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使用珀金埃尔默Pyris™ DSC 9分析聚乙烯再生料
使用差示扫描量热法 (DSC) 可获得有关聚合物关键热特性的信息，包括对玻璃化转变、熔点、重结晶和固化等方面的测定。珀金埃尔默 Pyris™ DSC 9 提供了一种用于表征聚合物的简单而强大的解决方案，可根据已知的热特性区分同一聚合物的不同等级。本文将证明如何使用DSC轻松测定再生聚乙烯样品的等级，以及检测再生聚乙烯样品中是否存在低浓度聚丙烯。
将 5 mg (+/- 0.5 mg) 聚乙烯样品切割成扁平形状，为 DSC 分析提供理想的热接触。在使用 DSC 9 差示扫描量热仪进行分析之前，将样品压入标准铝锅 (02190041) 中 (图1)。所有样品均使用以下温控程序进行测量:
在 50°C 下保持1分钟
以 20°C/min 的速度从 50℃ 加热至 180℃
在 180°C 下保持1分钟
以 20°C/min 的速度从 180°C 冷却至 50°C
在 50 °C 下保持1分钟
以 20°C/min 的速度从 50 °C 加热至 180°C
该方法首先将所有样品加热至超过其熔解温度，然后以受控、一致的冷却速度将其冷却。这个过程涉及两个关键要点。一是确保样品与秤盘之间的最佳热接触。二是基本上“抹去”样品因先前处理而可能产生的任何热痕迹。这提供了比其他方法更具有可比性的结果。
图1.珀金埃尔默 Pyris™ DSC 9 差示扫描量热仪可用于快速判定待测样品的级别
新制备的低密度聚乙烯 (LDPE) 和高密度聚乙烯 (HDPE) 的 DSC 分析结果如图 2 所示。对于这两种样品，使用 Pyris™ 软件计算熔解起始温度以及熔解峰值温度。
图2.聚乙烯新料样品的 DSC 结果（点击查看大图）
该数据可用作参考，以确定未知聚乙烯样品的等级。图 3 显示了未知等级聚乙烯样品所获得的数据。
图3.再生聚乙烯样品的 DSC 数据（点击查看大图）
Pyris 软件允许用户设置公差测试限值。在这种情况下，可以设定限值，使得熔解起始温度高于 117°C (依据原始聚合物的分析结果) 的任何物质都可以被视为高密度聚乙烯。这为快速确定聚乙烯的等级提供了一种简单流线型方法。
另一种可用于再生聚乙烯的测试是检测聚丙烯。图 4 显示了从疑似含有少量 (约2%) 聚丙烯的样品中采集的 DSC 数据。
图4.从疑似含有少量聚丙烯的再生聚乙烯样品中采集的 DSC 数据（点击查看大图）
从这些数据中，我们可以通过观察熔化起始温度 (低密度聚乙烯的熔化起始温度为 101°C) 来确定聚乙烯的等级，并清楚地识别出熔点为 162°C 的峰值。
珀金埃尔默 Pyris DSC 9 为聚合物分析提供了一种稳定且高效的解决方案。Pyris 软件可用于数据自动分析，以给出有关样品鉴定的明确答案。此外，DSC的高灵敏度甚至可以检测到低浓度的杂质聚合物。
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