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iCAP 7000 Series ICP-OES测定大豆油 中磷元素
2020/08/07 13:52
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方案摘要：
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2.4 标准溶液制备 用航空煤油配制浓度为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的P标准 系列溶液。 2.5样品前处理 移取一定量样品于50mL HDPE样品瓶中，并记录准确的取样重 量，以航空煤油采用重量法定容，摇匀后即为待测溶液。平行处理 两份，并按同法制备试剂空白。 准确量取一定体积的磷元素标液做样品加标，方法同上。 注：发现原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影 响，所以将原油静置后，分别取上层清液和下层渣滓进行测定。一 级大豆油是澄清透明均匀的液体，使用前摇匀取样即可。 3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线 实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲 线的测量，磷元素标准曲线信息如下： 表2. 磷元素标准曲线 元素 波长（nm）3.2 测量结果 3.2.1 分析元素的方法检出限及方法定量限 试样空白连续11次测量的3倍标准偏差做为该条件下的方法检出 限，方法定量限为11次试样空白的10倍标准偏差乘稀释倍数10： 表3 分析元素方法检出限与方法定量限。3.2.3 讨论 由于原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，由 表4结果可以看出原油中下层渣滓磷含量远高于上层清液，如下图 为对大豆原油上层清液和下层渣滓取样稀释后的对比图，所以如何 取样会对原油中磷的测试结果产生较大影响。所以，建议在测样 时，为了避免存在渣滓的样品对测定数据出现较大偏差而影响产品 质量，确保测试结果的准确可靠性，取样过程可以采用多次多点取 样，从而避免取样不均匀造成的测定误差；在稀释测定时，要把样 品摇匀后取样并且要做平行实验。
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