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解决方案

高纯锌中锑的ICP-AES 法测定干扰探讨

应用领域

钢铁/金属

检测样品

其他

检测项目

电感耦合等离子体原子发射光谱仪谱线库推荐的前三条锑谱线为206.836nm、217.582nm和231.146nm,其中206.836nm相对灵敏度最高、检出限最低。本文针对ICP-AES 法测定高纯锌中的痕量锑,结合背景等效浓度(BEC)、检出限、相对灵敏度、信噪比等选用了上述三条锑谱线为分析线,探讨了高纯锌基体对痕量锑测定的光谱干扰问题。实验表明:用标准加入法分析样品并计算加标回收率时虽然三条谱线的回收率在95%~103%之间,但不同谱线样品测定结果存在较大差异;ICP-AES 法在锑谱线217.582nm和231.14nm下的测定结果和GD-MS 法、ICP-MS 法、AAS 法的测定结果具有一致性;三条谱线下分别测定锑校准空白和锌标准溶液(1mg·mL-1),发现锌基体在206.836nm处产生了峰的完全重叠干扰,导致锑测定结果偏高。因此高纯锌中痕量锑的测定拟选择次灵敏度分析谱线217.582nm和231.146nm。

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电感耦合等离子体发射光谱仪Avio 200

Avio 200

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ICP-AES 法测定铝合金中的稀土元素

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钢铁/金属

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检测项目

含量分析
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定量分析铝合金中的La、Ce、Pr、Nd。研究了铝合金中各稀土元素谱线干扰的校正,同时用正交设计实验对仪器工作条件进行了优化。在实验波长下,构造了4 种稀土元素的K 矩阵模型,利用K 矩阵校正测定铝合金样品,样品平行测定的相对标准偏差在0.20 %~0.54%之间,回收率实验结果为98.33%~110.00%。本实验利用K 矩阵校正稀土元素谱线干扰,实现了铝合金中稀土元素的快速、准确测定。

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电感耦合等离子体发射光谱仪Avio 200

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PerkinElmer:TMA4000测量银热膨胀系数

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理化分析
除少数例外之外,几乎所有材料受热时都会膨胀。但是,温度每改变一度,不同材料的膨胀程度是不同的。由于结构—对于电子、机械、人造卫星、建筑或桥梁等方面—是由多种材料构成的,当受热或冷却时,这些结构承受了材料之间的应力。如果它们没有经过适应膨胀差异的设计,这种应力可能导致断裂。TMA4000热机械分析仪(TMA)可以精确测量在程序设定温度范围内加热时样品尺寸的微小变化(图1)。它是一台具有小体积的台式实验室分析仪,但对于简单而精确测量热膨胀系数(CTE)却功能强大。它集成了很多特点来实现容易操作的同时,又拥有最大的精确度和灵敏度。

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热机械分析仪PerkinElmer TMA4000

TMA4000

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利用ICP-OES测定合金中的镉元素

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含量分析
测定某些高纯合金时,杂质是有害元素,会影响到合金的物理和机械性能,通常合金都有严格的限量要求,本文采用Avio200 进行铝合金中低含量镉的测定,Avio200具有其它仪器无法比拟的优势:垂直炬管 - 耐高基体,进样系统不怕污染;耐氢氟酸 - 不怕腐蚀;高灵敏度 - 适合分析低含量元素。

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电感耦合等离子体发射光谱仪Avio 200

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Avio 500 ICP-OES运用多谱线拟合矫正(MSF) 进行冶金行业微量元素测定

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钢铁/金属

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含量分析
等离子发射光谱(ICP-OES)在冶金行业微量元素的准确定量中得以广泛应用,因为其简化了样品前处理,无需复杂的基体分离和元素富集,更不会引入其他干扰元素和杂质。同时样品不需要过量稀释而引入稀释误差。尽管有如此多的优点在先,其在该领域运用也有不可规避的挑战:光谱干扰。许多基体有非常复杂的发射谱线,例如铁有2000条谱线,这就增加了元素间谱线干扰的可能。在冶金行业,因微量元素含量低,稀释倍数受限,所以其基体的光谱干扰就变得尤为突出。虽然目前有多种消除干扰的数据处理方法,PerkinElmer公司专利的多谱线拟合矫正(MSF)技术是最强大和易操作的。对于多谱线拟合矫正方法有过很详细的介绍,见参考文献1. 简而言之,多谱线拟合就是通过已知的空白、目标元素和干扰元素谱图叠加而拟合出一个无干扰状态的峰型。该消除干扰方式包含了所有的光谱信息,与积分背景点、积分点数等无关。 本文利用Avio 500 等离子体发射光谱仪对最具挑战性的冶金样品进行分析,通过多谱线拟合(MSF)矫正技术以得到更加准确可靠的测量结果。

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电感耦合等离子体发射光谱仪Avio 500

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Avio 500 ICP-OES 按伦敦金属交易所要求分析铅中的杂质

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钢铁/金属

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含量分析
虽然铅(Pb)对活生物体具有高毒性,已逐渐淘汰出各种产品,但仍广泛用于许多领域,尤其是铅酸蓄电池、合金、辐射屏蔽、建筑行业、弹药,以及工业管道和装载腐蚀性物质的容器。通过不同使用方式,铅的所需等级/纯度有所不同,因此铅以各种纯度要求生产。伦敦金属交易所发布了多种不同铅的规格。本文的重点是利用PerkinElmer Avio® 500 ICP-OES 分析不同纯度的铅,使用“标准铅要求”作为待测元素和浓度的指南。展示了Avio 500 ICP-OES 能够分析伦敦金属交易所规定的纯度范围为99.97%至99.994 纯铅(1%铅溶液模拟)。尽管高基体浓度会导致少数元素的光谱干扰,但是可以通过使用MSF来克服干扰,从而满足测试需要。Avio 500 很容易测量铅中痕量元素,以符合伦敦金属交易所的要求。

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电感耦合等离子体发射光谱仪Avio 500

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利用NexION 2000 ICP-MS 的高灵敏度精确测定10 nm Au纳米颗粒的粒径和数量

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钢铁/金属

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理化分析
纳米材料在许多消费产品领域的快速发展和应用要求我们必须快速和准确地对不同粒径和成分的纳米颗粒(NP) 进行表征。有多种技术可用来表征由金属组成的和含有金属成分的纳米颗粒,但均受技术所限无法大规模应用1。相比于这些技术,单颗粒ICP-MS 技术(SP-ICP-MS)具有明显的优势和更广的应用范围,已有大量资料证明它可以快速对金属纳米颗粒和/ 或纳米材料的组成和数量进行表征。欧盟委员会(EC)(2011/696/EU)对“纳米材料”的建议定义为:纳米材料是一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料,这一基本颗粒的一维或多维尺寸在1 纳米至100 纳米之间,并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50%以上。一般而言,SP-ICP-MS 纳米颗粒(NP)分析的挑战之一就是准确地表征粒径小于20 nm 的颗粒。为了检测到尺寸小于20 nm 的纳米颗粒,SP-ICP-MS方法必须具备高灵敏度、快速数据采集速率(< 75μs 驻留时间)和低本底等特点。另外,具有自动阈值检测和实时本底扣除功能的数据处理软件也是至关重要的。本文介绍了搭载了独特射频发生器和离子透镜技术的珀金埃尔默公司NexION® 2000ICP-MS 配合Syngistix ™纳米应用软件模块可以准确地测量单一粒径或混合粒径纳米颗粒样品中粒径小于和等于10 nm 的纳米颗粒并对其进行表征。

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PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS

NexION 2000

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