GB /T14233.1-2022《医用输液、输血、注射器具检验方法第一部分:化学分析方法》是我国一次性使用医用高分子塑料制品化学性能通用的检验方法。方法中金属含量检测的方法有多种,本方法为石墨炉原子吸收光谱法测定医用输液、输血、注射器具中铅含量,具有简便、快捷、灵敏度高、稳定性好等优点。
方法原理👇👇👇
将含铅的溶出液样品及标准样品GSB 07-1183-2000,批号201239和201237定容后,注入石墨炉原子吸收分光光度计中。采用经典纵向加热、氘灯扣背景技术,经过干燥、灰化和原子化,铅基态原子对283.3nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比,从而测定样品中铅含量。
实验过程
01 仪 器
原子吸收分光光度计:
SP-3803AA
铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
02 试 剂
⚫ Pb的标准储备液,浓度为1000μg/mL(上海市计量测试研究院)
⚫ Pb的标准中间液,浓度为10μg/mL:取Pb标准储备液1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。
⚫ Pb的标准使用液,1000μg/mL:取Pb标准中间液10ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度。
⚫ 硝酸溶液:1+99
⚫ 去离子水,由纯水机制得
⚫ 磷酸二氢铵溶液(60 g/L):称取磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯) 6g,加纯水溶解并定容至100 mL。
03 仪器参数
⚫ 灯电流:4mA
⚫ 光谱带宽:0.7nm
⚫ 波长:283.30nm
⚫ 进样量:标准溶液及样品20μL+5μL磷酸二氢铵溶液
⚫ 石墨管:热解涂层石墨管
⚫ 计算方式:峰高
⚫ 背景矫正方式:氘灯
⚫ 升温参数:经优化测试,升温参数见下表
表1 Pb石墨炉升温参数
04 样品制备
取样品,按每个样品0.1g对应1mL的比例加水,在37℃±1℃下恒 8h 将样品与液体分离,冷至室温,作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中,同法制备溶出液对照空白液。
标准样品由坛墨质检-标准物质中心采购。临用前小心打开安瓿瓶,用2mL干燥洁净移液管从各安瓿瓶中准确量取2mL浓样至250mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,再从中取10mL至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度混匀后,在37℃±1℃下恒 8h 后使用,同法制备空白。
05 试样分析
Pb标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.5、1、1.5、2、2.5mL于100.0mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0、5、10、15、20、25μg/L。
标准曲线:0、5、10、15、20、25 μg/L,1%HNO3介质。
吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.011599C+0.0059相关系数R=0.99912
铅的检出限为0.21878μg/L。
图1.标准曲线
样品测定
在最佳分析条件下对溶出液样品中的铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:
表2 溶出样品分析结果
标准样测定
在相同样品处理条件下对标准物质进行分析,选择了2种标准物质进行方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,各标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中。
表3.标准物质测定值与标准值比较(单位:μg/L)
本文总结
石墨炉原子吸收光谱仪测定医用输液、输血、注射器具溶出物中Pb含量,该方法具有良好的重现性、精密度为2%~4%,检出限为0.21878μg/L;回收率高,完全满足医用输液、输血、注射器具溶出物中Pb含量的测定。
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