赛默飞Dionex AS-DV 自动进样器

2021年两会，碳达峰、碳中和被写入政府报告，成为人们讨论的热点，其中锂电作为新能源技术，是我国实现碳中和目标的主要载体。近几年随着国家在新能源汽车的大力投入，锂电池的需求激增。电解液是锂电池的重要组成部分，是离子传输的载体，一般由锂盐和碳酸酯溶剂组成，其中六氟磷酸锂是最常见的锂盐，二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基酰胺)亚胺锂及双(氟磺酰)亚胺锂为常见锂盐添加剂。锂盐及锂盐添加剂为电解质，其种类及含量影响电池性能，因此需对其含量进行严格监控，以确保电池品质稳定。离子色谱是强极性、易电离、难挥发及无紫外吸收锂盐分析的首选，可很好的协助电解液及电池生产厂家进行产品的质量控制。

电解液作为锂电池重要组成部分，是锂电池中离子传输的载体，一般由锂盐和碳酸酯溶剂组成。六氟磷酸锂是最常见的锂盐，二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基酰胺)亚胺锂及双(氟磺酰)亚胺锂为常见锂盐添加剂；锂盐及锂盐添加剂种类和数量影响电池性能，因此需要对其含量进行监控，离子色谱是强极性、易电离、难挥发及无紫外吸收的锂盐分析的首选。

2021年两会，碳达峰、碳中和被写入政府报告，成为人们讨论的热点，其中锂电作为新能源技术，是我国实现碳中和目标的主要载体。随着政策完善和产业优化，十四五期间动力锂电池需求将会维持高速增长，有数据显示，2020年中国锂电行业市场规模已达548.5 亿元，预计未来五年市场规模将以13% 的增长率增长，并于2023 年达到829 亿元左右。

高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺，引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑组织的发育，危害人类的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水中高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L，碘离子最高允许含量为0.1mg/L。 离子色谱作为液相色谱的分支，适用于分析水溶性强极性的离子型化合物。本文采用高容量的IonPac AS22阴离子交换色谱柱，在30°C的柱温下，可同时分析饮用水中碘离子及高氯酸盐，目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析碘离子及高氯酸盐无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用碳酸盐体系，符合国标的测试方法及要求。

高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺，引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑组织的发育，危害人类的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L。 离子色谱作为液相色谱的分支，特别适合分析水溶性强极性的离子型化合物。本文采用高亲水性的IonPac AS20阴离子交换色谱柱，可快速分析饮用水中高氯酸盐，目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析高氯酸盐前处理操作简单，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用氢氧根体系，完全符合国标的测试方法及要求。

丙烯酸易溶于水，可混溶于乙醇、乙醚，有刺激性气味，具有中等毒性，对皮肤、眼睛和呼吸道粘膜有强烈的刺激性。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[1]对丙烯酸指导限值为0.2 mg/L。丙烯酸是丙烯酸树脂及丙烯酸酯类树脂的主要原料，丙烯酸及其相关产品广泛应用于塑料、纺织、建材，皮革、包装材料等众多行业，所以工作场所有害因素职业接触限值化学因素规定丙烯酸的职业卫生接触限值为6 mg/m3。以丙烯酸为原料的相关产品中可能存在少量的丙烯酸单体残留，可通过材料接触进入水体中[2]，对人体健康造成潜在威胁。 丙烯酸分子量小、极性强，普通反相柱上保留较弱，容易受到水中有机酸的干扰。离子色谱对强极性小分子酸分离更具优势，无杂质离子及有机酸干扰；同时采用OH体系洗脱，灵敏、快速、高效。故《DB37T 4151-2020 水质中丙烯酸的测定》[3]及《TWSJD 18.7-2021 工作场所空气中化学因素测定 甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的离子色谱法》[4]均推荐采用离子色谱氢氧根体系测定水中丙烯酸。本方法是采用IonPac AS11-HC色谱柱及IonPac AG11-HC保护柱，目标物丙烯酸无杂质离子干扰，结果准确可靠。

消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）是指用消毒剂对饮用水消毒时，消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展，人们对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注。氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物，已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量亦不允许超过10 μg/L。 本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在30°C的柱温下，目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析溴酸盐前处理操作简单，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用氢氧根体系，完全可以符合国标的测试方法及要求。

《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法》中针对碱金属及碱土金属(Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+)推荐多种检测方法，离子色谱作为其中检测方法之一，具有操作方便、分析快速、抗干扰能力强等特点。本文结合《GB/T 5749-2022 生活饮用水检验方法 》中对金属离子的限量要求及《GB 5750.6-2022 生活饮用水检验方法》中推荐离子色谱方法，将铵根离子及钡离子糅合到整个分析系统中，即一针进样同时获得Li+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+, Ba2+含量结果。通过方法学验证，该方法结果准确、稳定，适用于饮用水阳离子的分析。

高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺，引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑组织的发育，危害人类的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水中高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L，碘离子最高允许含量为 0.1mg/L。

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L，氨甲基膦酸未给出具体限值，但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残，同样会对人体健康造成危害。因此，《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量，并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂，与草甘膦混在一起使用，增强除草效果，但其会污染水源，影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中，液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化，操作繁琐，容易造成前处理损失，影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下：先将目标物富集在浓缩柱中，然后丙酮洗脱，氮气吹干，用水复溶后进样，同样存操作繁琐的缺陷，并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴，草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点，采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可，无需任何衍生化、富集等前处理步骤，操作简单、高效，且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率，本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析，借助于氢氧根体系

六价铬、草甘膦及高氯酸对人体健康均具有很大的毒害作用，长期饮用富含量以上化合物水质会使人体发生病变。以上化合物均极易溶于水，会随水渗入地表，从而污染地下、江河、湖泊等水源，极易对饮用水源造成污染。因此为了确保人体健康，我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用六价铬、草甘膦及高氯酸的最高含量分别不允许超过0.05 mg/L、0.7 mg/L、0.07 mg/L。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第6部分 金属与类金属》中推荐二苯碳酰二肼分光光度法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中六价铬；分光光度计法成本低，但操作繁琐，无分离作用，容易受到基体干扰；液相色谱-电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、无基体干扰、分析速度快，但投入及使用成本较高。本文采用抑制电导法检测饮用水中六价铬含量，无基体干扰，检测结果准确可靠。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第9部分 农药指标》中推荐液相柱后衍生、液相质谱连用及离子色谱法测试自来水中草甘膦含量，与其它两个方法相比，离子色谱方法无需任何前处理，直接进样即可，灵敏度高、方便、快捷，因此新修订的GB/T 5750.6-2022标准中将离子色谱法列为推荐方法。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第5部分 无机非金属指标》中推荐液相色谱质谱联用及离子色谱方法检测水质中高氯酸根，由于水质基质较为简单，单离子色谱足以满足国标对水质高氯酸根限量要求。GB/T 5750.6-2022 中规定常规阴离子、高氯酸、草甘膦、高氯酸分开分别检测，并且不同种类化合物检测方法、淋洗液不同，甚至使用不同色谱柱，存在耗时、低效的缺陷；同一个样品多次重复检测才能得到以上各个指标。因此，本文为了提高工作效率、将常规七种阴离子与高氯酸、六价铬及草甘膦糅合在一起；即一针进样（无需重复进样），ppm级别常规离子与ppb级别痕量杂质离子同时分析，提高工作效率。