仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉，围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流。会议现场会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵（左）、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟（中）、珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然（右）关于会议：带动中国热分析市场客户交流，携手协会学会扩大影响力朱兵老师：自上世纪90年代起，珀金埃尔默就已开始举办用户交流会，虽然初期规模较小，但随着时间的推移，交流活动规模日益壮大，也实现了热分析技术与联用技术的融合展示。彼时，珀金埃尔默便开始对热分析技术进行积极推广，收集并整理中国客户反馈的信息，为美国总部的产品更新换代提供了重要依据。这一系列的努力，促使公司在中国市场启动了客户交流活动。希望未来能与各协会、学会携手并进，借助业界知名专家学者的影响力，广邀各行业的用户参加。搭建一个高效的信息交流平台，促进用户与供应商之间的合作，加强用户间的经验分享，共同推动热分析及联用技术蓬勃发展。丁延伟老师：2016年，我们在合肥举办了第一届“热分析与联用技术研讨会”，今年为第五届。每届研讨会都取得了不错的效果，每年都有更多新从事热分析和联用技术的专家老师、仪器企业等加入。在同类型的研讨会中也形成了一定的影响力，是一个比较有效的热分析技术交流平台。这个会议之前一直是由高校与美国珀金埃尔默公司联合举办，为了更好地定期举办研讨会，今年开始尝试由安徽、江苏和河北三个地方学术组织与珀金埃尔默公司联合举办，这种形式有利于吸引更多的同行参加研讨会，使受众群体进一步扩大。为了更好地开展这种类型的交流活动，推动热分析与联用技术的发展，未来可能会在珀金埃尔默公司的支持下成立用户专业委员会或学术委员会。这样的形式可以更好地推动同行之间的交流，提升热分析技术的发展水平。今年的研讨会相较于前几届，展现出了几个显著的变化：一是参会人数有了明显的提升，参会老师主要来自高校、中科院、石油、化工、能源、医药等企业；二是报告数量和覆盖领域有了大幅增加；三是参会老师关注度高，不少老师在今年年初就开始关注本次研讨会的时间，以便准备投稿和报告并提前留出参会时间，也反映出不少老师对过去几届会议的认可度；四是投稿论文数量和质量有了明显提高。经过专家评审，本次会议共评出一等奖优秀论文3篇，二等奖优秀论文6篇。关于热分析技术：多方合作填补检测方法、标准空白，共促联用技术快速发展丁延伟老师：热分析联用技术还是一个“年轻”的技术。热分析联用技术最初出现于上世纪五十年代初，已有了七十多年的历史。由于技术本身和应用领域的不断发展，近二十年来热分析联用技术得到了快速发展。由于热分析本身包含的种类较多（国际热分析与量热协会把热分析分为九大类十七小类），不仅不同热分析技术之间可以实现联用，热分析技术还可以与常见的分析技术如红外光谱、质谱等技术之间实现联用。不同类型的联用技术之间具有很大的差别，这些联用技术也在不断发展。可以与热分析技术联用的分析技术种类也在不断拓展，在不远的将来，商品化的热分析与等离子体光谱、透射电镜、扫描电镜之间的联用将变为现实。另外，由于近年来热分析联用技术发展迅速，成熟的检测标准和相应的标准物质、仪器检定/校准规程或规范还没有及时跟上，导致较多的联用技术在实际应用中还存在不少问题。近几年来，热分析联用技术得到了快速发展，其应用领域也在快速拓展，从传统的材料领域到现在广受关注的新能源和双碳领域，热分析联用技术均发挥着越来越重要的作用。由于联用技术的种类和应用领域发展迅速，相应的检测方法和标准还是空白，在实际应用中存在着较多的未知和不确定性，还需要用户和仪器厂商多交流合作，共同促进热分析联用技术的发展。随着生产制造技术的精进与需求的日益增长，热分析联用技术未来必将得到快速发展。针对其发展趋势，我认为主要表现在以下几个方面：一、仪器自动化程度进一步提升，需要人为干预的环节越来越少，可以进一步提高实验效率；二、人工智能技术在联用实验方案设计和曲线解析中得到广泛应用，对于初接触的用户可以减少适应时间，提升实验的成功率；三、仪器的性能和指标得到进一步提升，工作更加稳定，更好地满足各种需求；四、仪器的集成度更高，价格优势更加明显；五、应用领域进一步拓展。朱兵老师：除了常用的将热分析仪器和其他分析仪器互联外，还可引入AI技术深入数据分析领域，实现复杂数据集的全面综合解析。通过AI技术进行合理的技术设计，这样能够给广大用户带来更加有帮助性的数据，那么整个联用技术也会上一个台阶。热分析联用技术目前正处于摸索阶段，尚属一个市场的培育方面，有很多东西需要我们去突破，预示着这个技术还有很长的路要走。关于行业：科研工作者关注度飙升，设备采购量大幅增长朱兵老师：目前，热分析仪器不仅可以与红外光谱、GC-MS（气相色谱-质谱联用）等传统设备相连，还能创新性地与ICP-OES（电感耦合等离子体质谱）等高端分析仪器集成，广泛应用于多个行业领域。丁延伟老师：我国越来越多的科研工作者对热分析联用技术的关注度与日俱增，每年我国采购的热分析联用仪器设备在两位数以上的增幅。郭然老师：热分析相关仪器的用户较多的集中在高校和各类科研院所，如这些单位的公共测试平台或是具体的高校的下级学院里。但目前热分析联用使用水平差异很大。通过热分析联用得到良好的测试数据以及准确可靠的数据分析，对使用者要求较高，通常情况下，如果负责这套设备的老师本身有一定主机使用经验，又能相对较长期地专注于一类仪器，能达到比较好的使用效果；如果负责设备的人员变换太频繁，很难将这套设备使用得非常好。总的来说，热分析联用设备在我国的使用呈现比较明显的上升趋势，使用者的水平整体上相较于前几年有明显提高，可以预期的是，热分析联用技术在国内有很好的发展前途。

 全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性剂(PFAS)是人造化学品，半个多世纪以来常应用于表面活性剂、阻燃剂、不粘锅炊具涂料和纸包装用涂料中。由于其不易降解，在过去十年左右的时间里，全氟化合物开始受到了大量关注。自来水、食物甚至人体血液中存在全氟化合物的报道引起了人们对全氟化合物在人体健康风险方面的担忧。2023年，全氟化合物也被我国纳入《重点管控新污染物清单(2023 年版)》，因此，分析生物和环境基质中的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。  本文采用 QSight 220 液质联用系统建立了对于环境水中 17 种全氟类化合物快速的定性定量分析方法，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量，其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求，轻松应对日常检测分析要求。    PART/1样品前处理✦✦✦样品制备将水样通过 0.45 μm 尼龙过滤器过滤并离心处理，然后取上清液进行分析。PART/2LC-MS/MS仪器方法✦✦✦珀金埃尔默 LX50 UHPLC 参数:色谱柱：Brownlee SPP C18,2.1x100mm,2.7μm延迟柱:Brownlee SPP C18,3x50mm,2.7μm表1 方法参考  (点击查看大图)质谱参数:  (点击查看大图)化合物质谱参数如下表：表2 化合物质谱参数情况及保留时间  (点击查看大图)PART/3结果与讨论✦✦✦提取离子谱图本方法采用一针进样，通过 Time Managed MRM 分段采集，获得优异的灵敏度和重复性。图1中展示了部分化合物的 MRM 谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。  图1.17种全氟化合物的提取离子色谱图示例 (125ng/L)标准曲线及定量限情况图 2 中展示了部分化合物的标准曲线情况，线性相关系数均大于 0.995，具有优异的线性关系，保证结果的准确性。  图2.部分化合物的标准曲线示例表3采用定量限方法检测的水中全氟烷基表面活性剂的检测结果汇总(ng/L)  (点击查看大图)系统背景污染分析系统污染是 LC/MS/MS 分析全氟烷基表面活性剂的主要问题。是由液相色谱系统中使用的管路、过滤器、配件甚至溶剂引起的。例如，聚四氟乙烯(PTFE)是几乎所有液相色谱系统管路和过滤器常用的材料，它可能成为分析过程中全氟烷基表面活性剂污染的来源。为了解决这一污染问题，在混合阀和自动进样器之间插入延迟柱(Brownlee,SPP C18,50x3mm,2.7μm)以阻挡泵中的全氟烷基表面活性剂。图3显示了此类情况下 PFDoDA 和 PFTriA 检测中，LC 泵系统的背景污染示例，可见一个保留时间更长的小峰，这就是被延迟柱延迟的组分。这些间隔清晰的污染峰的特性可以通过定量离子和定性离子及其相应的离子比来确认。在本研究中，定性确认了PFHxDA、PFTA、PFUnDA、PFDA、PFOS、PFOA、PFHxS、PFPeA、PFBA 存在于背景污染中。  图3.延迟柱隔离的系统背景污染示例采用 LX-50 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪联用，开发了简单而可靠的液相色谱质谱联用(LC/MS/MS)方法，用于在低ng/L(或 ppt)浓度水平的饮用水或地表水中进行 PFAS 分析。此方法的定量限低于许多地方法规所规定的限值，适用性非常广泛。本研究有效地利用了 Simplicity 软件的时间管理 MRM 模块对饮用水或地表水样品中的 17 种 PFAS 进行检测。此功能省去了质谱分析法在样品中多种分析物检测的最佳驻留时间方面的优化。从 ng/L 到 μg/L(或 ppt 到 ppb)水平条件下，定量限为 1-63 ng/L(或 ppt)的 17 种 PFAS 中大多数的校准曲线(R2>0.995)的线性良好。对于分析的几个真实水样，发现除了市售的瓶装饮用水样品之外，17种 PFAS 中至少有两种被明确检出。Summary珀金埃尔默的 QSight 三重四极杆液质联用系统具有其独特专利的 HSID 自清洁技术，应对各种复杂的环境水样品基质分析，无需清洗维护，即可完成大量样品分析，大大节省维护时间及成本。     关注我们       

 40多年来，美国环境保护署(EPA)一直通过方法8270监测废弃物、土壤/沉积物和地下水中的半挥发性有机化合物(SVOC)。该方法广泛应用于石油/煤烟(如多环芳烃)、塑料(如邻苯二甲酸盐)、防腐剂(如酚类、卤代苯)等其它样品中化学成分的检测。同时，QC列表中要求在方法学验证中也被广泛使用。这些标准包括前期性能检查(如初始校准验证)、12小时定期性能检查(如DTFPP调谐、联苯胺拖尾因子、DDT降解)和分批性能检查(如方法空白、基质加标、平行样以及实验室质控加标)。GC/MS：半挥发性有机物（SVOC）检测方法优化（符合EPA 方法8270E要求）本应用报告 SVOC 的分析结果是根据 EPA 方法 8270 的要求，由珀金埃尔默 GCMS 2400™ 系统搭配珀金埃尔默 Elite 5MS 色谱柱采集、处理获得。实验表明，通过优化标准方法，可以在满足分离度的情况下缩短分析时间，进而满足样品量大的实验室的要求。本实验展示了GC系统优秀的载气控制精度以及柱温箱温度控制精度，87种组分(包括目标物、替代物和内标物)重复性很好。珀金埃尔默 SimplicityChrom™工作站，操作简便，可高效的完成仪器控制、数据采集、数据处理一系列工作。    图1：珀金埃尔默 GCMS 2400系统。01实验SVOC分析仪器配置：    GC 2400系统，配有毛细管柱分流/不分流进样口、单四极杆质谱检测器；    色谱柱：珀金埃尔默 Elite 5MS(30m x 0.25 mm l.D. x 0.25 μm df)。表1：气相色谱仪配置和耗材。      表2：方法中使用的标准品列表。      表3：仪器操作条件。      向下滑动查看所有内容储备标准品制备配置校准曲线前，用HPLC级二氯甲烷(VWR，Radnor，PA)将目标组分母液分别稀释成100μg/mL和5.0μg/mL浓度的储备液。同样，将替代物稀释至100μg/mL浓度备用。2000μg/mL浓度内标无需稀释。标准用目标组分100μg/mL浓度的储存液配置浓度梯度为25、10、5.0、2.5、1.0μg/mL系列标准液；用5.0μg/mL浓度的储备液配置梯度为1.3、0.5、0.25、0.13、0.05μg/mL低浓度系列标准液。替代物添加浓度与目标物浓度一致，用于计算回收率，添加浓度系列为：25、10、5.0、2.5、1.0μg/mL。最后，每个小瓶中加标10 μL内标溶液。EPA 方法 8270E要求：检测结果响应银子(RF)的相对标准偏差(RSD)小于20%；校准曲线相关系数(R2)大于0.990。实验结果详见表4。表4：依据 EPA 方法 8270检测计算结果。保留时间为平局值以及精密度。其中 7个组分使用的标准曲线定量，未使用平局响应因子。            （点击查看大图）向下滑动查看所有内容样品制备待测样品NIST SRM 1991为二氯甲烷中煤焦油与石油的混合物(密度=1.33kg/L)。样品不稀释直接添加内标测试。替代物添加浓度为10μg/mL，与8270E要求保持一致。3次重复。02结果和讨论系统性能取50ng调谐液直接进样对仪器性能进行检测。对于调谐结果，方法8720对DTFPP碎片的离子丰度比有着严格要求。SimplicityChrom CDS 软件中的“EPA 报告”功能将结果与 EPA 标准自动进行比较，并以表格形式直观展示检测是否通过（见图 2）。  图2：DTFPP 离子比率通过 EPA 报告功能制成表格，直观展示检测结果合规和不合规。使用联苯胺和五氯苯酚的拖尾因子来评估样品流路的惰性。两个物质在10%峰高(TF10%)出的拖尾因子不可以超过2.0，才能通过测试。如图A2、B2所示，通过自动质谱解卷积和识别系统 AMDIS 软件中计算五氯苯酚(TF10%= 1.0)和联苯胺(TF10%= 0.8) 的峰形。  图3：高活性化合物五氯苯酚(离子266)和联苯胺(离子 184)50ng 、Elite 5MS 色谱柱直接进样的峰形。体现了GC 2400 具有业界领先的样品流路惰性。第三项性能检查，DDT分解为DDE和DDD，用于评估进样器内样品降解情况。根据峰面积比进行评估，EPA容许最高20%的样品分解。图4显示了GC 2400的出色性能。总共仅1.69%的DDT分解，远低于EPA强制要求的限值。  图4：由于GC 2400系统进样口内的低反应性，观察到DDT极少分解为DDD和DDE。  样品校准结果见表4。GC 2400系统的气动装置和柱温箱温度控制非常精确。保留时间表现出优异的运行间重复性，在每个化合物的识别范围内，大多数化合物在平均0.003分钟内出峰。方法8270E通过响应因子(RF)来定量化学物质时，RSD限值高达20%。在超过80种目标分析物和替代物中，只有7种化合物超出该限值，并按照EPA方法8270E容许的方法通过线性校准进行定量，每种情况的相关系数(R2)均符合要求。图5为10 μg/mL标准品的色谱图需要注意的是三对组分：苯胺/双 (2-氯乙基) 醚、苯并[b]荧蒽/苯并[k]荧蒽和二苯并[a,h]蒽/茚并[1,2,3-cd]芘的分离度。EPA对结构异构体分辨率的要求规定定量离子峰谷≤平均峰高的50%；在约14分钟的洗脱时间内，以上三对组分均很容易满足这一标准。注意，苯胺/双 (2-氯乙基) 醚和二苯并[a,h]蒽/茚并[1,2,3-cd]芘不是结构异构体对，但是定量离子碎片相同，会干扰定量。  图5：10 μg/mL标准品的总离子色谱图(TIC，黑色)，该标准品含目标化合物、替代物和内标物，全部在14分钟内出峰。尽管运行时间很短，但是仍观察到关键对A)苯胺双(2-氯乙基)醚(m/z 93，棕色)，B)苯并[b]荧蒽/苯并[k]荧蒽(m/z 252，紫色)和C)二苯并[a,h]蒽/茚并[1,2,3-cd]芘(m/z 276，绿色；m/z 278，红色)具有出色的分离度。方法准确度使用NIST标准参考物质19912(经认证的石油和煤焦油混合物的二氯甲烷溶液)来测试GC 2400系统准确定量复杂环境样品中的化合物的能力。SRM 1991共测定3次，表3展示了优异的准确度和精密度。除了两种化合物测定在NIST值的25%范围内以外，每种化合物与NIST值的相对差异在20%范围内。此外，没有观察到高浓度/低浓度数据存在偏差。表5：NIST SRM 1991分析的定量结果(mg/kg，n=3)            注：计算%差异时的“实际”浓度是指NIST SRM浓度，而“观察”是指本研究中测定的浓度。2 使用苯并[b]荧蒽响应因子对苯并[a]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽和苯并[k]荧蒽求和。向下滑动查看所有内容该方法需要基质加标和基质加标平行样。通过在NIST SRM 1991中加标校准标准品进行制备，并比较多环芳烃(PAH)的回收率。虽然基质加标和基质加标平行样并非通过样品提取获得，但它们的回收率证明了仪器和方法的准确度。平均计算后，基质加标和基质加标平行样的PAH回收率优异。MS回收率测得为96.8%±13.8%，MSD回收率为96.8%±13.4%。03结论在EPA方法8270E进行的半挥发性化合物(SVOC)分析方法的基础上，在珀金埃尔默 GCMS 2400系统搭配(Elite 5MS色谱柱)上将方法进行了优化，即使对于复杂基质，也能做到快速的得到稳定结果。使用本文优化的方法条件，每种半挥发性化合物可在14分钟内出峰，因此在每个12小时定期性能检查窗口中可以分析更多样品。依托稳定的气路控制、惰性的色谱柱和进样口以及宽线性的检测器，该实验方法可实现宽量程的准确定量。仪器的气动装置和柱温箱的高度重复性保证了在高度复杂的基质中，化合物在方法保留时间窗口内能够稳定地出峰。仪器灵敏度高，大多数化合物在溶液中可检测到低至十亿分之几的范围。所有性能检查标准，包括拖尾、离子丰度比、降解和关键组分的分离度均远超方法要求。实现了NIST标准参考物质SRM 1991(复杂样品基质)的准确定量；其相关基质加标和基质加标平行样的结果准确度相似。直观的SimplicityChrom CDS软件通过多功能性和可访问性选项提供实用、可定制的用户体验，在方法需要的情况下支持合规性和可追溯性。此外，分体式触摸屏提供了多功能性和便携性，最终优化了繁忙的实验室工作。参考文献向上滑动阅览1 Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/ Mass Spectrometry(GC/MS); Method 8270E;United Stated Environmental Protection Agency，Revision 4, June 2018.2 Certificate of Analysis: Standard Reference Material®1991 Mixed Coal Tar/Petroleum Extract in Methylene Chloride；National Institute of Standards & Technology，May 2021. 关注我们     

在CFS2024第十三届财经峰会上，珀金埃尔默凭借其在企业社会责任领域的卓越表现，荣获了2024企业社会责任典范奖。这一荣誉不仅是对公司在社会责任领域的杰出贡献的认可，也是对其持续推动社会进步和可持续发展的肯定。                    财经峰会：汇聚创新与活力7月25日至26日， CFS2024第十三届财经峰会暨Amazing 2024创新企业家节在北京成功召开。以"向新而行，新质生产力激发新活力"为主题，峰会汇聚了来自全球的商业领袖、经济学界翘楚、创业家及新青年代表，共同探讨和分享创新理念，激发经济新活力。                    珀金埃尔默的社会责任实践公司不仅在商业运营中追求卓越，更在环境保护、社会贡献和企业治理等方面展现了行业领导者的风范。珀金埃尔默通过其产品和服务，积极推动社会进步，特别是在环境监测、食品安全和医疗健康领域。公司致力于通过技术创新解决全球性问题，提高人们的生活质量。华东理工大学-珀金埃尔默化工青年教师奖教金          2022至24年，珀金埃尔默设立了“华东理工大学-珀金埃尔默化工青年教师奖教金”，这一举措体现了公司以人为本，支持青年教师开展源头创新的社会责任。该奖教金旨在充分调动青年教师参与化工学科建设的积极性、主动性和创造性，鼓励和支持青年教师开展源头创新、关键核心技术开发等工作。珀金埃尔默将全力支持高校教学和科研工作，担任起支持培养优秀青年教师的重要任务，双方将以此为契机探讨在人才交流、转化科研以及产业融合等领域的合作机遇。         珀金埃尔默公司全球分析服务与解决方案的领先提供商  珀金埃尔默是一家全球性的分析服务和解决方案提供商，是一家具有80多年历史的全球性技术公司，其业务范围包括领先的OneSource现场和实验室服务业务，服务于生物制药、生命科学、食品、环境、安全和应用终端市场，旨在加速科学成果的取得。自1937年以来，珀金埃尔默一直是实验室分析和管理的可信赖合作伙伴，如今通过广泛的原子吸收光谱、分子光谱和色谱仪器、耗材和试剂以及生命科学产品来完善其服务范围。公司拥有逾5,500名全职员工，为35多个国家的客户提供服务。 关注我们  

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         食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分。运动员食用含有兴奋剂成分的食品，不仅会对比赛公平性和个人名誉造成损害，还可能对国家的形象及食品安全声誉造成负面影响。目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷。兴奋剂禁用清单的修订与更新始终是WADA（世界反兴奋剂机构）及我国体育运动管理部门的重要工作内容，禁用清单上所列的兴奋剂种类与检测方法不断丰富和变化。由WADA颁布的《禁用清单 国际标准》（Prohibited List）包括S1～S9的9大类具有镇静、抑制或掩蔽功能的禁用药物和3类禁用方法。2008年，北京奥运会组委会根据WADA制定的标准，依据国家认监委规定的检测项目将食源性兴奋剂划分为4类：β2-受体激动剂类、合成类固醇类、糖皮质激素类和玉米赤霉醇类，分别对应WADA禁用清单分类的S1.蛋白同化制剂、S3. β2-激动剂和S9.糖皮质激素类。    本文采用 QSight 210 液质联用系统建立了对48种食源性兴奋剂的快速定性定量分析方法，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，通过定量离子色谱峰面积所制作的标准曲线进行准确定量，其检出限完全满足标准及相应的技术规范检测需求，为检测食源性兴奋剂提供完整解决方案。1实验方法样品处理    从全部样品中取出有代表性样品可食部分500g，用高速粉碎机粉碎均匀，均分成两份作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃保存。准确称取2 g（精确至0.01 g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，涡旋混匀。加入2 mL2%甲酸水溶液和陶瓷均质子高速匀浆2 min，加入8 mL甲醇:乙腈 (6:4) 涡旋震荡5 min，4℃低温 9000r/min离心5 min。取5 mL上清液，加入到SWCX小柱中重力自流并收集，待液体流干后加入2 mL2%甲酸水：乙腈（2:8）洗脱，抽干小柱，收集所有洗脱液。40℃氮吹至干，准确加入1 mL水超声复溶，过0.22 μm针式过滤膜，滤液上机待分析。2LC-MS/MS仪器方法珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数    色谱柱：Quasar SPP C18， 2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3 mL/min进样量：5 μL表1 48种兴奋剂化合物的液相色谱梯度洗脱表  质谱参数    采用珀金埃尔默 QSight 210TM 三重四极杆质谱仪进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和表3。表2 质谱离子源参数      表3 正离子模式下的兴奋剂类化合物及内标质谱参数列表            向下滑动查看所有内容    表4 负离子模式下的兴奋剂类化合物及内标质谱参数列表    向下滑动查看所有内容3结果与讨论本方法采用一针进样，通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定48种兴奋剂化合物，图1中展示了48种化合物的MRM叠加谱图。各个化合物的峰型对称，并获得优异的色谱分离效果，保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。  图1 48种兴奋剂类化合物的MRM叠加谱图（10ng/ml）采用上述前处理步骤，用空白基质稀释48种化合物的混合标准溶液，制成 1ng/mL‒100 ng/mL 的系列校准标准溶液，并绘制标准曲线，采用内标法进行定量分析。其中各个化合物在线性范围内，线性关系均较好，相关系数R2均大于0.990。同时考察了检出限、定量限及6针重现性测试（见表5），实验结果表明，该仪器方法对于测定48种化合物具有优异的线性及重现性。    表5 48种化合物的线性相关系数、重现性及检出限结果        向下滑动查看所有内容结论本方法通过简单、方便、可靠的固相萃取前处理方法，对样品进行提取和净化。采用软件已设置的兴奋剂筛查方法，一键式实现兴奋剂筛查和定量分析。经实验表明，本方法具有良好的线性关系，灵敏度高，重现性好等特点完全满足食源性兴奋剂的筛查和定量定性分析要求。珀金埃尔默 QSight 液质联用仪：采用创新的离子源，保证最大的离子化，从而保证仪器的灵敏度。结合离子源主动排废气设计、专利的HSID质谱接口以及反吹气设计，确保仪器处于洁净状态，大大提高仪器的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。      ↓↓↓朋友圈分享这个海报↓↓↓   关注我们           点击“阅读原文”填写收件信息并上传截图

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         各个领域的QA/QC分析师和实验室技术人员——制药和生物制药、应用材料、光学、食品和学术界——均需要通过UV/Vis系统，以更理想的周转时间、结果置信度和生产率来快速、准确、轻松地分析样品。这也正是我们LAMBDA® 365+系统的驱动力所在。更重要的是，随着全球劳动力转向混合工作环境，LAMBDA 365+系统可以帮助实验室在全球范围内安全地进行远程协调和协作，直观且大大减少了培训量。所有这一切，都是为了提供长期、真实的价值。从QA/QC的分析方法开发到新候选药物的基础研究，再到溶出度测试——制药实验室需要灵活地进行广泛的分析。应用于DNA和蛋白质的定量，DNA熔解实验、酶动力学、USP方法遵从性、溶剂分析以及生物分子和生物医学植入物表征。LAMBDA 365+系统在所有上述应用中大放异彩——符合21 CFR Part 11要求 ，可满足严格的政府和行业规章制度。    01LAMBDA 365+系统：快速、简单、合规的生物制药分析✦•✦制药实验室需要分析各种样品的灵活性，无论是用于QA/QC的分析方法开发、验证新型候选药物特性的基础研究，还是溶出度检测。LAMBDA® 365+紫外/可见光系统可灵活用于各种应用：► 研发分析方法开发► 最终产品组成► 疫苗和治疗原料组合物► 温控实验► 以及其他更多应用          系统的大样品室可以容纳各种附件，包括多吸收池转换器（水和珀尔帖温控）、用于透射和反射的固体样品附件、用于远程测量的光纤探头、用于颜色和漫反射测量的积分球以及多个吸收池槽。如果应用强调高稳定性和低杂散光，那么采用双光束技术的LAMBDA 365+是正确的选择。我们的UV WinLab™增强安全性（ES）软件平台提供了确保数据完整性和合规性所需的一切。✦•✦02简化的工作流程 更好的遵从性✦•✦现代、直观、易于使用的UV WinLab™软件旨在简化和高效地收集和处理数据，同时生成准确的结果。该软件经过优化，可在配备触摸屏的设备上使用，使用户可以选择在触摸屏设备上使用以提高工作效率，也可以选择在电脑上使用以实现最大依从性。只需轻轻一点，UV WinLab软件就可以将结果和方法存档到一个安全的数据库中，将单个结果的数据转化为有价值的知识，有助于用户更快地做出决策。智能查询选项允许您即时回答客户和审计人员的问题，并识别潜在的问题。UV WinLab软件的增强安全性（ES）版本遵循了21 CFR Part 11标准，并消除了法规依从性漏洞，同时不会影响工作效率或数据完整性。✦•✦03所有的生物制药应用一体化✦•✦DNA和蛋白质的定量►简化构建校准曲线和测量未知样品的工作流。微量吸收池可用于分析低至2μl的小样品量。DNA熔解实验 ►使用将数据导出到其他软件平台进行进一步处理。新的软件控制珀尔帖附件轻松进行温控实验。酶动力学►使用UV WinLab中的TimeDrive实用程序进行时间分辨实验。获取有关酶促过程的强大信息。USP方法遵从性►有了珀金埃尔默USP工具包和UOQ，遵从药典要求变得很简单。✦•✦    扫码左侧二维码即刻获取相关资料 关注我们       

仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。会议围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流，吸引一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉。会议现场据介绍，珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会自2016年开始，分别在合肥、西宁、贵阳、银川成功举办四届会议。会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然，采访内容欢迎关注仪器信息网后续报道。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵致辞 朱兵博士首先表达了对与会代表的热烈欢迎，回顾了珀金埃尔默自1978年进入中国市场以来的发展历程。珀金埃尔默始终致力于推动热分析与联用技术的发展，在中国设立了多个客户体验中心、研发中心和生产基地。非常重视与客户的合作与交流，希望通过此次会议，与各位专家学者共同探讨热分析与联用技术的最新研究成果和发展趋势。公司将加大对热分析与联用技术的研发投入，以更好地服务于中国市场和客户。中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟致辞 丁延伟老师首先感谢了主办方和各位同行的支持。他指出热分析技术已相对成熟，而热分析联用技术则如同数十年前的北大荒，亟待开拓和发展。热分析联用技术目前缺乏统一的标准和规范，导致数据可靠性受到质疑。呼吁业内专家和学者共同努力，推动相关标准的制定和完善。丁老师还提出了一系列建设性的意见和建议，包括创立专注于热分析与联用技术的学术期刊、加强产学研合作等，希望通过大家的共同努力，将热分析与联用技术推向新的高度。 此次会议汇聚了众多相关领域专家，多位行业内专家做了精彩演讲。会议集中展示了热分析技术在多个学科领域的应用现状和未来潜力，从材料科学到环境监测，从生物医药到能源转化，热分析技术正以其独特的优势，为科研和产业发展提供着强有力的支持。会议深入探讨了热分析联用技术的历史发展和未来趋势。自上世纪中叶以来，该技术已经从单一的分析方法发展成为一种多技术联动的复杂体系。随着自动化和人工智能的融入，热分析技术的操作变得更加简便和高效，其应用领域也在不断拓展。在纺织纤维鉴别领域，热重联用技术通过结合热分析和红外光谱等手段，提供了一种更为准确的鉴别方法。这不仅简化了传统繁琐的鉴别流程，还提高了鉴别的准确性，为纺织行业带来了创新的解决方案。环境保护方面，热分析技术在土壤微塑料分析中的应用引起了广泛关注。微塑料污染已成为全球性的环境问题，而热分析技术在快速、准确地识别和测定微塑料方面展现出巨大潜力，为环境保护提供了新的技术手段。医药领域中，热分析技术的应用同样令人瞩目。从药物的纯度测定到晶型鉴定，从稳定性研究到新药研发，热分析技术为药物的质量和安全性提供了重要保障。会议涉及了热分析技术在新材料研究中的应用，以及热分析联用软件的使用技巧。这些内容不仅为与会者提供了实际操作的指导，也为热分析技术的进一步发展指明了方向。会议中特别设立的圆桌会议互动研讨环节，为与会者搭建了面对面深入交流的桥梁，共同探讨热分析技术在材料科学、化学、生物医学、石化等领域的最新突破。这种直接的交流方式极大地促进了知识的共享与思想的碰撞。珀金埃尔默全国热分析与联用技术交流会是一个展示技术成果、促进学术交流、推动技术进步的重要平台。众多来自于中国用户的论文涵盖了热分析及联用技术的创新方法、国内外最新发展趋势的研究，以及在实际检测与分析中的案例分析。这些优秀论文的展示，不仅赢得了同行的高度评价，更深化了大家对该领域最新科研成果的认识。通过交流，与会者对热分析技术有了更深入的了解，对其在未来科研和产业发展中的作用充满了期待。随着技术的不断进步和应用领域的拓展，热分析技术必将在促进社会可持续发展中发挥更加重要的作用。此次会议已圆满落幕，其带来的深远影响将持续发酵。让我们共同期待，在不远的将来，热分析领域能够取得更加辉煌的成就，为科技进步和社会发展作出更大的贡献。“春种一粒粟，秋获千钟米”，我们满怀期待，迎接硕果累累的明天。

稀土元素 (REE) 包括17种元素，包括从镧(La：原子序数57) 到镥 (Lu：原子序数71) 的镧系元素，以及钪和钇。现代技术对稀土元素的需求不断增加，稀土元素被广泛应用于电子设备、永磁体、汽车催化剂、冶金添加剂和玻璃/陶瓷添加剂等各个行业1-5。随着稀土元素在日常使用中的重要性日益凸显，以高准确度和高精密度对稀土元素浓度进行高通量分析的能力在各个领域变得越来越重要。氧化铽 (Tb4O7) 是一种重要的稀土元素化合物，具有多种用途。在核工业中，Tb4O7是一种重要的核燃料添加剂，可提高核燃料的稳定性和耐腐蚀性，并作为控制棒和反应堆堆芯的保护层。此外，Tb4O7还是一种重要的陶瓷材料，用于光学和电子学。因此，氧化铽的纯度越高越好，这就要求准确测定Tb4O7中超低水平的其他稀土杂质。电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 能够测定低浓度的元素，长期以来一直被视为分析高纯稀土氧化物中杂质的首选技术。然而，基体元素 (MO+、MOH+、MH+、MOH2+) 的多原子光谱干扰让ICP-MS分析具有挑战性。例如，Li等人6报告了一种使用ICP-MS分析6N纯度CeO2的方法，需要进行数学校正以消除干扰。准确测定杂质另一个解决干扰的办法是通过溶剂萃取将其分离再进行测试，但该工艺耗时耗力。Ma7-10报告，采用珀金埃尔默的NexION® 5000多重四极杆ICP-MS，使用纯反应气体 (氨[NH3]和氧[O2]) 可以成功分析痕量元素，从而消除基体中的多原子光谱干扰，以满足6N (99.9999%) 要求。本文考察了使用NexION 1100分析高纯Tb4O7的可能性和局限性。NexION 1100是一种独特的单一ICP-MS分析仪，采用三重四极杆设计和单一反应气体。它主要在5N级Tb4O7适用的应用场景中用作一种具有成本效益的替代品。                                                                                                                                                                                                                    01在500 ppm Tb4O7溶液中, 主要受干扰元素是Yb和Lu。所有受干扰元素及其Tb4O7干扰列于表1。可以选择171Yb用于分析，因为它对质量数171没有干扰。最难测定的稀土元素是Lu，因为它受到159TbO和159TbOH的干扰。由于176Lu的丰度较低，因此使用175Lu进行分析。表1. 500 ppm Tb4O7中的受干扰元素‍由于干扰物具有相对较高的浓度或质量，我们无法使用He碰撞模式进行充分的干扰校正。Ma7-10报告，通过使用NH3作为反应气体，可以消除在等离子体中形成的所有REEO和REEOH干扰。然而，高浓度的基体干扰需要更高的碰撞反应气 (纯NH3) 流速 (>2 mL/min) ，以完全消除干扰物。这同样适用于NexION 5000和NexION 1100。这两款光谱仪的区别在于，在NexION 1100中，Tb+也进入反应池并与反应气体NH3形成新干扰Tb (NHx)+，而在NexION 5000中，第一分析四极杆阻止了这种情况的发生。因此，Lu的测定不受Tb团簇的干扰,  并且可以容易地优化NH3气体流速，以达到最佳信噪比。在NexION 1100中, 去除159TbO和防止159Tb (14NH2) 、159Tb (15NH) 对目标质量(175Lu) 的干扰要求非常仔细地优化反应池设置。如图1所示，Tb+与NH3强烈反应形成Tb (NHx)  (NH3) y型团簇，其中x=1-3，y=0-5。产物光谱受到NH3气体流速的显著影响。较高的NH3流速会产生较少的Tb+和Tb (NH) +，并增加Tb (NH) (NH3) 5+ 的形成。Lu+与NH3的反应比Tb+11弱得多，因此可以使用NH3在反应模式下进行质量测定。‍‍图1. Tb和Lu的NexION 5000产物离子扫描比较  (1 μg/L REE，NH3流速：0.8 mL/min和1.2 mL/min，RPq : 0.4)‍‍02样品和标准溶液制备称取约0.200 g  (精确到0.0001 g)  二氧化铈  (99.999%，中国吉林长春应用化学研究所) 至50 mL PFA瓶中，然后加入2 mL 55% HNO3 (TAMAPURE-AA-10，55%，日本Tama Chemicals) 和6 mL 30% H2O2 (中国江苏苏州金瑞化工有限公司) 。通过热板将混合物在120℃下加热60分钟，盖上瓶盖但不要盖紧，然后冷却至室温。在稀释至50 mL后，需要再次稀释 (8X) 以在溶液中获得500 ppm的Tb4O7。使用标准加入法 (MSA) 测定高纯Tb4O7样品溶液中的痕量稀土元素。MSA校准标准品由500 ppm Tb4O7中浓度为1.25、5.0和10.0 μg/L的10 ppm多元素稀土元素标准品 (珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA)  制备。将铯 (Cs) 用作内标。内标使用1000 ppm Cs储备标准品 (珀金埃尔默) 制备，并在线添加到所有标准品和样品中，无需手动添加。仪器所有分析均使用珀金埃尔默的NexION 1100 ICP-MS进行，仪器参数见表2。NexION 1100配备通用池技术 (UCT) ，样品可以在标准、碰撞和反应模式下运行，从而提供可减少/消除光谱干扰的通用解决方案。全基体进样系统 (AMS) 流动注射进样模块12在雾化室出口和中心管底部之间添加小流量氩气。该气流能稀释和风干气溶胶并提高等离子体温度，产生更稳定的等离子体，从而更好地处理所制备的Tb4O7溶液的高基体含量。表2. NexION 1100 ICP-MS的仪器参数‍仪器优化在进行样品分析之前,  仪器已按照最佳灵敏度和氧化物以及双电荷离子比进行了调整。应该注意的是，新的或新清洁的截取锥需要在优化前进行调节。在本文中，通过吸入500 ppm Tb4O7溶液来调节锥体，并监测不同模式下的内标响应，直到信号稳定。为了达到最佳性能，在标准(STD)和反应 (DRC)两种模式下与氨气反应。表3显示没有观察到干扰的最终分析模式和同位素。表3. 元素和分析模式03动态反应池中的产物可能受到三个反应池参数的影响：反应气体的流速、用于设置低质量截止值的RPq和用于控制离子在反应池中的停留时间的轴向场技术 (AFT) 电压。在本文中，RPq值在反应模式中保持默认值0.45不变。干扰物TbO+已在等离子体中形成，并以与Lu相同的质量进入反应池中。最重要的反应池参数是NH3气体流量。该参数必须足够大，以便TbO+能够与NH3完全反应。与NexION 5000相比，NexION 1100还将Tb离子输送到反应池中。因此，还必须考虑到在175Lu+上形成159Tb (14N1H2）+和159Tb (15N1H) +的情况。较高的NH3气体流量有利于形成较多的氨气团簇,  例如Tb(NH) (NH3) 4+和Tb (NH) (NH3) 5+，以避免Tb (NH2) +的产生 。图2显示了当RPq=0.45时，500 ppm Tb4O7和500 ppm Tb4O7中10 ppb Lu的NH3气体流量优化。由于获得的BEC较低，选择3 mL/min的NH3气体流量用于分析。图2. 在具有不同NH3气体流量500 ppm Tb4O7溶液中10 μg/L Lu的BEC（点击查看大图）AFT电压是高纯REE干扰校正中的一个重要反应池参数。高AFT电压导致离子在反应池中的持续时间较短，而低AFT电压则延长其持续时间。对于Tb+和TbO+，在反应池中较短的停留时间足以进行反应。这还能防止分析物Lu+与NH3形成团簇。图3显示，高AFT电压能够维持分析物的灵敏度。图3. 500 ppm Tb4O7溶液中10 μg/L Lu的AFT优化曲线，其中RPq=0.45，NH3=3 mL/min（点击查看大图）图4是500 ppm Tb4O7和加入10 ppb Lu的500 ppm Tb4O7的质谱。在500 ppm的Tb4O7溶液中，质量数175处的峰几乎消失，这意味着159Tb+和159TbO+与NH3完全反应，并且在质量数175处没有明显的峰。500 ppm Tb4O7溶液加标10 ppb Lu时，质量数175处出现一个强峰，对应离子175Lu+。图4.用NH3=3 mL/min，RPq=0.45和AFT=500  V分析的500 ppm Tb4O7 (上图) 和加标10 ppb Lu的500 ppm Tb4O7  (下图)  的质谱（点击查看大图）方法开发过程中使用的加标溶液均使用Lu单元素标准溶液制备。为了确保其他稀土元素不会造成干扰，考察了加标1.25 ppb Lu (质量数为175) 的500 ppm Tb4O7的加标回收率，结果如表4所示。加标回收率为99%，表明不存在其他干扰，混合稀土标准溶液可用于实际样品分析。表4. 加标1.25 ppb Lu (质量数为175) 的500 ppm Tb4O7的加标回收率使用建立的方法对500 ppm Tb4O7溶液进行分析，结果如表5所示。稀土杂质总量为3.26 μg/g，小于10 μg/g，符合99.999%的要求。表5. 500 ppm Tb4O7溶液的分析本文的结果表明，NexION 1100 ICP-MS能够直接测定 500 ppm Tb4O7溶液中的13种痕量稀土元素。通过联合使用能够控制反应的真正四极杆通用池以确保不形成新干扰，则纯氨反应气体可用于消除基体对Lu的多原子干扰，确保结果准确。NexION 1100 ICP-MS稳定的仪器设计可以分析浓缩和具有挑战性的基体，例如高纯稀土氧化物。所用耗材参考文献1.Binnemans K.et al,“Recycling of rare earths:A critical review”.J.Clean.Prod,Vol. (51)1-22,2013.2.Deboer M.A.et al,“Scarcity of rare earth elements”,ChemSusChem, Vol.(6)2045-2055, 2013.3.Du X.et al,“Global in-use stocks of the rare earth elements:A first estimate”, Environ.Sci.Technol, Vol.(45)4096-4101,2011.4.Humphries M.,“Rare Earth Elements:The Global Supply Chain”, (Congressional Research Service, 2010).5.Naumov A.V.,“Review of the world market of rare-earth metals”, Russ.J. Non-Ferrous Met,Vol. (49)14-22, 2008.6.Li B.,“Determination of Trace Amounts of Rare Earth Elements in High-purity Cerium Oxide by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry After Separation by Solvent Extraction”, Analyst, Vol. (122) 543-547, 1997.7.Ma X., “Direct Determination of Trace Rare Earth Impurities in High-Purity Praseodymium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS”, PerkinElmer Application Note, 2021.8.Ma X., “Direct Determination of Trace Rare Earth Impurities in High-Purity Europium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS”, PerkinElmer Application Note, 2021.9.Ma X., “Direct Determination of Rare Earth Impurities in High-Purity Cerium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS in Accordance with Chinese Method GB/T 18115.2-2020”, PerkinElmer Application Note, 2022.10.Ma X., “Direct Determination of Trace Rare Earth Impurities in High-Purity Gadolinium Oxide with the NexION 5000 ICP-MS”, PerkinElmer Application Note, 2022.11.https://resources.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/gde-nexion-icp-ms-series-reaction-table-referencesheet.pdf.12.“All Matrix Solution System for NexION ICP-MS Platforms”, PerkinElmer Technical Note,2023.

 使用差示扫描量热法 (DSC) 可获得有关聚合物关键热特性的信息，包括对玻璃化转变、熔点、重结晶和固化等方面的测定。珀金埃尔默 Pyris™ DSC 9 提供了一种用于表征聚合物的简单而强大的解决方案，可根据已知的热特性区分同一聚合物的不同等级。本文将证明如何使用DSC轻松测定再生聚乙烯样品的等级，以及检测再生聚乙烯样品中是否存在低浓度聚丙烯。    1实验将 5 mg (+/- 0.5 mg) 聚乙烯样品切割成扁平形状，为 DSC 分析提供理想的热接触。在使用 DSC 9 差示扫描量热仪进行分析之前，将样品压入标准铝锅 (02190041) 中 (图1)。所有样品均使用以下温控程序进行测量:在 50°C 下保持1分钟以 20°C/min 的速度从 50℃ 加热至 180℃在 180°C 下保持1分钟以 20°C/min 的速度从 180°C 冷却至 50°C在 50 °C 下保持1分钟以 20°C/min 的速度从 50 °C 加热至 180°C该方法首先将所有样品加热至超过其熔解温度，然后以受控、一致的冷却速度将其冷却。这个过程涉及两个关键要点。一是确保样品与秤盘之间的最佳热接触。二是基本上“抹去”样品因先前处理而可能产生的任何热痕迹。这提供了比其他方法更具有可比性的结果。    图1.珀金埃尔默 Pyris™ DSC 9 差示扫描量热仪可用于快速判定待测样品的级别    2结果和讨论新制备的低密度聚乙烯 (LDPE) 和高密度聚乙烯 (HDPE) 的 DSC 分析结果如图 2 所示。对于这两种样品，使用 Pyris™ 软件计算熔解起始温度以及熔解峰值温度。    图2.聚乙烯新料样品的 DSC 结果（点击查看大图）该数据可用作参考，以确定未知聚乙烯样品的等级。图 3 显示了未知等级聚乙烯样品所获得的数据。    图3.再生聚乙烯样品的 DSC 数据（点击查看大图）Pyris 软件允许用户设置公差测试限值。在这种情况下，可以设定限值，使得熔解起始温度高于 117°C (依据原始聚合物的分析结果) 的任何物质都可以被视为高密度聚乙烯。这为快速确定聚乙烯的等级提供了一种简单流线型方法。另一种可用于再生聚乙烯的测试是检测聚丙烯。图 4 显示了从疑似含有少量 (约2%) 聚丙烯的样品中采集的 DSC 数据。    图4.从疑似含有少量聚丙烯的再生聚乙烯样品中采集的 DSC 数据（点击查看大图）从这些数据中，我们可以通过观察熔化起始温度 (低密度聚乙烯的熔化起始温度为 101°C) 来确定聚乙烯的等级，并清楚地识别出熔点为 162°C 的峰值。  总结珀金埃尔默 Pyris DSC 9 为聚合物分析提供了一种稳定且高效的解决方案。Pyris 软件可用于数据自动分析，以给出有关样品鉴定的明确答案。此外，DSC的高灵敏度甚至可以检测到低浓度的杂质聚合物。     关注我们  

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在化学分析的广阔天地中，珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列，为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼！ 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱：一柱在手，分析无忧 Elite-1：烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相，其坚固耐用，使用寿命长，流失率低，最高工作温度高。 Elite-5：捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相，是最普遍的GC固定相，用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35：极性化合物的分离艺术大师 Elite-17是通用型色谱柱，中等极性，(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相，采用交联技术，具有柱流失非常低，寿命较长的特点。 Elite-624：多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的，低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择，美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX：高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱，是一种通用型极性PEG相，通常用于分析极性化合物，如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃，有利于分析挥发性范围广泛的化合物。 2 GC/MS专用色谱柱：质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms：低流失，质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷)，设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失，提高了灵敏度。 Elite-5ms：环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 Elite-17ms：复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms：高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms：高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手，共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求，欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅  关注我们

HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相（FID）法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时，颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中，该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性，使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上，VOC就会挥发，留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物，包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响，许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如，关于环境中VOC对健康影响的研究显示，儿童会出现哮喘和呼吸道症状，并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因，许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而，对于依赖VOC溶剂的涂料，强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险，许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如，美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分：“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”，其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外，欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID： 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22，“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中，顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制，集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏，可实现实时数据采集监测，并提供出色的软件界面，可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 · 实 验 · 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 · 方 法 · 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。 标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1：六种溶剂各占体积的10%，其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释，制备剩余储备标准品，直到制得总共8份储备液。最后，使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL，置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术，在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量，从而节约使用的样品和溶剂，同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比，共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试，在浓度最高的标准品进样完成之后，在实际样品进样前添加空白样品，空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 · 结果和讨论 · 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能  所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物，GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性，所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。（点击查看大图） 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物：丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度，每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表，甲苯重量占25-50%，乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果，显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注：使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示，并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图，突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。（点击查看大图） 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统，珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器，成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明，GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程，HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信，根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法，可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术，可对涂料样品进行全蒸发检测，因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min)，突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外，SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性，并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息，功能强大且方便携带，可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations，40：Chapter 1，Subchapter C, Part 51,  Subpart F，51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds：The Kanawha County Health Study,  American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June 1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings  industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental  Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html  关注我们

碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素，但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此，碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求，以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据，并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列为目标分析物，元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批准，并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法，如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比，ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中，我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素，在酸性介质中很容易转化为元素形式，并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节，使用0.25%（w/w）的四甲基氢氧化胺（TMAH）基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统（HTS）载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水（UPW，电阻率>18.2MΩ）中100倍稀释（v/v）浓缩的高纯度TMAH（25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA）来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水（地下水）、两瓶纯水和三瓶泉水，涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定，无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液（珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品）来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证（CCV）样品。 3.内标（ISTD） 内标由400 μg/L的Te组成，通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品（参见表格“所用耗材”）来制备。将内标溶液连续引入高通量系统（HTS）切换阀的指定端口，并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样（自来水和井水）以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统（HTS）的NexION 1100 ICP-MS（珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA）进行所有测定。使用氦碰撞（KED）模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示，在校准范围内获得的相关系数（R2）为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限（MDL）的确定方法为：校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中，测得的MDL为0.007 μg/L，远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中，碱性条件的利用显著增强了碘（I）的稳定性，从而减轻了记忆效应。此外，通过实施高通量系统（HTS），甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中，有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示，在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L，这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质（CRM）的情况下，通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品：一种是从当地商店购买的瓶装泉水，另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度，并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定，并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示，两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内，符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差（RSD）来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验，包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次，以计算RSD。如表4所示，该方法的RSD为1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023规定的 表4.精密度试验结果 （点击查看大图） 5.稳定性 为了评估长期稳定性，在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品，包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中，监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证（CCV）样品和内标的回收率。 CCV回收率：如图2所示，两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势，这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要，因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率：将内标（IS）归一化为校准空白，时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内，证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性，并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论  /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数（R2）为0.9998，表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限（MDL）为0.007 μg/L，远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内，完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.2%，均低于要求的5%，证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明，NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性，并且适合其预期目的。 所用耗材 （点击查看大图）     参考文献  1.GB 5749-2022：《生活饮用水卫生标准》;中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023：《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》;中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统，技术说明，铂金埃尔默，2020年。  关注我们

适用于气相色谱应用的耗材 Clarus 590/690气相色谱耗材指南 探索高效气相色谱分析的秘诀，尽在Clarus® 590/690 GC耗材和备件指南！我们为您的实验室带来一系列精心设计的耗材和配件，确保每一次分析都精准无误。 玻璃进样口衬 — 精确分析的起点 定制长度78.5 mm，多种规格选择，超灭活型玻璃衬管，专为Clarus 590/690 GC系统毛细管进样器设计，确保样品注入的一致性和准确性。 不分流式进样器衬管 分流式进样器衬管 自动进样器进样针—效率与性能的双重保障 0.5、5和50 µL容量选择，金属柱塞与PTFE密封件，珀金埃尔默的进样针让自动进样更加可靠，分析结果更加稳定。 进样器隔垫 — 密封性能的守护者 BTO、绿色和蓝色隔垫，不同温度和流失率优化，满足GC/MS等严苛应用需求，每次进样都精准无漏。 GC色谱柱 — 分离艺术的核心 探索Elite系列色谱柱，专为MS检测器设计，超低流失，高热稳定性。无论是半挥发物还是极性化合物，Clarus GC色谱柱都能提供卓越的分离效果。 01 Elite-5ms相聚合物主链中加入了一个苯基，提高热稳定性，减少流失，使相不易氧化。 02 Elite-5msII色谱柱采用与Elite-5色谱柱相同的固定相，但经过了低流失性能测试。 03 Elite-17ms为通用型色谱柱，中等极性，具有交联（50%-二苯基）-二甲基聚硅氧烷涂层，设计为极低流失，以满足灵敏的MS检测器要求。 04 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱，在较高温度下的流失极低（正如MS检测器所要求的）。 05 EElite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物，使该柱具有超高惰性、极低柱流失，和高度热稳定性。 “码”上获取  详尽指南在手，让每一次实验都得心应手。扫描下方二维码立即获取您的Clarus 590/690 GC耗材和备件指南，释放您实验室的潜力，让科研成果更上一层楼！  关注我们

干燥失重可用于测定样品中水分和其他挥发性溶剂的含量，是药物样品中的一个重要参数，因为它会影响产品的稳定性、加工特性和使用寿命。在本文中，我们展示了如何使用珀金埃尔默 Pyris™ TGA 9 快速量化微晶纤维素样品的干燥损耗，微晶纤维素是制药行业常用的辅料。本文还证明了 TGA 9 在低于环境温度下的运行能力，而无需除水循环器以外的其他冷却附件。在干燥失重实验中，在低于环境温度下开始分析至关重要，因为这样可以防止在测量开始前挥发物的损失。 本文将展示珀金埃尔默 Pyris TGA 9 如何与 Pyris™ 软件相结合提供一种适用于干燥失重测量的简单而高效的解决方案，从而准确量化水分含量。 1 实验 在每次运行中，测量已知水分含量约为 5% 的 10 mg (+/-1 mg) 微晶纤维素样品，无需进一步样品制备或处理。使用珀金埃尔默 Pyris TGA 9 热重分析仪 (图1) 对放置在陶瓷坩埚 (N5200040) 中的样品进行测量。初始方法以5°C/min的升温速率将样品从起始温度 13℃ 加热至 180°C。后续分析采用相同的结束温度和升温速率，但不同的起始温度，以证明在低于环境温度下开始干燥失重实验的重要性。 图1.珀金埃尔默 Pyris™ TGA 9 热重分析仪 2 结果 采用上述温控程序获得的热谱图如图 2 所示。使用珀金埃尔默 Pyris 软件中的 “δ Y” 函数，可以轻松确定干燥失重。 图2.在 13℃ 开始的干燥失重测试中获得的热谱图 该实验中的干燥失重为 4.96%。为了研究不同起始温度的影响，采用了相同的方案，但起始温度为 20°C  和 30°C。实验结果和原始数据如图3所示。 图3.从 13、20、30 和 50℃ 开始的 温控程序的干燥失重曲线 表1列出了各起始温度下的干燥失重结果。 数据表明，起始温度会对最终干燥失重结果产生巨大影响，在 30℃ 下开始运行时，失重值比预期低约 1%。 表1. 在不同温度下开始的温控程序的干燥失重结果 总结 使用水循环器等标准冷却配件，珀金埃尔默 Pyris TGA 9 也能提供卓越的亚环境温度功能。该功能可以快速准确地测定药品以及精细化学品和食品等其他材料的干燥失重。 通过在 13℃ 下开始分析，可以最大程度地减少干式氮气吹扫下的蒸发，从而确保测量精度。Pyris 软件提供了多种工具，使用户能够简化数据分析并轻松测定样品的各种重要特征。  关注我们

本文采用石墨炉原子吸收光谱法，将医用输液、输血、注射器具溶出物注入石墨炉原子吸收分光光度计中，进行微量铅元素的分析测定。该方法的线性范围为0～25μg/L；回收率分别为102%和98.1%；检出限为0.21878μg/L；精密度为2%～4%，结果准确，满足标准要求，获得了满意的分析结果。 关键词：石墨炉原子吸收；医用输液、输血、注射器具；溶出物中Pb；氘灯 GB /T14233.1-2022《医用输液、输血、注射器具检验方法第一部分：化学分析方法》是我国一次性使用医用高分子塑料制品化学性能通用的检验方法。方法中金属含量检测的方法有多种，本方法为石墨炉原子吸收光谱法测定医用输液、输血、注射器具中铅含量，具有简便、快捷、灵敏度高、稳定性好等优点。    方法原理👇👇👇 将含铅的溶出液样品及标准样品GSB 07-1183-2000，批号201239和201237定容后，注入石墨炉原子吸收分光光度计中。采用经典纵向加热、氘灯扣背景技术，经过干燥、灰化和原子化，铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比，从而测定样品中铅含量。 实验过程  01 仪 器  原子吸收分光光度计： SP-3803AA 铅空心阴极灯（上海光谱仪器有限公司）  02 试 剂  ⚫ Pb的标准储备液，浓度为1000μg/mL（上海市计量测试研究院） ⚫ Pb的标准中间液，浓度为10μg/mL：取Pb标准储备液1ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。 ⚫ Pb的标准使用液，1000μg/mL：取Pb标准中间液10ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。 ⚫ 硝酸溶液：1+99 ⚫ 去离子水，由纯水机制得 ⚫ 磷酸二氢铵溶液(60 g/L)：称取磷酸二氢铵(NH4H2PO4，优级纯) 6g，加纯水溶解并定容至100 mL。  03 仪器参数  ⚫ 灯电流：4mA ⚫ 光谱带宽：0.7nm ⚫ 波长：283.30nm ⚫ 进样量：标准溶液及样品20μL+5μL磷酸二氢铵溶液 ⚫ 石墨管：热解涂层石墨管 ⚫ 计算方式：峰高 ⚫ 背景矫正方式：氘灯 ⚫ 升温参数：经优化测试，升温参数见下表 表1 Pb石墨炉升温参数  04 样品制备  取样品，按每个样品0.1g对应1mL的比例加水，在37℃±1℃下恒 8h 将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备溶出液对照空白液。 标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶，用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，再从中取10mL至100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度混匀后，在37℃±1℃下恒 8h 后使用，同法制备空白。  05 试样分析  Pb标准曲线 工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.5、1、1.5、2、2.5mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0、5、10、15、20、25μg/L。 标准曲线：0、5、10、15、20、25 μg/L，1％HNO3介质。 吸光度与铅浓度的线性回归方程：A＝0.011599C＋0.0059相关系数R＝0.99912 铅的检出限为0.21878μg/L。 图1.标准曲线 样品测定 在最佳分析条件下对溶出液样品中的铅进行测定，并做加标回收实验，结果如下： 表2 溶出样品分析结果 标准样测定 在相同样品处理条件下对标准物质进行分析，选择了2种标准物质进行方法验证，测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性，各标准物质的测试结果与标准值吻合，标准物质测定结果列于表3中。 表3.标准物质测定值与标准值比较（单位：μg/L） 本文总结 石墨炉原子吸收光谱仪测定医用输液、输血、注射器具溶出物中Pb含量，该方法具有良好的重现性、精密度为2％～4％，检出限为0.21878μg/L；回收率高，完全满足医用输液、输血、注射器具溶出物中Pb含量的测定。  关注我们

在制药行业，确保药物成品中溶剂残留量符合严格标准是至关重要的安全环节。美国药典（USP）第467章确定了药品在潜在的残留溶剂组分，规定了安全浓度限值，并提供了筛选、确认和定量残留溶剂的详细技术，包括样品制备和分析条件。 本应用文章依据USP 467要求，使用了配备FID检测器和珀金埃尔默 HS 2400™顶空进样器的GC 2400™系统进行溶剂残留分析，构建了一套高效、灵敏的残留溶剂检测系统。这套系统不仅能够准确捕捉样品中的微小溶剂残留，还能提供可靠的定量分析数据。 图1：带有珀金埃尔默HS 2400™顶空进样器的GC 2400™系统 实验方法 在USP 467标准下，溶剂被分为三类，每类溶剂的残留限量都有严格规定。本研究通过模拟实验，成功验证了该方法对一类、二类及三类残留溶剂的准确测定能力。   表1：1类和2A/2B类残留溶剂的色谱条件 表2：3类残留溶剂的色谱条件 实验结果 1类残留溶剂 图2：1类残留溶剂混合物的色谱图的关键部分 （点击查看大图）   2类残留溶剂 图3：2A类残留溶剂混合物的色谱图 （点击查看大图） 图4：2B类残留溶剂混合物的色谱图 （点击查看大图）   3类残留溶剂 图5：3类残留溶剂混合物的色谱图 （点击查看大图）   本文结论 根据实验结果显示，配备FID检测器和珀金埃尔默HS 2400™顶空进样器的GC 2400™系统为实现苛刻的分离应用提供精确的温度、压力控制，能够提供可靠且高度重现的运行结果，是确保药品溶剂残留合规的有力工具。 想要了解更多关于使用顶空-气相（FID）法进行溶剂残留分析的技术信息↓↓↓ 扫码填写问卷 即可获取完整应用文献  关注我们

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实验室科研小伙伴们，是否在寻找那把开启精准分析大门的钥匙？来吧，让我们一起深入了解TurboMatrix顶空进样器及其高效耗材，它们将是你实验台上的得力助手，助你一臂之力突破科研瓶颈！ 小瓶、瓶盖和隔垫  TurboMatrix提供了一系列尺寸各异（如20mL、10mL、6mL）的小瓶，搭配特制瓶盖与超低流失隔垫，确保样品密封严密，无论是常规分析还是痕量检测，都能保证数据的可靠与精确。 顶空小瓶  针对挥发性有机物（VOCs）的分析，TurboMatrix顶空小瓶以其专业设计脱颖而出。20mL规格的顶空小瓶，专为顶空进样技术而生，确保样品中的挥发性组分得以充分释放并准确捕获，是环境监测、食品安全等领域不可或缺的工具。 顶空瓶盖和隔垫  顶空瓶盖与特配隔垫的设计，实现了超低背景干扰，它们在高温条件下依然能保持极佳的密封性，是实现精确顶空分析的关键。 超低流失隔垫  采用先进材料制造，有效减少样品在加热过程中的损失，适用于高灵敏度分析。 高级过滤系统  在气体分析中，纯度决定一切。TurboMatrix的高级过滤系统，如SuperClean系列，能有效去除气体中的微小杂质，确保分析结果的准确性与重现性。 超净气体过滤器  对于要求极高的GC/MS分析，超净气体过滤器是必备之选。它们能将气体中的污染物控制在ppb级别以下，为你的高灵敏度分析保驾护航。 结论 TurboMatrix HS顶空进样器，结合以上精心设计的耗材和备件，为您提供一个全面、高效的实验室分析解决方案。无论是食品安全检测、环境监测还是制药分析，都是您值得信赖的伙伴。 扫描二维码 下载完整指南  关注我们

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珀金埃尔默手动压盖工具宝典 在精密繁忙的实验室日常中，每一个细节都关乎实验的成败与安全。今天，我们就来聊聊一个看似不起眼却至关重要的环节——样品瓶密封，以及如何运用珀金埃尔默手动压盖工具，让您的实验效率与安全性双双升级！ 本操作手册适用于以下产品： 11mm手动压盖器，货号 N6621035 20mm手动压盖器，货号 N6621037 11mm手动开瓶器，货号 N6621036 20mm手动开瓶器，货号 N6621038 安全先行，步步为营   ————— 安全，永远是实验室的首要原则。使用珀金埃尔默手动压盖工具前，请务必戴上您的实验三宝：防护服、手套、护目镜。别忘了检查工作区的通风情况，以及工具本身是否有任何损伤，预防总是胜于补救！ 精准匹配，严丝合缝   ————— 每一份样品都是宝贵的科研“种子”，合适的盖子是守护这些“种子”的关键。仔细挑选与样品瓶完美匹配的盖子，对准，轻轻一扣，确保每一次密封都是精确无误。 巧用力道，一压即合   ————— 手持手动压盖工具，平稳而均匀地向下施力，直到那一声清脆的“咔哒”。记得检查密封效果哦，完美密封，从不漏过任何一个细节。 维护保养，长伴左右   ————— 好工具也需要好照顾。定期清洁，妥善存放，让您的压盖工具始终保持最佳状态。一旦发现任何磨损或故障，及时处理，保证每一次使用都能得心应手。 压盖效果不理想？您可以这样做 条件 潜在原因 建议 瓶盖侧边呈锯齿状 孔内密封件变形 压盖设置过高，压盖过紧 调节压盖器到较低的压盖设置 瓶盖容易转动 压盖设置过低，压盖过松 通过按加号按钮调节压盖器到更高设置 压盖不一致 小瓶、瓶盖或密封件不一致 检查压盖器，使用标准、获得批准的瓶盖和密封件 实验室的每一步操作，都是科学探索之旅的一部分。掌握珀金埃尔默手动压盖工具的正确使用方法，不仅能够提升实验效率，更是在守护科研成果的道路上，多了一份安心与保障。让我们一起，向着更精准、更高效的实验目标进发吧！ 扫描左侧二维码 即刻下载完整操作指南  关注我们

随着工业化进程的加快，新型污染物如微塑料、全氟化合物和抗生素等，已逐渐成为威胁人类健康和生态安全的隐形杀手。珀金埃尔默，作为全球领先的科学仪器和技术提供商，始终致力于环境保护和新污染物检测的前沿研究。 01 新型污染物的挑战 新型污染物种类繁多、无处不在，它们虽微量但危害极大。微塑料、PFAS等污染物已在环境中留下了深深的痕迹，它们不仅污染水源，更对生物链和人类健康造成深远影响。因此，新型污染物的检测与监测，已成为我们刻不容缓的使命。 02 珀金埃尔默创新技术 珀金埃尔默凭借其在科学仪器领域的深厚积累，不断推出针对新型污染物检测的创新技术。 QSightTM三重四极杆液质联用仪 Spectrum 2 FT-IR红外光谱仪 Spectrum 3 FT-IR红外光谱仪 Spotlight系列红外显微系统 Avio®220 电感耦合等离子体发射光谱仪 NexION®2200 电感耦合等离子体质谱仪 TG-IR-GCMS 联用系统 03 专业解决方案 Part.I QSightTM三重四极杆液质联用仪具有专利层流质谱技术和加热诱导脱溶剂技术（HSIDTM），性能稳定抗污染；独家专利双离子源设计，无需手动切换即可实现“自由组合”，非常适用于PFAS、PPCPs等新型污染物检测。针对美国EPA近几年发布和PFAS 相关的检测标准，珀金埃尔默推出多种完善的解决方案： 01 29种全氟化合物的分析 对于多化合物的分析，在负离子模式下，具有优异的峰形和出色的灵敏度； 02 水质中PFOA和PFOS的分析 直接过滤后，无需浓缩，具有极高的灵敏度及优异的线性； 03 水质中17种全氟化合物的分析 无需SPE，直接过滤进样，具有卓越的灵敏度。 美国EPA近几年发布和PFAS相关的检测标准 （点击查看大图） Part.II  Spectrum 2/3 红外光谱仪及Spotlight系列红外显微系统，提供微塑料完整的红外光谱图定性结果，红外光谱范围可以从7800cm-1~600cm-1全波段的光谱扫描，保证谱图是符合红外光谱学的定性的三要素（特征峰位置、峰形状和峰强度），从而确保了微塑料定性结果的准确无误，配合ATR成像附件最小可以原位测到1.56微米尺寸的微塑料。 珀金埃尔默微塑料的红外及 显微红外光谱检测方案 （点击查看大图） Part.III TG-IR-GCMS 联用系统，将热重分析（TGA）-红外（IR）-气相色谱-质谱（GC/MS）联用方案引入微塑料研究，可以程序控制样品升温速率，实时分析微塑料基质中微塑料PE、PP、PS的总离子色谱图（TIC）数据热分解产生的产物，对逸出气体进行深入表征，获得更多关于降解产物特性的信息以及关于降解产物形成时间的详细信息。 （点击查看大图） Part.IV  TG-ICPOES联用技术。将热重分析仪（TGA）-ICPOES联用，对微塑料上吸附的重金属等无机污染物进行定性表征。 微塑料的热失重和 热重逸出气体的实时ICP-OES响应曲线数据 （点击查看大图） Part.V  单颗粒-ICP-MS（SP-ICP-MS）。通过监测C13的信号，使用NexION系统的SP-ICP-MS，可以成功用作微塑料测定的筛选工具或补充技术。单颗粒-ICP-MS分析技术采用的快速瞬时采集能力（NexION 系列ICP-MS高达100000点每秒），C13背景得以大大降低，从而实现纳、微塑料颗粒的准确分析。将SP-ICP-MS与可鉴别微塑料成分的红外光谱技术相结合，可以获得有关微塑料的更全面信息。 SP-ICP-MS筛选塑料茶包中 微塑料颗粒的分析数据 （点击查看大图） 04 珀金埃尔默-环保践行者 作为一家全球性的企业，珀金埃尔默深知自己在环境保护中的责任与担当。我们始终秉持可持续发展理念，积极推动科技创新在环保领域的应用。我们希望通过自己的努力，为全球环境保护事业贡献一份力量。  关注我们

🌟 化妆品安全新保障 🌟 随着化妆品成为我们日常生活的一部分，其安全性问题也日益受到关注。过敏、依赖性等健康问题不容忽视。为了保障消费者权益，国家药品监督管理局于2024年3月1日起实施新的化妆品原料检验标准。 🔍 珀金埃尔默公司来帮忙！  我们采用QSight LC-MS/MS技术，为化妆品中的51种原料提供了快速、准确的检测方案。从地氯雷他定到各种抗组胺药物，我们的技术能够确保您的美丽不以健康为代价。 👩‍🔬 创新技术，守护美丽 我们的实验方法简单便捷，LC-MS/MS仪器方法精确高效。通过珀金埃尔默的LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆质谱仪，我们能够实现对目标化合物的高灵敏度检测。 珀金埃尔默 LX50 UHPLC-QSight  系列 三重四极杆质谱仪 📈 结果说话 色谱柱完美分离 （点击查看大图） 线性相关系数R²均大于0.990 （点击查看大图） 检出限低于2 ng/mL， 良好的重现性及回收率 （点击查看大图） 🌿 安心美丽，从源头开始  2024年3月1日起，所有化妆品注册、备案及抽样检验都将采用新的检验方法。选择珀金埃尔默，选择一个更安全、更可靠的美丽方案。👉 关注我们，美丽与健康，珀金埃尔默与您同行。 扫码填写问卷 查看完整解决方案  关注我们

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锂电池是一种以锂离子为电荷载体的可充电电池，广泛应用于便携式电子设备、电动汽车（EVs）、能源存储系统以及其他多种应用中。锂电池由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、电池外壳等部件组成，其中 01正极材料： 常见的有锂钴氧化物（LiCoO2）、锂铁磷酸盐（LiFePO4）、锂镍锰钴氧化物（NMC）等。 02 负极材料： 通常使用石墨或硅基材料。 03 电解液： 含有锂盐的有机溶剂，如六氟磷酸锂（LiPF6）溶解在碳酸酯类溶剂中。 04 隔膜： 一种多孔材料，允许锂离子通过，同时防止电极间的物理接触。 05 电池外壳： 保护内部组件并提供结构支持。 如新能源汽车上使用的磷酸铁锂电池和三元锂电池，正极使用的配方与主量元素间的配比，直接决定电池的能量密度、充放电循环效率等。正/负极材料与点解液中的杂质元素含量，对电池品质也有着重要影响，珀金埃尔默分析仪器对上述质量控制节点，均有很好的解决方案。 1  ICP-OES/ICP-MS 正极材料分析中的应用 锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能，其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁(Fe )、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)等金属杂质时，电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电。自放电对锂离子电池会造成致命的影响，因而从源头上防止金属异物的引入就显得格外重要。 图1. 电池正极材料 现阶段的众多锂电池企业，均采用ICP-OES作为主量元素配比以及杂质元素浓度的测定工具。使用ICP-OES测试主量与杂质元素时，可能会遇到的一些问题如： 1.主量元素浓度高，仪器动态范围是否够宽? 2.测定主含量元素的同时，能否测定微量杂质元素？ 3.测定主含量元素仪器是否稳定? 4.测定杂质仪器是否有足够的灵敏度?  等等 得益于珀金埃尔默公司Avio系列ICP-OES上的独特设计，配备平板等离子体技术、双向观测模式、丰富的元素谱线库、专利性的光谱干扰校正技术（MSF，多谱拟合技术）能够有效解决上述问题。 （点击查看大图） 伴随着产业的发展以及工艺的提升，对杂质的管控越发严格，杂质浓度限值一直在往下调。ICP-OES由于其仪器原理的限制，在测定低浓度杂质元素时遇到瓶颈。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb这些元素尤其明显。据调研，部分厂家该5个元素浓度控制在1ppm以下（部分厂家Fe含量在10 ppm以内），在常规100倍固液稀释比前处理后，样品溶液中该元素浓度在10 ppb以下，因此使用ICP-OES进行检测遇到了极大的挑战，尤其在谱线干扰严重的情况下。而ICP-MS由于其灵敏度更高，检测下限更低，是一个非常好的检测手段。 图2. NexION系列ICP-MS 使用ICP-MS测试正极材料中杂质元素的挑战包括： 1. 杂质元素会受到主量元素质谱干扰； 2. 对不同类型的质谱干扰，需要不同的干扰校正模式。 通过对多个厂家的锂电正极材料做测试，运用空白实验、平行样、加标回收等质控手段进行测试，验证了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，标配AMS进样系统，配合大锥孔三锥设计，四极杆离子偏转器，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性，以及更低的记忆效应。 图3. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素加标回收率 （点击查看大图） 图4. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素校准曲线 （点击查看大图） 实验结果表明，通过选择合适的同位素以及仪器强大的耐基体性能保证了数据的准确性与稳定性。该方法十分适合分析高基体锂电正极材料。 2 ICP-MS在锂电池 电解液分析中的应用 电解液是锂离子电池的重要组成部分，在电池中作为离子传输的载体，使锂离子在正负极间移动。电解液通常由锂盐、溶剂和添加剂组成，其中溶剂提供离子传输介质，锂盐增强电解质的离子传输率。 电解液样品无法用传统的微波消解前处理，因为样品中含有乙醇与其他挥发性有机物，微波消解会发生爆罐。马弗炉灰化会产生大量有毒的氟化磷，而电热板消解需要大量酸同时实验人员必须在边上值守防止样品碳化，耗时且会引入污染。所以对于这类样品用有机溶剂直接溶解后快速直接进样。短时间内即可处理完样品，同时避免了容器与酸引入的污染。 珀金埃尔默公司的ICP-MS搭配全基体进样系统（AMS）为电解液中杂质元素分析提供一条全新思路。利用ICP-MS极高的灵敏度，可以采取更大稀释倍数降低Li元素带来的高盐影响，在前处理方面，仅采使用10%甲醇（电子级），50倍稀释上机，AMS使用氩氧混合气，实现加氧防止有机物积碳，同时用氩气减少基体效应。实现了电解液中杂质元素的准确、高效、环保分析。 电解液直接进样也会引入大量C相关的质谱干扰，如Mg、Al、Cr会分别受到CC、CN、ArC等干扰，另外Ar与H2O也会是K，Ca，Fe等收到干扰。NexION系列ICP-MS全系列均可使用纯氨气作为反应气体，消除相应的质谱干扰。从而获得最准确的结果。 图5. NexION ICP-MS测试电解液杂质元素1ppb（Hg 0.1ppb）加标回收率 （点击查看大图） 图6. NexION ICP-MS测试 电解液杂质部分元素校准曲线 （点击查看大图） 3 GCMS在锂电池 电解液分析中的应用 通常用于商用锂电池的电解质溶液含有锂盐、有机溶剂和一些添加剂。有机溶剂主要是环状碳酸酯，例如碳酸亚乙酯和碳酸丙烯酯，或链状碳酸酯，例如碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。这些碳酸盐的构成和比例对锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性有重要影响。因此，研究电解质溶液中碳酸盐的构成和含量对锂离子电池的开发和质量控制起着重要作用。 图7. 珀金埃尔默 GCMS 2400 珀金埃尔默 GCMS 2400配 EI 源测定了锂离子电池电解液中的9种碳酸盐。实验结果显示该方法具有良好的精确度、回收率、线性和检测限，能够满足锂离子电池行业的需求。 表1. 精确度、回收率以及方法检出限、定量限 （点击查看大图） 4 GC在锂电池中 鼓包气体成分分析中的应用 锂离子电池因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能等产业。锂离子电池在循环使用或储存中,可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体,也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓包, 从而带来极大的安全隐患。因此，了解电池鼓包气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。 珀金埃尔默独特的解决方案，采用气相色谱TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术对锂离子电池中产生的鼓包气体进行检测，获得鼓包气体的主要成分和定量分析。常见鼓包气成分有H2，O2，N2，CO，CO2等永久性气体以及CH4，C2H4，C2H6等烷烃类气体，采用TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术可以同时满足高含量的CO，CO2分析以及低含量的CO，CO2 ，CH4，C2H4，C2H6等烷烃分析，该方法CO，CO2及烷烃类检出限小于1ppm，H2检出限小于10 ppm，该方法可实现手动气密针进样以及气体阀进样，可以获得待测锂离子电池鼓包气体完整、精准的分析结果。 表2.n=7次进样的相对标准偏差(RSD%) （点击查看大图） 图7.鼓包气气体成分参考谱图 （点击查看大图） 5 热分析设备 在电池领域的应用简介 在电池组原材料领域， DSC设备可用来分析聚合物以及金属材料的各种相变过程以及相应吸放热量的大小（比如分析聚丙烯的玻璃化转变温度以及结晶熔融过程等）；STA同步热分析仪可以研究各种材料的热稳定性，确定热分解温度，定量测定复合材料的相对组成比例等。典型图谱如下图8和图9所示； 图8 电池原材料熔融和结晶过程评价 （点击查看大图） 图9 电池原材料热稳定性评价曲线 （点击查看大图） 电池组件由正极、负极和隔膜等各种组件构成，珀金埃尔默公司所提供的逸出气体联用装置可用于研究各组件在温度变化过程中产生各类逸出气体的定性定量数据。图10为典型的STA-FTIR联用测试曲线； 图10 电池组件逸出气体分析测试谱图 （点击查看大图） 在电池封装领域，可对组件封装材料——EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）等材料的交联率进行快速测试，进而替代传统的溶剂测试法。典型测试谱图如图11所示； 图11 电池封装材料交联度预测曲线 （点击查看大图） 扫描左侧二维码 获取《珀金埃尔默锂电池检测总体解决方案》  关注我们