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各位版友您们好!我们在实验中遇到默克硅胶板20X20cm的有显色异常的情况,如图二。显色剂为50%硫酸。展开剂为三氯甲烷:甲醇:水=60:40:8, 我们在两期分析实验中,样品的前处理,操作流程及人员都一样的,第一期的分析实验(图一-2016年)用50%硫酸显色,一百多块层析板显色后整体很干净,各斑点都很清晰。第二期的分析实验(图二-2017年),几乎90%的层析板都显红色,请问是什么原因导致?有何解决方[img=,690,671]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803051110032608_2114_3194886_3.jpg!w690x671.jpg[/img][img=,690,680]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803051110044369_2024_3194886_3.jpg!w690x680.jpg[/img]法。感谢!
巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H?N?O?,[/color][/font]其结构式见图1,BA可用作[color=#222222]化学分析或生化试剂在实验室被广泛应用,[/color]曾应用于尿液中硫氰酸[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034128631_7790_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 巴比妥酸的结构式[/align]盐(吡啶-巴比妥酸分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[sup][1-2][/sup]、车间空气中吡啶[sup][3][/sup]和水中氰化物(异烟酸-巴比妥酸分光光度法和流动注射法)[sup][4][/sup]测定。BA也可与亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup])发生反应生成紫红色的紫尿酸(violuric acid,VA),VA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝色和黄色配阴离子而应用于铁、钴和巴比妥酸的测定。本文就巴比妥酸—亚硝酸盐(NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup])显色体系分析应用情况总结分析于下。1、铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][5][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长(λmax)位于630nm,其摩尔吸光系数(ε)为1.86×104 L/(molcm),且其吸光度与铁(Ⅱ)的质量浓度在0~50μg/25mL范围内符合比尔定律,方法检测限为30μg/L,方法应用于水样中微量铁的测定获得了满意的结果。2、铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相分光光度法测定水中微量铁[sup][6][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子,其最大吸收波长位于635 nm处,该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0~25μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系,方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%(n=5)。3、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][7][/sup]。[align=center]在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应,分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处(见图2),体系的吸光度AFe630,AFe365和ACo365与铁、钴[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011034130370_236_3127170_3.png[/img][/align][size=12px]波长[/size][font=times new roman][size=12px] λ/nm[/size][/font] [font=仿宋_gb2312] [/font][font=仿宋_gb2312] [/font][font=宋体][size=12px]图2 吸收光谱[/size][/font][align=center] 1:试剂空白(水参比) [/align][align=center] 2: Fe(Ⅱ)-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系(试剂空白参比)[/align][align=center] 3:Co(Ⅱ)-BA-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系(试剂空白参比)[/align]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)配合物在365 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的分析方法。方法的线性范围均为0~50μg/25mL,应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和亚硝基R盐光度法相吻合,加标回收率分别为98%~102%和96%~104%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.3%(n=5)。4、巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸[sup][8][/sup]。对巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该方法巴比妥酸含量在1.0×10[sup]-6[/sup]~2.0×10[sup]-5[/sup]g/mL范围内符合比尔定律。方法简便,快速且具有良好的选择性及重现性,用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定,回收率在90.2%~102.1%。参考文献中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,1123)国家技术监督局,中华人民共和国卫生部.中华人民共和国国家标准 [color=#333333]车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法 GB/T 16116-1995[/color][s].北京:中国标准出版社,19954)国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水卫生标准检验方法:第5部分:无机非金属指标GB/T5750.5-2023[s].北京:中国标准出版社,20235)黄选忠.铁(Ⅱ)-巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].化学分析计量, 1996, 5(2):31-32,486)彭兰,黄维红,鄢丽华,等. 树脂相分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学分析计量,2011, 20(6):80-827)黄选忠,吕全勇,杜宏山,等.铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应的研究及应用[J].分析科学学报, 2011, 27(1):93-968)黄选忠,郑林.巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究[J].分析科学学报, 1999, 15(3):238-241[/s][/s][/s]
各位大大,想请教一个问题?我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色(熔融时间短) ,长时间熔融就变淡蓝色了?玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色?颜色为什么会变呢?是杂质显色嘛?我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢?打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来? 请各位帮帮忙帮我分析下!谢谢啦! [em0808]