赛默飞 iCAP 7600 ICP-OES等离子体光谱仪

本方法同时测定镍基合金样品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。样品消解定容后溶液中各元素浓度范围为 0.1ppb-10ppm 不等，其中 B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb 采用标准加入法测定，拟合线性均≥0.999；其余含量较高元素采用外标法测定，结果与 ICP-OES 测定结果吻合。

本方法同时测定镍基合金样品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。样品消解定容后溶液中各元素浓度范围为 0.1ppb-10ppm 不等，其中 B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb 采用标准加入法测定，拟合线性均≥0.999；其余含量较高元素采用外标法测定，结果与 ICP-OES 测定结果吻合。

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本文在赛默飞iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪针对HG/T4067-2015 六氟磷酸锂电解液中杂质元素的测定建立了快速测定的检测方法，所有元素浓度范围内线性关系良好（r2>0.995），所有元素检测限满足标准要求，样品重复性好，各项指标均能满足国标规定的检测要求

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µg/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µg/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

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土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础，土壤环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。由于土壤的复杂性，重金属在不同土壤中的存在状态不同，随着对重金属元素迁移和积累行为研究的深入，发现以全量重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害。

本文介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方法测定水中 57 种元素，其中包括 Hg 元素。在 HJ700-2014 涉及到的 65 种元素，包括一些常用的内标元素，在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb 元素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中需要测定内标元素，可以选择一种内标元素，从而测定其它内标元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定，出限 0.01 μg/L，加标回收率在 89%。

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本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的方 法，对奶粉中的钾钙钠镁磷5种元素实现了准确测定，实验中对钾钙钠镁采用径向观测，对磷采用轴向观测，从而实现了高含量元素的一次性准确测定。

大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。GB/T 1535-2017《大豆油》中指出大豆油分为大豆原油和成品大豆油（分为一级、二级、三级）两类。大豆油的保质期最长也只有一年多，因为大豆油除含有脂肪外，在加工过程中还带进一些非油物质，在未精炼的毛油中含有1%-3%的磷脂，0.7%-0.8%的甾醇类物质以及少量蛋白质和麦胚酚等物质，易引起酸败，所以豆油如未经水化除去杂质,是不宜长期贮藏的。从毛油到色拉油，一般需要经过脱胶（脱磷）、脱酸、脱色、脱臭，有些油品还需脱腊等工序的处理。磷脂等胶质的存在，直接影响脱酸、脱色、脱臭等后续加工工序的完成。作为一般的烹调油，从保管及多数地区的烹调习惯即高温烹调来讲，脱磷是 必要的。

稀土元素质量数从 89 到 175，质量数跨度大，各元素的电离能也有很大区别。所以在内标元素的选择上不能用单元素作为内标，选择多元素虚拟内标会很好的校正不同稀土元素之间的基体效应的差异。

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