并返回搜索结果。如果实时谱图匹配可以与谱图数据库进行匹配,并且得分超过设定的阈值,将触发与脂质种类相关的MSn扫描。如果谱图匹配得分较低,或者无法与数据库相匹配,软件将继续按照标准的DDA进行下一步的采集。(点击查看大图)整个搜索过程非常迅速。作者通过改变母离子容许质量偏差从5到500 ppm来模拟RTLS搜索时间对搜索空间的影响。在使用 ±10 ppm的母离子质量偏差进行搜索时,平均搜索时间不到1毫秒。文章中建议将PC和SM类脂质的阈值设定为≥90分,而其他脂质的阈值设定为≥60分,以满足实验需求。典型的分析流程如下图所示,其中SM类脂质通过两轮RTLS搜索,而PC和其他脂质则通过一轮RTLS搜索。通过MS2或MS3级的碎裂,可以获得特征脂酰链的碎片离子,为脂质的精细结构解析提供了有力的数据支持。(点击查看大图)4RTLS提升鉴定准确性实时谱图搜索是一种非常有用的工具,可以为精细结构解析提供强大的支持,并提高鉴定结果的准确性。以m/z=787.667的脂质为例,通过MS/MS谱图获得了质荷比为184的碎片离子,该离子对应于磷酸胆碱的极性头部基团,实时谱图搜索的打分为98.6,这些信息足以将该脂质鉴定为SM d40:1。这个结果触发了MS2扫描,进一步获得了质荷比为770和711的碎片峰。随后,对中性损失峰进行了MS3分析,产生了d16:1和d18:1对应的碎片离子。经过最终的数据分析,发现m/z 787.667由两种脂质构成,分别是SM d18:1/22:0和SM d16:1/24:0的共流出脂质。这一结果进一步展示了实时谱图搜索在脂质鉴定中的重要性,为我们对复杂脂质结构的解析提供了有力的帮助,有助于我们更好地理解和研究脂质的结构和功能。(点击查看大图)5RTLS改善了MSn采集的选择性相比于仅基于特征离子触发的方法,RTLS方法触发了更具选择性的MSn,并且与目标脂质的保留时间更为接近。这种更精确的触发方式减少了冗余数据,提高了低丰度脂质触发MS/MS的可能性,从而显著提升了脂质鉴定的深度和准确性。这一研究为脂质分析提供了一种高效且可靠的方法,为进一步研究复杂脂质的结构和功能提供了有力的支持。(点击查看大图)使用LipiDex软件对数据进行分析后,总共注释了965个脂质特征。其中,217个脂质在精细结构水平上得到了解析。如果只考虑MSn目标类别(PC、PE、PG、PI、PS和SM),负离子模式下获得了最多的精细结构解析数量。然而,当考虑所有脂质时,RTLS方法提升了正离子模式DDA方法的分析深度,并增加了分子层次脂质注释的数量。(点击查看大图)总 结将实时谱库搜索技术与多级碎裂技术相结合应用于单一极性的脂质分析非常有价值,可以在不需要极性切换的情况下提供详细的结构信息,而且不需要更多时间来采集不同极性的数据。作者通过建立的实时谱库搜索功能,与传统的DDA触发模式相比, RTLS触发的MSn采集方法具有更高的选择性,可以节省宝贵的循环时间来采集低丰度脂质。这些研究结果为脂质分析提供了新的方法和策略,有助于更深入地理解和研究脂质的结构和功能,推动脂质研究的发展。参考文献:1. Han X, Gross RW. The foundations and development of lipidomics. J Lipid Res. 2022 Feb;63(2):100164. doi: 10.1016/j.jlr.2021.100164. Epub 2021 Dec 22. PMID: 34953866; PMCID: PMC8953652.2. Brademan DR, Overmyer KA, He Y, Barshop WD, Canterbury JD, Bills BJ, Anderson BJ, Hutchins PD, Sharma S, Zabrouskov V, McAlister GC, Coon JJ. Improved Structural Characterization of Glycerophospholipids and Sphingomyelins with Real-Time Library Searching. Anal Chem. 2023 May 23;95(20):7813-7821. doi: 10.1021/acs.analchem.2c04633. Epub 2023 May 12. PMID: 37172325; PMCID: PMC10840458.如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.06.05

赛默飞助力医学“创建蛋白质组学体系”新未来

赛默飞助力医学“创建蛋白质组学体系”新未来原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘陈雄近日,2024年中国医学发展大会上,中国医学科学院公布“创建蛋白质组学体系”研究成果被列为中国21世纪重大医学成就之一。“创建蛋白质组学体系”由军事医学研究院、复旦大学生物医学研究院、复旦大学附属中山医院、中国科学院分子植物科学卓越创新中心完成,首创国际领先的蛋白质组学研究体系,在国际上率先提出并实现“蛋白质组学驱动的精准医学”新范式,为重大疾病防诊治研究提供新思路。蛋白质组学——驱动精准医学研究的重要力量精准医学是基于个体的遗传、环境和生活方式等多种因素的综合分析,为疾病预防,精确诊断,个体化治疗和效果监测提供理论支持。而蛋白质组学可深入理解蛋白质的构成、结构和功能,以此理解疾病的发生原理以及个体间的差异,精确定制各类疾病的预防和治疗策略。临床蛋白质组学研究的基本流程:研究蛋白质组的挑战不在于其在生物学中的重要性,而在于它所带来的令人难以置信的分析挑战。在科学进展的驱动下,蛋白质组学研究进行得越来越深,但同时也面临着一些难题。蛋白质在广泛的动态范围内表达,需要能够在几千个数量级上进行测量的技术。许多重要的蛋白质拷贝数非常低,需要高灵敏度的测量。蛋白质在翻译后修饰,导致了一组非常复杂的蛋白质形式。一个蛋白质在不同细胞类型或不同细胞区域中的表达,可能具有不同的功能。蛋白质组学涉及复杂的样本处理、高通量分析、敏感度、特异性、分辨率,以及大规模数据的处理。这无疑对科研人员在技术以及设备选用方面提出了较高的要求。✦赛默飞超高分辨质谱技术——助力蛋白组精准医学新范式取得突破✦准确、稳定、高通量,Orbitrap让精准医学实现真正精准(点击查看大图)01Orbitrap Astral的精准定量支持临床大队列研究定量蛋白质组学不仅追求更高的鉴定能力,同时迫切需要更加精准的定量,从而为我们提供准确的差异蛋白信息,指导医学研究。全新的Orbitrap Astral质谱仪具有在宽线性动态范围的基础上的精准的定量能力,在经过不同比例混样的样品比较中,Orbitrap Astral所产生的定量比值,均符合实际混样比例,提供了精准的定量比值。甚至即使是极低的拷贝数的蛋白(如200-3000个拷贝数),Orbitrap Astral也能提供精准的定量值。另外,在拥有了强劲的性能后,我们还需要仪器能够更加稳健的运行:在仪器的稳健性测试中,进行了超过2200次进样,其间的QC数据均表现出优异的鉴定稳定性与重现性。(点击查看大图)02Orbitrap助力肝细胞癌精准诊疗获重大突破2019年,《自然》杂志在线发表我国研究团队在早期肝细胞癌蛋白质组研究领域取得的重大科研成果。科研人员根据101例早期肝细胞癌及配对癌旁组织样本的蛋白质组数据,将目前临床上认为的早期肝细胞癌患者,分成三种蛋白质组亚型,而不同亚型的患者具有不同的预后特征,术后需要对应不同的治疗方案。论文通讯作者、军事科学院贺福初表示,相对基因组学驱动的第一代精准医学而言,蛋白质组学驱动的精准医学属于第二代精准医学,蛋白质组学为早期肝癌治疗性靶标的发现与验证开启了精准医学的新阶段。研究亮点:· 倡导并领衔了人类 “肝脏蛋白质组计划”· 早期肝细胞癌患者分成三种蛋白质组亚型· 利用乙肝病毒感染导致的早期肝癌样本蛋白质组学分析,发现HCC治疗新靶点SOAT103Orbitrap Astral引领单细胞蛋白组学进入Turbo 时代研究人员通过高通量可扩展的单细胞蛋白质组学方法,使用 Orbitrap Astral,单个 Hela 细胞可获得中5000-6500+ 的蛋白鉴定,每天完成 60个单细胞数据采集,兼顾灵敏度与通量,Turbo speed 实现高通量,Turbo sensitivity 实现超高鉴定深度。研究通过比较分析确定了最佳的窄窗口数据非依赖采集(nDIA)方法,发现使用4Th DIA窗口和6ms最大离子注入时间能够获得最高的蛋白质组覆盖率。该方法不仅在单个HeLa细胞中鉴定到中位数为5204种的蛋白质,还在某些HeLa细胞制备中鉴定了超过6000种蛋白质。研究中还展示了在20个细胞批次中鉴定到超过7000种蛋白质的能力。(点击查看大图)✦赛默飞精准蛋白质组一站式Workflow✦作为质谱技术的全球领导者,赛默飞致力于提供全面解决方案,推动教育、科研和行业的创新进程。我们为科研人员提供先进的色谱质谱设备,并为蛋白质组学研究提供垂直整合的技术支持和服务,包括样品处理技术、质谱分析方法和大数据处理技术。如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.06.05

颠覆认知 “质”的飞跃 | 持续引领行业,赛默飞重磅新品发布

颠覆认知 “质”的飞跃 | 持续引领行业,赛默飞重磅新品发布在过去的15年里,全球客户使用Orbitrap技术发表了超过13.5万篇文章。2023年,更是达到每26分钟就有1篇使用Orbitrap技术发表的文章问世,真正助力科学技术飞速发展。在2023年ASMS大会,赛默飞隆重推出开拓性新产品Orbitrap™ Astral™高分辨质谱仪,一经发布,就以其创新性震撼业界:短短一年以来,客户已累计发表44篇高水平文章,相比过往任何一款Orbitrap新平台首年发表文章数目,都超10倍以上,足以见得科学界给予Astral前所未有的厚望与认可。6月2日美国当地时间上午8时,赛默飞世尔科技全球研发副总裁Lain Mylchreest在题为"From Compound to Clinics"的新品发布会上做主旨报告,直击科研人员从发现到验证过程中面临的挑战。传统上,尽管高分辨率质谱仪能揭示众多潜在生物标志物,但如何有效验证这些成千上万的候选标志物一直是难以逾越的障碍。赛默飞此次继Orbitrap Astral后,发布的全新产品,正是针对这一痛点的突破性解决方案,也是赛默飞创新的又一重大里程碑。在首批全球用户的分享环节中,现场反响热烈,不断有观众举起手机记录这一激动人心的时刻。相信全新产品Thermo Scientific™ Stellar™质谱仪的发布,不仅极大地增强了用户在复杂生命分子世界中的探索能力,更如同一张精准的导航图,引领科研人员迈向新的发现之旅。赛默飞世尔科技诚邀您共同见证这一科技创新的力量如何重塑并加速生命科学领域的研究进展。新品推荐Thermo Scientific™ Stellar™质谱仪• 提供创纪录的大规模定量性能:一个小时内可以稳定地定量近10,000种肽,实现有偏差的系统生物学分析• 展现无与伦比的通量数据:绝对定量更多靶向化合物,以提高定量研究能力,样本通量提高4倍• 将靶向定量推向单细胞水平:利用增强的灵敏度扩展靶向通路分析的范围,同时减少样本的缺失值• 大幅缩减背景干扰,增强特异性:采用快速、灵敏的全扫描同步前体离子选择 (SPS) MS3 采集克服具有挑战性的背景基质干扰• 提升实验室生产率:使用各种靶向和非靶向数据采集方案,加快靶向方法的创建和实施Stellar的意思为“恒星”,寓意着在Orbitrap Astral高分辨质谱仪挖掘出的分子“星程大海”中,Stellar就是指引目标化合物的灯塔,星际中闪亮的恒星,为您遨游宇宙进行精准导航,指明有效生物标志物。Stellar质谱仪结合了两个质量分析器,一个四极质量分析器用于前体离子选择,以及超高速双压线性离子阱质量分析器。离子集中路由多极(ICRM)同时在两个离子阱中操控离子包。同步离子管理以高灵敏度、宽动态范围和增加特异性高达140的MS2数据,使科学家能够在更短的时间内自信地将更多的候选生物标志物转化为验证阶段赛默飞Stellar全新一代四极杆 超高速双压线性离子阱质谱仪适用于:常规组学研究血浆蛋白质组学低输入/单细胞增加目标物容量宽动态范围增加目标物容量宽动态范围增加目标物容量高通量复杂生物样本方法标准化数据完整性PTM代谢物脂类低浓度水平样本各类化合物各类复合物增加特异性方法优化增加特异性样本复杂度提高通量提高通量Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™ Editions Tribrid™ 系列超高分辨质谱仪Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™ BioPharma Tribrid 质谱仪深入了解生物药,树立生物治疗药物表征的新标杆•    新增多项创新技术,能够表征更多生物治疗药物和天然蛋白。•    开拓性硬件设计采用多极离子通道,提高覆盖率。•    可用于表征完整的生物药。支持进行灵敏而深入的肽段分析,更好地解析难以表征的分子(如寡核苷酸)。Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™ MultiOmics Tribrid 质谱仪深入了解多组学,准备应对未来的复杂需求•    采用创新技术可扩大多重定量蛋白质组学、靶向和非靶向代谢组学、脂质组学、糖蛋白质组学和糖组学实验的范围。•    智能采集和实时搜索功能支持对更多低浓度样品进行定量分析。•    新设计采用多极离子通道,可进行平行分析,从而提高覆盖率。Thermo Scientific™ Orbitrap™ Ascend™ Structural Biology Tribrid 质谱仪深入了解复杂的天然结构,揭示错综复杂的分子结构•    能够表征更多复杂结构,并进行更多的肽段水平分析(例如氢氘交换质谱和交联肽段鉴定)。•    非变性质谱可用于分析质量范围上限为 m/z 16,000 的复杂物质。Thermo Scientific™ Vanquish™ Neo UHPLC system Tandem direct injection workflow此外,赛默飞还推出最新Vanquish Neo工作流程,利用串联液相色谱提高生产效率,事半功倍!• 提高样品通量,同时保持数据质量• 通过延长洗脱周期减少残留• 同样出色的用户体验Thermo Scientific™ Ardia™ PlatformArdia平台在ASMS上发布了一系列令人激动的功能。该平台通过增强连接和自动化功能,为用户提供了更加便捷的数据处理和管理体验。此外,Ardia Data Sync提供了最广泛的应用范围,用户可以使用集中存储来查看和组织来自多个应用程序的数据。仪器管理功能确保仪器的正常运行时间最大化,而备份和归档功能则保护数据的安全。通过加速处理速度,Ardia平台实现了数字化数据管理系统,为实验室提供了全球化安全访问与协作的支持,同时也加速了蛋白质组学、代谢组学、小分子制药和生物制药等行业的数字化转型进程预告 第72届美国质谱年会随着赛默飞年度用户会圆满落幕,6月3日至6日,我们持续为大家提供丰富多彩的ASMS每日早餐会。在此期间,您能与18位中外专家就蛋白组学、代谢组学、结构生物学、制药与生物制药、临床与转化医学等技术及应用进行面对面分享和交流。欢迎您持续关注赛默飞ASMS早餐会,在此度过收获颇丰且难忘的一周。

新品

2024.06.04

ASMS 2024|赛默飞多款新品发布!

仪器信息网讯第 72 届 ASMS 会议于 2024 年 6 月 2-6 日在美国阿纳海姆会议中心举行。预计将有 6,000 名科学家出席ASMS 2024,大会期间将有 2,500 场演讲和海报。仪器信息网也将带来系列报道,敬请关注。美国时间6月2日上午8时,赛默飞世尔科技全球研发副总裁Lain Mylchreest在题为"From Compound to Clinics"的新品发布会上做主旨报告,直击科研人员从发现到验证过程中面临的挑战。传统上,尽管高分辨率质谱仪能揭示众多潜在生物标志物,但如何有效验证这些成千上万的候选标志物一直是难以逾越的障碍。赛默飞此次继Orbitrap Astral后,发布的全新产品,正是针对这一痛点的突破性解决方案,也是赛默飞创新的又一重大里程碑。在首批全球用户的分享环节中,现场反响热烈,不断有观众举起手机记录这一激动人心的时刻。相信全新产品Thermo Scientific™ Stellar™质谱仪的发布,不仅极大地增强了用户在复杂生命分子世界中的探索能力,更如同一张精准的导航图,引领科研人员迈向新的发现之旅。发布会现场提供创纪录的大规模定量性能:一个小时内可以稳定地定量近10,000种肽,实现有偏差的系统生物学分析展现无与伦比的通量数据:绝对定量更多靶向化合物,以提高定量研究能力,样本通量提高4倍将靶向定量推向单细胞水平:利用增强的灵敏度扩展靶向通路分析的范围,同时减少样本的缺失值大幅缩减背景干扰,增强特异性:采用快速、灵敏的全扫描同步前体离子选择 (SPS) MS3 采集克服具有挑战性的背景基质干扰提升实验室生产率:使用各种靶向和非靶向数据采集方案,加快靶向方法的创建和实施Stellar的意思为“恒星”,寓意着在Orbitrap Astral高分辨质谱仪挖掘出的分子“星程大海”中,Stellar就是指引目标化合物的灯塔,星际中闪亮的恒星,为您遨游宇宙进行精准导航,指明有效生物标志物。Stellar质谱仪结合了两个质量分析器,一个四极质量分析器用于前体离子选择,以及超高速双压线性离子阱质量分析器。离子集中路由多极(ICRM)同时在两个离子阱中操控离子包。同步离子管理以高灵敏度、宽动态范围和增加特异性高达140的MS2数据,使科学家能够在更短的时间内自信地将更多的候选生物标志物转化为验证阶段。

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2024.06.04

稳健之选,全程陪伴 —— 赛默飞发布Vanquish Access液相色谱新品

稳健之选,全程陪伴       赛默飞发布Vanquish Access液相色谱新品5月8日,赛默飞最新Thermo Scientific TM VanquishTM Access HPLC 系统精彩亮相。为了满足客户日常的分析需求,赛默飞 Thermo Scientific™ Vanquish™ Access HPLC 提供了合规、稳健的分析平台和完善的审计追踪体系,力求避免样品的重复测试,以及不必要的设备维护。智能、经济适用的 Vanquish™ Access HPLC 系统将为客户提供值得信赖的稳定结果和可靠性能。产品亮点:中国制造 稳健可靠• 更低成本,极佳稳定性满足常规分析,最高耐压500 bar• 易于复现,无需调整管路或二次验证即可实现相同的分离效果• 优异的流速和梯度精确度,采用Thermo Scientific™ SmartFlow™ 泵技术易于操作 提效增能• eWorkflow™ 流程,快速、准确、可重现的创建序列,减少错误发生• 数据自动化、合规性和网络功能,通过与CDS无缝连接更灵活的耗材配置,确保方法可重现性及兼容性实例分享:始终保持稳定性• 制药QC事半功倍,药典方法提效增能 • 不同批次、不同仪器、不同场地间易于复现的检测分离• 兼容正相色谱客户之声:

新品

2024.05.10

践行新质生产力:Chromeleon CDS简化您的工作流

践行新质生产力:Chromeleon CDS简化您的工作流原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈晓峰引  言Thermo Scientific™ Chromeleon™ 色谱数据系统 (CDS) 通过使用创新的 eWorkflow™ 程序,简化了您的分析流程同时保持灵活性,使您能够快速、轻松地从样品获取结果,提高了您整体实验室的生产力。工作流程的复杂性从本质而言,所有的色谱和质谱(MS)工作流程都是相似的:进样,分离,采集信号,生成结果。工作流程的不同之处在于细节,例如仪器条件,进样的序列要求,以及计算结果的方法。这些差异为实验人员带来了复杂性,降低了他们的效率并增加了错误的风险。简化序列创建和运行Chromeleon CDS通过使用eWorkflow程序来解决这些问题。eWorkflow程序是一套规则,它包含了色谱或MS工作流程的所有独特方面,具备可预定义的文件、方法和明确定义的结构,并指导实验人员通过简单的向导来创建一个完整的、正确的序列。(点击查看大图)使用eWorkflow程序大大简化了序列的创建——实验人员只需选择一个仪器,指定样品的数量,自动进样器中的起始样品瓶位置,然后点击启动就创建样品队列并运行。如果在eWorkflow模版中指定了处理方法,并设置了自动打印和自动导出,软件运行队列后会自动处理数据,并执行相关的设置,直接得到最终的纸质或电子报告结果。从Chromeleon Console中启动eWorkflow(点击查看大图)自动创建队列(点击查看大图)滑动查看更多通过使用 eWorkflow 模板运行样品显著地减少了所需的培训:用户可以快速且直观地创建队列并开始运行,实现自动处理数据并生成结果。甚至可以在 eWorkflow 程序中包含其他外部文档,例如 SOP,这样实验人员可以随时打开对应的文档进行查看。每种分析方法只需一个 eWorkflow程序,每个程序都能支持多台仪器,甚至是不同配置的仪器,因此无论是质量控制实验室或研发实验室,均可利用 eWorkflow 这一工具,创建对应的工作模版以简化实验室日常操作。对于大部分实验室,质谱仪器仍被视为需要经过高度训练的专家操作的复杂仪器。eWorkflow程序可以支持包括GCMS和LCMS在内的多种仪器配置,通过默认分配确保自动选择正确的方法、报告和通道,提供更多的“首次即成功”的样品分析,使得实验人员可以像使用常规的色谱仪器一样地轻松使用GCMS或LCMS。智能仪器识别消除了仪器和方法之间的错误链接,确保正确的序列创建与运行。Chromeleon CDS也对eWorkflow的相关操作设置了多个不同的权限,可以分配给不同的角色,例如具备权限的使用者能够编辑序列表,添加样品名称或重量,甚至编辑自定义变量。同时,如果开启了审计追踪,任何更改都会被完全记录在序列数据审计追踪中以便进行追溯。丰富的eWorkflow模板资源Thermo Scientific™ Appslab分析应用云数据库和Chromeleon的扩展包中也提供了大量的eWorkflow模板。针对制药行业的应用,无论是溶出度测定、含量均匀度测定,还是中国药典要求的中药材以及饮片的农药残留量测定,都有现成的eWorkflow 模板。运行,处理和报告分析所需的所有信息都可以在这些eWorkflow程序中找到,如有需要也可以在模版的基础上按照您的实验室SOP进行编辑和优化。赛默飞也在不断地将新的应用方法转化eWorkflow 模版提供给所有的色谱工作者。(点击查看大图)   总    结  Chromeleon eWorkflow程序提供了操作简便性,减少了执行色谱和质谱工作流所需的步骤数量,确保准确遵循程序规则和指南。简化序列创建和仪器操作的eWorkflow模板最小化了培训要求,并支持特定的双仪器应用,更快地生成结果从而加速了实验室的流程。如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.04.28

农业新质生产力从生物育种开始

农业新质生产力从生物育种开始原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼董丹眼下正是播种的季节,小小种子,承载端牢中国饭碗的希望。种子是农业现代化的基础,如何在有限的耕地上实现高产、稳产、高抗、优质营养、高效安全的粮食生产成为我国农业现代化的首要任务之一。随着智能育种4.0时代的到来,基于质谱分析平台的蛋白组学、代谢组学、空间代谢组学可联合全基因组关联分析,以全息化的视角从分子层面,聚焦核心种质资源,为粮食作物的性状、产量、发育、抗逆、病害等涉及的调控信息提供了强大的依据和技术支撑,近年来为加快作物育种和改良做出了重大贡献。植物磷酸化蛋白质组学新技术分析植物组织或细胞中蛋白质的表达水平和修饰情况,可以揭示植物的生长发育过程、逆境响应和代谢调控等关键生物学过程。蛋白质的可逆磷酸化是目前已知的最重要信号传递方式,深度解析磷酸化蛋白质组是全面理解磷酸化如何行使功能的有效手段。然而,植物磷酸化蛋白质组的深度解析更具挑战性。因为植物细胞具有致密的细胞壁和大量的色素与其它次生代谢产物,极大增加了蛋白质提取的难度,严重地干扰了磷酸肽富集的效率和特异性。近期,中国科学院遗传与发育生物学研究所汪迎春课题组在Molecular Plant上发表研究论文,报道了一种具有突破性的植物磷酸化蛋白质组学新技术GreenPhos。这项技术采用了简化、稳健的工作流程,能高灵敏度、高特异性快速地富集来自包括拟南芥、水稻、番茄和衣藻在内的各种绿色生物组织中的磷酸肽。利用该技术可定量分析不同植物的磷酸蛋白质组,其鉴定深度和定量重复性前所未有,有望成为植物磷酸蛋白组学的通用技术。该技术主要面向高等植物及其它绿色生物(如衣藻),实现最小的样品损失,大大提高了时间和成本效益,因此命名为GreenPhos。应用该技术已深度解析了拟南芥响应不同时长盐胁迫的差异磷酸化蛋白质组,发现了包括剪接体蛋白和一些激酶响应盐胁迫的磷酸化事件。GreenPhos为更深入地理解蛋白质磷酸化在植物生命过程中的功能提供了强有力的工具,在作物育种、品质以及抗逆密切相关的磷酸化蛋白及其位点中有着广泛的应用前景。Orbitrap Fusion Lumos结合功能强大的MaxQuant软件为该研究提供了蛋白组学金标准分析平台,Orbitrap技术已经成为蛋白质组学、翻译后修饰研究及单细胞蛋白组学的最佳选择。使用GreenPhos对盐胁迫拟南芥幼苗进行磷酸蛋白组定量分析(点击查看大图)代谢组学揭示水稻铁胁迫应答机制代谢组学作为基因和表型的桥梁,可与基因组学相结合,应用于遗传育种、作物表型预测等方面。代谢物也是植物对外界环境的防御网络,基于代谢组学策略分析植物在逆境条件下代谢物的变化,可以推测植物在胁迫应答过程中对代谢途径的调整,是研究植物抗逆机制的重要手段之一。铁胁迫是水稻栽培中的严重问题,尤其是在铁含量高的土地上。印尼茂物农业大学MIFTAHUDIN课题组应用 Q Exactive Plus Orbitrap平台的非靶向代谢组学策略揭示了水稻(Oryza sativa L.)在铁胁迫下的关键代谢途径。文章对两个水稻品种即IR64(对铁敏感)和Pokkali(耐铁)在400ppm铁溶液胁迫10天后进行了代谢谱分析,结果表明,铁胁迫影响了两个水稻品种的根和茎组织的代谢谱,根和茎组织之间的代谢物存在明显差异,采用非靶代谢组学检测到了102种代谢物。经过统计学分析,茎组织中的1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)和根组织中的半乳糖在铁胁迫下显著上调,认为是水稻品种Pokkali铁耐受性的代谢物标志物,其中ACC在之前转录组研究有过报道。参与这两种代谢标志物生物合成途径的酶编码基因可能是探索水稻铁耐受性的一个潜在靶点。该研究为进一步研究水稻的抗逆和农作物改良奠定了坚实的基础。Q Exactive Plus Orbitrap质谱平台为该研究样本的连续检测提供了卓越的稳定性。多组学联合培育出“超级西红柿”随着组学技术的蓬勃发展,多组学联合分析,可以相互验证,也可以相互补充,有助于全面、深入地研究植物遗传进化、生长发育、改良育种、营养价值等课题,是生物育种的重点方向。维生素D缺乏是全球性健康问题之一,大多数食物包含植物性食品维生素D含量很低,难易满足人体需求。来自英国John Innes Centre的Cathie Martin 科研团队通过代谢组学、空间代谢组学和基因编辑等技术进行了西红柿的品种改良,培育出了富含丰富维生素D的“超级西红柿”。研究者对关键基因进行了编辑,采用基于Q Exactive Orbitrap对影响番茄品系生长发育、产量以及维生素D3增加的相关代谢物,如:植物甾醇、油菜素、7-脱氢胆固醇、α-番茄碱等含量变化进展了代谢组学分析,还对番茄不同组织进行了空间代谢组学研究,分析了相关物质的空间分布,对该研究成果提供了重要的技术支撑。总 结     随着Orbitrap技术的迅猛发展,凭借其卓越的分辨率、稳定性及灵敏度等优势,为植物蛋白质组学、代谢组学及空间代谢组学研究提供了金标准质谱平台,为生物育种工作提供科学依据及整体质谱组学解决方案,全面助力农业新质生产力的提升。参考文献:1. Duan X X, Zhang Y Y, Wang YC ,et al. GreenPhos, a universal method for in-depth measurement of plant phosphoproteomes with high quantitative reproducibility. Molecular Plant 17(2024):199–213. https://doi.org/10.1016/j.molp.2023.11.010.2. TURHADI T, HAMIM H, MUNIF G,et al. UHPLC-Q-Orbitrap HRMS-Based Metabolomic Show Biological Pathways Involved in Rice (Oryza sativa L.) under Fe Toxicity Stress. Malaysiana 52(2)(2023): 513-531. http://doi.org/10.17576/jsm-2023-5202-15.3. Jie L, Aurelia S, Cathie M, et al.  Biofortified tomatoes provide a new route to vitamin D sufficiency. Nature Plants 8(2022): 611–616. 如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.04.28

环境检测 “离”不开你—Inuvion 高压离子色谱助力环境检测

环境检测 “离”不开你—Inuvion 高压离子色谱助力环境检测原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 吴国权生态环境部发布的HJ 1328-2023 《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子 连续自动监测技术规范》将于今年7月正式实施。该标准需要对样品进行前处理(样品采集、分离吸收,样品收集)及样品分析。赛默飞对该标准的解决方案是URG-9000D大气在线离子色谱仪。大气在线离子色谱仪URG-9000D赛默飞测定环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子具有以下技术优势:• 可连续自动监测大气颗粒物及气体阴阳离子• 集大气连续自动样品采集、净化、测定、结果输出于一体• 将离子色谱技术成功应用于大气环境自动监测• 具备实验室检测仪器的高精确性及在线监测仪器的连续自动化可操作性环境检测中除了在线的离子色谱检测方案,大部分水样及土壤样品中有毒、有害物质的检测更多的采用样品离线采集,实验室检测的方案。离子色谱技术作为环境分析过程的核心技术之一,可分析水样中阴、阳离子、消毒副产物、高氯酸盐和极性农残进而评估水体的安全性和适用性。分析大气颗粒物样品中阴离子和阳离子的变化趋势,可了解大气污染程度和来源,并为环境保护提供数据支持。近2年国家出台的各项离子色谱环境标准体现了国家对环境保护的重视,对建立青山绿水、美丽家园的决心。2022-2024年环境行业离子色谱相关标准(点击查看大图)环境检测中通常会遇到样品量大,需要快速出结果,部分样品基质较复杂,离子浓差较大的问题。赛默飞全新Dionex™ Inuvion™ 离子色谱仪引入创新的设计和先进的技术使离子分析比以往任何时候都更简单、更直观,能够满足繁忙分析测试实验室的需求,能够为环境检测提供有效技术支撑。Dionex Inuvion离子色谱系统优势高压、高效离子色谱• 泵耐压5000psi• EGC耐压5000psi• 易操作、耐高压的Viper接头• 可与多款4μm填料色谱柱配套使用简洁、直观的用户体验• 功能驱动的智能设计• 自动启动和关机程序• 内置操作视频超可靠性能• 先进高性能泵技术和电解技术• 快速、灵活、方便的电解抑制• 免试剂离子色谱(RFIC™)易于配置和升级• 灵活应变的多功能平台• 多种选配件和外围设备扩展了离子色谱功能应用方案展示:1. 常规7种阴离子的快速分析图1. KOH体系分析7种常见阴离子(点击查看大图)图2. 碳酸盐体系分析7种常见阴离子(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞-测定饮用水中7种常见阴离子,具有以下优势:KOH体系9分钟完成分析,碳酸盐体系5分钟完成分析;速度快,样品通量高;以上两种不同条件,均使用4μm填料色谱柱,与Inuvion高压离子色谱系统兼容。2. 5种限定消毒副产物与7种常见阴离子的快速分析图3.  5种限定消毒副产物与7种常见阴离子的快速分析(点击查看大图)赛默飞-测定饮用水中5种限定消毒副产物,具有以下优势:分离速度快,21分钟即可完成11种离子的分析;分离度好,高基体不影响痕量消毒副产物的分离和测定;灵敏度高,250μL进样,5种消毒副产物的检出限均低于10μg/L,满足国标要求;以上分析,使用4μm填料色谱柱,在Inuvion高压离子色谱系统上完成。3. 高氯酸盐的快速分析图4.  水中高氯酸根的快速分析(点击查看大图)赛默飞-测定饮用水中高氯酸盐,具有以下优势:快速、高效:氢氧根体系等度洗脱,12分钟即可完成分析;灵敏度高:检出限低于1μg/L,满足GB 5749-2022 限量70μg/L的要求;以上分析,使用4μm填料色谱柱,在Inuvion高压离子色谱系统上完成。小结赛默飞高压离子色谱Inuvion搭配4μm填料离子色谱柱,可实现环境水质及空气中常见阴、阳离子;水质中消毒副产物、高氯酸根的快速、高效检测,为环境保护提供助力。(点击查看大图)如需合作转载本文,请文末留言。

应用实例

2024.04.28

日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了

日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant,FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals,EDCs)、微塑料(Microplastics),药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局(ATSDR)显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害,还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡;复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平;归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害;抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战,抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛,目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外,热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂,其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种,也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求,进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点:更多的全氟化合物,赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库(Library)以及数据库(Database),100多种全氟化合物可供筛选,其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类;新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案,增加了40多种有机磷阻燃剂,扩大大家对于新污染物的发现范畴,覆盖更广更全面;同一个的方法,有效数据级别up,新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息,方便大家实现更高级别的鉴定;当前最新方法包的新污染物类别组成如下:图1 数据库中新污染物类别分布(点击查看大图)有机磷阻燃剂存在较多的异构体,该方法包可以实现异构体的有效分离:图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯(上)、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯(下)(点击查看大图)该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱,Orbitrap超高的分辨率(12W以上)尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析;精确的质量精度,在标配的Easy-IC功能下,可以做到小于1ppm的质量偏差,最大程度的解析未知物的元素组成;正负切换,得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物,更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种,之后也会进一步持续更新,助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能,助力新污染筛查分析,致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线,该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息,如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读:● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在! ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。

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2024.04.28

重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级

重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高鹏我国新污染物监测工作已全面开展,为了支撑起区域及全国层面的新污染物问题识别、管控及治理成效判断,赛默飞推出新污染物更快速的高通量检测方法,可实现15分钟一针进样高效分析!2023年3月,《重点管控新污染物清单》正式实施,相关部门重点加强对清单中列明的14类新污染物进行管控和治理,目前较为广泛关注的新污染物包括持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素(Antibiotics)和全氟化合物(PFAS)等。新污染物种类繁多,化合物性质各异,在环境中含量较低,需要质谱有极高的灵敏度、超快的扫描速度以及正负模式切换速度,同时也需要色谱柱容量和分离能力强,以此来保证真正的高通量。基于以上问题,赛默飞依据《重点管控新污染物清单》推出新污染物的定量方案,方便客户能够快速落地新污染物的风险管控工作。基于Thermo TSQ Quantis 的新污染物监测高通量方案方案的特点:1检测通量高目标物种类多,物化性质各异,使用一根色谱柱,两个方法,正负模式快速切换,15min内同时测定近400种新污染物,包括多种抗生素、农药、全氟化合物、邻苯二甲酸酯、溴代阻燃剂、有机磷阻燃剂、烷基酚等多类污染物。采用方案中的仪器条件,均可以获得良好的色谱峰,见图1。图1:总离子流图(点击查看大图)针对本底较高的目标物,如邻苯二甲酸酯类化合物,也有本底去除方案,同时针对同分异构体,也有良好的的分离效果,见图2。图2:本底去除效果以及同分异构体的分离效果(点击查看大图)2灵敏度高,方法稳定可靠,适于长期运行方法有极高的灵敏度,即使在极低的浓度下,也能够获得足够的扫描点数,保证良好的峰型和优异的重现性;线性关系良好,即使在低浓度范围,也有很好的线性拟合。低浓度下的出峰情况以及质谱扫描点数,可以看出扫描点数均大于10,见下图3。图3: 10ng/L浓度出峰情况以及质谱扫描点数(点击查看大图)各组分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,部分化合物线性关系曲线见下图4。图4: 部分化合物线性相关曲线(点击查看大图)3方法包集成易用方法包中汇集了仪器方法、定量方法、报告模版以及使用指南,可为客户提供全流程的解决方案,使用起来方便易上手,真正做到“拿来即用”。小结该方案基于Thermo TSQ Quantis液质联用系统优异的灵敏度及抗污染能力,结合Tracefinder软件全面的定量工作流程,可拿来即用,省时省力。赛默飞依托完整的产品线、优异的质谱性能,帮助我们的客户应对新污染分析的挑战,致力于使世界更健康、更清洁、更安全。如需合作转载本文,请文末留言。

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质谱成像前沿探秘:专访再帕尔·阿不力孜教授与贺玖明研究员

质谱成像前沿探秘:专访再帕尔·阿不力孜教授与贺玖明研究员原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼近年来,质谱成像技术(Mass Spectrometry Imaging,MSI)在药物研发、疾病发生发展机制、脑科学、环境科学等科学领域得到广泛关注与应用。2022年空间组学(spatial omics)技术被《Nature》评为最值得期待的七种榜单技术之一,而MSI技术为空间组学研究提供了新的手段和思路。近日,采访了质谱成像技术及空间代谢组学研究专家:中国医学科学院&北京协和医学院药物研究所再帕尔·阿不力孜教授与贺玖明研究员。他们介绍了自主研发的敞开式AFADESI离子源与AFADESI-MSI新技术,以及AFADESI搭载Orbitrap高分辨质谱仪在空间代谢组学研究领域取得的一系列成果,并展望了质谱成像技术的发展前景。中国医学科学院药物研究所中国医学科学院药物研究所/中央民族大学 再帕尔·阿不力孜教授和贺玖明研究员✦质谱成像前沿创新自主产权离子源研制✦再帕尔教授讲述:“美国普渡大学Cooks教授等人于2004年在Science上发表了解吸电喷雾离子化技术(DESI),研发出在敞开环境下样品无需复杂前处理的离子化新技术,推动了敞开式离子化质谱及Ambient MSI技术的研究与应用途径。”中国医学科学院药物研究所/中央民族大学再帕尔·阿不力孜教授然而,在敞开环境下空气分子会影响离子化效率及离子的传输和聚焦,最终导致质谱检测灵敏度降低。为了解决该问题,2005年再帕尔课题组与清华大学王晓浩课题组合作,经过多年努力,2011年研发出空气动力辅助的新型敞开式离子化技术[1]“Air Flow Assisted Ionization, AFAI,又称AFADESI“ 。相较DESI技术,AFADESI除了灵敏度的提升之外,还扩展了待测样品的空间和操作灵活性,便于大尺寸生物样本的质谱成像分析。课题组于2013年在Anal Chem上发表了“无需切割的整体大鼠体内药物分析质谱成像新方法”[2],2018年研发出质谱成像数据处理软件“MassImager”。2017年开始与维科托(北京)科技有限公司合作开发工程化的AFADESI离子源与质谱成像装置;并于2023年成功实现AFADESI离子化技术及成像装置的成果转化。 ✦立足自主技术拓展应用创新✦谈到这些年在AFADESI-MSI技术上取得的进展与成果,再帕尔教授首先感谢国家各科研基金和项目的支持。从应用层面,发展了从整体动物到组织器官、组织微区水平的体内分子高灵敏、高覆盖的质谱成像新方法,其成像检测灵敏度可达pg级别、分析动态范围达3个数量级,可检测出十多种类、约1500个体内代谢物(DOI: 10.1002/advs.201800250)[3];并推动空间分辨代谢组学新方法的发展[4]。相关进展与成果包括:从代谢物和代谢酶两个层次全面表征肿瘤代谢改变,疾病原位标志物的发现[5];药物体内原位分析及其药效机制研究[2,4,6];空间脑代谢网络[7];空间代谢组学与时空同位素示踪整合方法[8],并发展空间代谢流新方法等。✦质谱成像黄金解决方案:AFADESI源+Orbitrap高分辨质谱仪✦贺玖明研究员表示:AFADESI源搭载Orbitrap高分辨质谱仪是质谱成像技术“黄金解决方案”。中国医学科学院药物研究所 贺玖明研究员质谱成像分析前端没有色谱分离,则针对分子量相近的体内代谢物分析,要求质谱具备高质量分辨率,才能将更多的代谢物区分开并获得“真实”空间分布特征。许多代谢物的丰度不高,AFADESI和 Orbitrap中Ctrap都有助于提升代谢物的检测灵敏度。此外,AFADESI具备大成像空间,可放置8块载玻片,加之自动切片识别功能和Orbitrap质谱仪的质量轴高稳定性,可无人值守连续扫描72个样品切片,期间无需校正即可获得稳定可靠的结果。目前,除了生物医药研究外,AFADESI+Orbitrap成像方案还在农业、环境毒理、食品安全、文物保护和新材料研发等领域得到了应用实践。药物所实验室,左前:维科托AFADESI-10;右后:Orbitrap Exploris™ 120质谱仪✦质谱成像技术及空间组学将为新一代科学发现赋能✦最后,再帕尔教授详尽总结了MSI技术的优势和未来发展前景。在优势方面,MSI技术可实现从整体动物到组织、组织微区、单细胞中分子的可视化分析,获取不同分子在生物体内的特异性分布信息,掌握分子的分布特征与其功能的关联信息等,以便科研人员深层次了解生物化学过程以及参与生理和病理过程的功能分子。与此同时,MSI技术推动空间多组学的发展,为揭示分子在生命活动及病变过程中的作用机制,为药物研发、疾病发生发展机制研究和新型疾病标志物的发现等提供全新视角和新颖研究手段[9]。展望未来,MSI技术前景广阔。目前,发展单细胞水平的高通量、精确识别和完整分子表征的质谱成像新技术值得期待。另外,MSI很有可能发展成为新型的分子病理诊断技术。精准医学的发展需要多学科、多手段的交叉与融合,研发基于MSI技术等质谱分析手段的新型临床检测、分子分型与分子诊疗技术是实现精准医学的重要途径之一。总之,MSI技术及其助推的空间多组学技术在诸多领域显示出巨大发展前景而备受关注。人物简介:再帕尔·阿不力孜 教授中央民族大学/中国医学科学院药物研究所中央民族大学原副校长、药学院首任院长、二级教授,“质谱成像与代谢组学”国家民委重点实验室主任。北京协和医学院特聘教授、药物分析学系主任,中国医学科学院药物研究所研究员、博士生导师、药物分析研究室主任。教育部科技委药学与中医药学部委员,中国分析测试协会副理事长,中国医药生物技术协会药物分析技术分会副主任委员。曾担任中国医学科学院&北京协和医学院院校长助理、科技处处长、研究生院常务副院长、天然药物活性物质与功能国家重点实验室副主任。曾任国务院学位委员会第七届药学学科评议组成员、中国物理学会质谱分会副理事长、中国化学会质谱专委会副主任委员等。“新世纪百千万人才工程”国家级人选,享受国务院政府特殊津贴专家,国家民委领军人才。曾担任“863”计划项目首席专家、国家重点研发计划项目负责人,现主持国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目等课题。长期从事质谱分析技术与方法及其在生物医药领域的应用研究。作为第一和通讯作者已发表学术论文130余篇,包括在PNAS、Advanced Science、Analytical Chemistry、Acta Pharmaceutica Sinica B等权威或专业领域重要期刊上发表一批学术论文;申请专利16项、获授权专利12项,软件著作权2项;主编著书《天然产物研究方法和技术》。获得教育部自然科学奖一等奖(第3完成人);以第一完成人分别获得北京市科技进步二等奖1项,中国分析测试协会科学技术奖二等奖3项、一等奖1项、特等奖1项等。贺玖明 研究员中国医学科学院药物研究所博士,博士生导师,药物分析专业;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室 研究员,主要研究方向:质谱成像空间分辨代谢组学新技术新方法及其生物医药应用研究。开发出空气动力辅助离子化及质谱成像新技术和空间分辨代谢组学新方法,建立了以空间分辨代谢组学技术为特色的新药代谢研究平台。近5年,发表了包括Nat. Commun., Adv. Sci., PNAS,APSB,JPA,Theranostics,CCL,Anal. Chem.等Q1区论文10余篇。曾获 2010 年北京市科学技术奖二等奖(2)、CAIA2019 特等奖(2)。国家药品监督管理局创新药物安全与评价重点实验室学委委员;担任《药学学报》、Acta Pharm Sin B、J Pharm Anal青年编委,Molecules、TMR Modern Herbal Medicine和《药学研究》编委;中国医药生物技术协会药物分析技术分会常务委员,中国质谱学会常务委员。参考文献:[1] He J, Tang F, Luo Z, Chen Y, Xu J, Zhang R, Wang X, Abliz Z. Air flow assisted ionization for remote sampling of ambient mass spectrometry and its application. Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2011, 25: 843-850.[2]  Luo Z, He J, Chen Y, He J, Gong T, Tang F, Wang X, Zhang R, Huang L, Zhang L, Lv H, Ma S, Fu Z, Chen X, Yu S, Abliz Z. Air Flow-Assisted Ionization Imaging Mass Spectrometry Method for Easy Whole-Body Molecular Imaging under Ambient Conditions. Analytical Chemistry, 2013, 85: 2977-2982.[3]  He J, Sun C, Li T, Luo Z, Huang L, Song X, Li X, Abliz Z. A Sensitive and Wide Coverage Ambient Mass Spectrometry Imaging Method for Functional Metabolites Based Molecular Histology. Advanced Science, 2018, 5.[4]  Jingjing He, Zhigang Luo, Lan Huang, Jiuming He, Yi Chen, Xianfang Rong, Shaobo Jia, Fei Tang, Xiaohao Wang, Ruiping Zhang, Jianjun Zhang, Jiangong Shi, Zeper Abliz. Ambient Mass Spectrometry Imaging Metabolomics Method Provides Novel Insights into the Action Mechanism of Drug Candidates. Anal Chem, 2015, 87(10): 5372-5379.[5]  Chenglong Sun, Tiegang Li, Xiaowei Song, Luojiao Huang, Qingce Zang, Jing Xu, Nan Bi, Guanggen Jiao, Yanzeng Hao, Yanhua Chen, Ruiping Zhang, Zhigang Luo, Xin Li, Luhua Wang, Zhonghua Wang, Yongmei Song, Jiuming He and Zeper Abliz,Spatially resolved metabolomics to discover tumor-associated metabolic alterations,Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America,PNAS,2019,116 (1),52-57.[6]  Xiaowei Song,Qingce Zang,Jin Zhang,Shanshan Gao, Kailu Zheng, Yan Li, Zeper Abliz, and Jiuming He,Metabolic Perturbation Score-Based Mass Spectrometry Imaging Spatially Resolves a Functional Metabolic Response,Anal. Chem. 2023, 95, 17, 6775–6784.[7]  Xuechao Pang, Shanshan Gao, Man Ga, Jin Zhang, Zhigang Luo, Yanhua Chen, Ruiping Zhang, Jiuming He, Zeper Abliz, Mapping metabolic networks in the brain by using ambient mass spectrometry imaging and metabolomics, Analytical Chemistry, 2021,93, 6746−6754.[8] Bo Jin, Xuechao Pang, Qingce Zang, Man Ga, Jing Xu, Zhigang Luo, Ruiping Zhang, Jiangong Shi, Jiuming He, Zeper Abliz, Spatiotemporally resolved metabolomics and isotope tracing reveal CNS drug targets, Acta Pharmaceutica Sinica B, 2023, 13(4), 1699-1710.[9]再帕尔·阿不力孜. 质谱分子成像技术与应用进展. 分析测试学报, 2022, 41: 1335-1344.如需合作转载本文,请文末留言。

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