赛默飞iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪

半导体行业是国民经济支柱性产业之一，多个“十四五”相关政策均将集成电路列入重点发展项目。随着芯片制程从微米进入到纳米时代，逐渐达到半导体制程设备和制造工艺的极限，细微的污染都可能改变半导体的性质，对于产线的良率管理和提升成为半导体工业界面临的重要挑战！ 赛默飞作为科学服务领域的领导者，可为半导体行业关键环节提供多层次技术支撑，领先的离子色谱、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪和液质联用仪等技术可为半导体支撑材料、晶圆制造以及下游应用提供痕量离子态杂质、痕量金属杂质、有机态杂质及材料研发等提供稳健可靠的分析方法，助力全面提升产品良率！

在《国家集成电路产业发展推进纲要》和国家集成电路产业投资基金的推动下，中国半导体市场已成为全球增长引擎。半导体行业的生产良率与经济效益息息相关，而单晶硅锭和晶圆的品质、生产过程中使用的清洗剂和刻蚀剂、封装材料、环境洁净度等都可能会影响生产良率。同时，在当前对环境保护要求日益严苛的大背景下，工业废水等环保问题也成为半导体及相关企业越来越重视的关注点。

素限量指标如下，以上实验表明，iCAP 6000系列光谱 仪具有更佳的灵敏度、稳定性好、分析速度快、谱线可 选择性强、运行成本低等技术优势，完全适用并能够更 好的满足和完成多种杂质元素的测量需求。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。

本实验使用单氦气作为动能歧视效应（KED）的碰撞气体， 选择性地有效抑制了 ArCl + 对 75As + 的干扰，实现同一 种模式测定以上八种元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定， 检出限 0.01 µg/L，加标回收率在 89% Hg 测定时具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以 吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。故 试验单独配制 5% HCL 的 Hg 标准系列溶液，在 0.5-2 ppb 范围类线性较好。

讨论 本实验使用单氦气作为动能歧视效应（KED）的碰撞气体， 选择性地有效抑制了 ArCl + 对 75As + 的干扰，实现同一 种模式测定以上八种元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定， 检出限 0.01 µg/L，加标回收率在 89% Hg 测定时具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以 吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。故 试验单独配制 5% HCL 的 Hg 标准系列溶液，在 0.5-2 ppb 范围类线性较好。

称取 0.25g(准确至 0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入 6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氢氟酸，电热板 220°C 冒烟完全后，再加入 8mL 王水提取，冷却后定容至 25mL。（该方法适用于 A 类元素测定） 测定 B 类样品时，采用以上方法，将 2mL 高氯酸改成加入 2mL 硫酸即可。

称取 0.25g(准确至 0.0001g)土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，依次加入 6mL 硝酸，2mL 高氯酸，10mL 氢氟酸，电热板 220°C 冒烟完全后，再加入 8mL 王水提取，冷却后定容至 25mL。（该方法适用于 A 类元素测定） 测定 B 类样品时，采用以上方法，将 2mL 高氯酸改成加入 2mL 硫酸即可。

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赛默飞世尔科技作为科学服务行业的领导者，凭借其离子色谱和电感耦合等离子体质谱和辉光放电质谱的技术 实力，不断开发各类半导体材料中痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，为半导体集成电路制造行 业提供多种解决方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导 体生产对相关材料的质量要求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，促进行业整体质量水平的提高，帮 助半导体客户建立起完整质量控制体系，促进中国半导体行业与国际水平接轨。

本次实验选取了7种随机的不同样品基质（粉霜、膏 状）化妆品，采用微波消解前处理，ICPMS分析多种有害 元素，样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正 即可，对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完 成分析，通过回收率等实验数据表明，赛默飞世尔的iCAP Q ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。

药用辅料（pharmaceutical excipients）是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。是药物制剂的基础材料和重要组成部分，不仅赋予药物一定剂型，而且对药物制剂的安全性和有效性有着重要的影响。

赛默飞了解制药行业各个环节的需求并可提供帮助。无论是新药的发现及开发，还是后期的制造、分析及控制，每个环节都可提供优质的技术和服务，提高您在新药开发中的效率并降低开发成本。全球Top10的制药公司都有我们的设备。我们拥有的分离和检测技术可为制药行业中遇到的各种复杂的分析难题提供全方位的解决方案。

作为药品生产企业研发、注册、生产、质量管理和药品监管机构的关键技术标准，药典在保障公众用药安全的同时，也在推动我国药品质量提高、加快企业技术进步和产品升级换代、促进我国医药产业结构调整，并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。正因如此，新版药典从编制之初，就“高标准、严要求”，同时又具备“先进性、创新性”。 一方面，管理维度上，新《中国药典》标准体系建设对标国际标准，有着更为严谨而严格的提升，强调与国际相接轨。二是品种维度，实现中药、化学药品、药用辅料、生物制品标准从不同程度上与国际先进水平基本保持一致，在部分优势领域引领国际标准。归纳起来，新版药典有七个特点：药品标准体系进一步完善，药品质量控制水平不断提高，新技术新方法应用进一步扩大，全过程质量控制体系逐步构建，标准形成机制不断完善，与关联审评审批制度改革相适应、相补充，标准与国际逐步接轨、更加协调。

作为药品生产企业研发、注册、生产、质量管理和药品监管机构的关键技术标准，药典在保障公众用药安全的同时，也在推动我国药品质量提高、加快企业技术进步和产品升级换代、促进我国医药产业结构调整，并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。正因如此，新版药典从编制之初，就“高标准、严要求”，同时又具备“先进性、创新性”。 一方面，管理维度上，新《中国药典》标准体系建设对标国际标准，有着更为严谨而严格的提升，强调与国际相接轨。二是品种维度，实现中药、化学药品、药用辅料、生物制品标准从不同程度上与国际先进水平基本保持一致，在部分优势领域引领国际标准。归纳起来，新版药典有七个特点：药品标准体系进一步完善，药品质量控制水平不断提高，新技术新方法应用进一步扩大，全过程质量控制体系逐步构建，标准形成机制不断完善，与关联审评审批制度改革相适应、相补充，标准与国际逐步接轨、更加协调。

本指南表明，iCAP RQ ICP-MS 是测定药物产品中 杂质元素的理想解决方案。对于三种样品药物，方法检 出限比限值小五十倍，这表明 iCAP RQ ICP-MS 能轻而 易举地准确且精确测定 USP<232> 中规定的限值下所有 十四种元素。据此，考虑到 USP 及其它国家级和国际级 机构制定的规程持续变更，代表ICP-MS在微量元素杂质 分析的药物实验室永不过时。 最后，先进灵活的ISDS 软件中包含的安全特性范 围、数据管理以及追踪审计功能为“在受高度管制的制 药业环境下满足《美国联邦法规》21 CFR part 11 的要 求”提供必要支持。

本指南表明，iCAP RQ ICP-MS 是测定药物产品中 杂质元素的理想解决方案。对于三种样品药物，方法检 出限比限值小五十倍，这表明 iCAP RQ ICP-MS 能轻而 易举地准确且精确测定 USP<232> 中规定的限值下所有 十四种元素。据此，考虑到 USP 及其它国家级和国际级 机构制定的规程持续变更，代表ICP-MS在微量元素杂质 分析的药物实验室永不过时。 最后，先进灵活的ISDS 软件中包含的安全特性范 围、数据管理以及追踪审计功能为“在受高度管制的制 药业环境下满足《美国联邦法规》21 CFR part 11 的要 求”提供必要支持。

首先对 293T 细胞裂解液酶切肽段建立谱图库，鉴定到 87743 个肽段，6270 个蛋白，然后用 DIA 对 293T 细胞裂解液酶切跳段进行定量分析。使用 170 min 的梯度，DIA 就能定量到 77000 个肽段，6000 个蛋白，显示出基于 Orbitrap 的 DIA 具有非常高的定量通量。

方法采用快速溶剂萃取ASE提取茶叶中的三价和六价铬，并用ICS3000离子色谱与ICPMS联用测定。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液（ph为7.0～7.5）在80 ℃和1600 psi压力下提取，提取液冷却后8000 rpm离心并用0.45 μm膜过滤。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相，AG7色谱柱分离后用ICPMS测定。

通过对比测定大米样品中的无机砷及其加标回收数据可知，此两种方法均可获得较好的无机砷测定结果，且样品分析时间较短，能够胜任日常批量样品的高效率检测。但考虑到样品基体的复杂性以及某些特殊样品中有机砷含量较高的情况，利用 AS-7 离子色谱柱的方法能够获得更好的砷形态分离度以及尖锐的峰型，该种方法能够更好的应对诸如带鱼，紫菜等海产品样品的无机砷检测工作。

a) 食品采用微波密闭消解：称取约0.5g 米粉和蔬菜样品，置于经预先硝酸清洗的聚四氟乙 烯消解罐中，加入5ml HNO3 并补充3ml 去离子水，密闭罐子按照升温程序消解： 800w 120℃ 10min 1600w 160℃ 10min 1600w 180℃ 20min 完全冷却后，转移消解液，并定容至25ml，待测。 b) 土壤样品采用常压酸消解：准确称取土壤样品0.20g，至于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，加 入5ml HCl，加盖130℃加热回流1 小时，加入3ml HNO3 5mlHF 和1ml HClO4，继续130℃ 加热回流1 小时，开盖后220℃蒸发并冒高氯酸烟至近干。加入2ml HNO3（1＋1）溶解 盐类，冷却后转移至塑料离心管，并定容至20ml，待测。

a) 食品采用微波密闭消解：称取约0.5g 米粉和蔬菜样品，置于经预先硝酸清洗的聚四氟乙 烯消解罐中，加入5ml HNO3 并补充3ml 去离子水，密闭罐子按照升温程序消解： 800w 120℃ 10min 1600w 160℃ 10min 1600w 180℃ 20min 完全冷却后，转移消解液，并定容至25ml，待测。 b) 土壤样品采用常压酸消解：准确称取土壤样品0.20g，至于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，加 入5ml HCl，加盖130℃加热回流1 小时，加入3ml HNO3 5mlHF 和1ml HClO4，继续130℃ 加热回流1 小时，开盖后220℃蒸发并冒高氯酸烟至近干。加入2ml HNO3（1＋1）溶解 盐类，冷却后转移至塑料离心管，并定容至20ml，待测。

a) 食品采用微波密闭消解：称取约0.5g 米粉和蔬菜样品，置于经预先硝酸清洗的聚四氟乙 烯消解罐中，加入5ml HNO3 并补充3ml 去离子水，密闭罐子按照升温程序消解： 800w 120℃ 10min 1600w 160℃ 10min 1600w 180℃ 20min 完全冷却后，转移消解液，并定容至25ml，待测。 b) 土壤样品采用常压酸消解：准确称取土壤样品0.20g，至于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，加 入5ml HCl，加盖130℃加热回流1 小时，加入3ml HNO3 5mlHF 和1ml HClO4，继续130℃ 加热回流1 小时，开盖后220℃蒸发并冒高氯酸烟至近干。加入2ml HNO3（1＋1）溶解 盐类，冷却后转移至塑料离心管，并定容至20ml，待测。

本文所建立的 IC-ICP-MS 方法，采用硝酸铵作为流动相， 适合后续 ICP-MS 进样，采用 AG14a 柱子进行分离，两种 碘形态分离效果好，能在 100s 完成碘酸根及碘离子的快 速准确分析，是一种有效可行的母乳及奶粉中碘酸根和 碘离子分析方法。

本文运用赛默飞iCAP TQ三重四级杆ICPMS 建立了一种直接测试高纯氧化镝中15种稀土杂质的方法。该方法简单快速，无需复杂的基体分离过程，利用iCAP TQ有效去除氧化镝基体多原子离子对165Ho和175Lu的干扰，适用于纯度为99.99%~99.9999%的高纯氧化镝中稀土杂质纯度分析。

高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物，具有特殊的物理化学性质, 在高科技领域和军工领域有着广泛的应用。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，因此，必须严格控制高纯稀土的杂质。本实验采用iCAPTQ ICPMS测定纯度为99.99999％（6N,行业上通指稀土杂质元素含量）高纯氧化铈中的镨和钆元素杂质。

本研究建立了基于 ICP-MS 技术的简便、快速的尿碘和血 清碘测定方法，对 NIST 两个水平的标样进行测定，结果 均在不确定度范围以内。该方法灵敏、准确、适用于临床 高通量需求，为临床碘相关疾病的监测及诊疗提供了可靠 的方法学基础。

体内碘含量检测对临床甲状腺疾病的诊疗及妊娠女性碘营 养状态的监测具有重要作用，但是限于目前的检测技术在 我国能够对碘进行测定的临床医院较少。目前，国家卫生 行业标准推荐测定尿碘的方法为砷铈催化分光光度，该法 操作复杂，难以适用于临床大样本量测定，有报道采用氯 酸法测定血清碘，该方法需要 130 度高温消解，方法相对 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 全国服务热线：800 810 5118 400 650 5118（支持手机用户） www.thermofisher.com 复杂，ICP-MS 作为一种测定元素的技术，具有质谱分析 的高度特异性，且样品预处理相对简单，大大缩短了测量 周期，且每个样本分析时间仅 30 秒，能够满足临床高通 量需求。 应用 ICP-MS 测定碘，据报道，碘在 ICP-MS 会产生较强 的记忆效应，影响方法的准确度和精密度。经实验发现， 使用稀氨水作为清洗剂可有效降低记忆效应，因此本报告 在稀释液以及洗液中均加入氨水，并且在样本中增加空白 样本清洗管道，且需定期清洗进样系统、矩管和锥，以降 低碘的记忆效应。另外，也需在试验中随时监测异常碘浓 度和长期检测中的累积效应。 碘测定中样本留取应注意几点，尿碘容易受到饮食中碘含 量的影响，当摄入较多海产品时，尿碘在数小时内即可急 剧升高，因此测定尿碘前应勿食高碘食物；此外单纯测定 尿碘受到饮水影响较大，通常同时测定肌酐或者测定 24 小时尿碘进行校正。血碘相对稳定，但是在采集血液时应 用酒精消毒，不能使用安尔碘、碘伏等，防止污染样品， 另外彩色血清管及添加剂可能影响碘测定结果，血液样本 应采集在无添加剂的白帽血清管中。 本研究建立了基于 ICP-MS 技术的简便、快速的尿碘和血 清碘测定方法，对 NIST 两个水平的标样进行测定，结果 均在不确定度范围以内。该方法灵敏、准确、适用于临床 高通量需求，为临床碘相关疾病的监测及诊疗提供了可靠 的方法学基础。