挡板阀

控制蒸镀范围的同时，通过低蒸镀速率实现薄膜的制备可以实现高结晶性的有机薄膜的制备对少量有机材料的有效蒸镀，可削减材料使用成本采用飞行器设计，可实现基板附近的蒸镀Z操作台的使用，可避免与现有设备的干扰手动挡板及可变控制蒸镀范围，能将蒸镀腔的污染控制到最小蒸镀范围：&Phi 20～ （根据蒸镀距离可调整）蒸镀速度：数原子层/min安装法兰：&Phi 70ICF坩埚温度计：TYPE-K付挡板【可蒸镀材料】：分子：诱导体：分子　其他 用AEV-OD蒸镀的C40H20膜的X射线反射结晶结构　　　　　　　　　　顶顶顶顶 水晶振动式膜厚计测定数据 （根据累计膜厚和蒸镀时间推算出的蒸镀率）

随着近日寒潮来袭，南方多地也迎来了2021年冬季首场降雪，而北方人纷纷在朋友圈看南方下雪。但你知道吗？下雪其实是一种结晶现象，雪花的冰晶形状各式各样，其形状很大程度上取决于云层中的温度和湿度。▲图1-雪花的不同形状药物的结晶和雪花类似，影响其结晶的因素包括温度、溶剂、搅拌等。什么是药物晶型？药物的晶型包括药物分子排列不同形成的各种状态，也包括与其他分子共同存在时形成的共晶状态。晶型是药物重要属性之一，因为同一种药物的不同晶型，却具有不同的理化性（如溶解度，溶出速度，稳定性等），从而影响到药品的有效性、安全性和质量，往往药物专利都需要列出药物的晶体形式。结晶过程受多种因素影响，如溶剂的种类与数量、温度、溶液的过饱和度、密度、机械搅拌和杂质等，例如，下图2是不同溶剂下药物的不同晶型形状。因此，高度控制的溶剂蒸发结晶过程在结晶研究中变得尤其重要。▲图2-不同溶剂如丙酮(左)，乙酸乙酯(右)的布洛芬晶型可控可重复的多晶型筛选方式多晶型筛选目的是筛选出最适合生产、生物利用度高、利于制剂的优势药物晶型，这个过程可能需要很长时间，因此Genevac公司开发的eXalt™ 结晶工具包结合EZ-24.0浓缩仪或HT系列溶剂蒸发工作站，可以高度控制蒸发结晶过程，协助研究人员进行结晶研究，以可控可重复的方式进行多晶型筛选或者寻找亚稳态或稳定形态。▲GenevacEZ-24.0系列（左）和HT系列（右）溶剂蒸发工作站eXalt™ 高度控制的结晶技术eXalt™ 结晶工具包可以使多种小分子活性物质同时在相同的时间、相同的缓慢速率和相同的条件下从多种不同的溶剂中产生晶体，例如可以将DCM和甲苯置于同一系统中同时蒸发。eXalt™ 结晶工具包可用于沸点为40°C至165°C–即DCM至DMAc的溶剂（如下图4）。根据该沸点范围内不同溶剂的要求，蒸发时间可控制在6小时至72小时或更长的范围内。▲图4-不同溶剂在同一蒸发结晶速率eXalt™ 结晶包（下图5）由一个特殊的样品瓶支架、样品瓶、不同数量和孔径的挡板组成的塔构成。可以在每个样品瓶的顶部放置一定数量挡板的塔，以减缓挥发性溶剂的蒸发速度，从而使各种溶剂以相同的慢速同时蒸发。▲图5-eXalt™ 结晶工具包挡板组成的塔由4个部分组成：一个基础段（包含密封）和三个顶部段（可自由选择）。挡板的尺寸、数量、排列取决于溶剂的不同，选择原则是最易挥发的溶剂挡板孔径小而数量多以使挥发物质的蒸汽缓慢流动，而对不易挥发的溶剂则相反。举个简单的例子，溶剂上的蒸汽浓度为100ppm，首层挡板的蒸汽浓度为50ppm，第二层25ppm，第三层12ppm。▲图6-不同数量挡板构成的塔然后将支架放置在GenevacEZ-24.0系列或者HT系列溶剂蒸发工作站中，设置温度和压力，通过eXalt™ 软件控制。技术特点☆eXalt™ 可控制多种不同溶剂在同一时间、同一速度、同一条件下做蒸发结晶，以确定最合适溶剂晶种和溶剂条件☆仅需少量化合物（≤5mg）即可快速轻松地筛选API☆提供更多控制，消除结晶研究中的一些变量，获得良好的重现性的同时，使缺少经验的工作人员也能轻松使用☆仪器自动操作，实现无人值守☆为经典工艺提供了晶种和溶剂条件应用案例来自日本的一家制药企业，使用GenevaceXalt™ 控制结晶系统方法筛选多晶型[1]。把20种不同溶剂分别制备了3ml的2mg/ml吡罗昔康溶液分别放入不同样品瓶中，使用装有不同数量的挡板盖住，其中六种溶剂的较低挥发性不需要挡板。另外，为了确保在运行结束时完全蒸发，其中三种溶剂还需要减少初始体积（这些溶液的浓度经过校正，每瓶产量为6mg）。然后将完整的支架放入GenevacHT溶剂蒸发工作站，启动exalt程序工作72小时，结晶后使用X射线衍射仪（XRD）进行分析[2]。▲图7-使用eXalt™ 控制结晶形成的晶体的XRD结果▲图8-通过XRD分析确定的多晶型结果显示，eXalt™ 结晶技术允许使用最少的化合物（每瓶6毫克）快速轻松地筛选API。使用20种溶剂对吡罗昔康进行了筛选，仅使用150毫克的化合物就确定了三种多晶型。此外，该方法是非破坏性的，在没有形成晶体的情况下，可以将化合物重新溶解以供进一步使用。参考文献[1]VrecerF,VrbincM,ModenA(2003).CharacterizationofPiroxicamCrystalModifications.InternationalJouralofPharmaceutics,Vol,256(1-2),3-15.[2]MKAP068_ExaltPiroxicamScreeningIssue.GenevacLtd-partofSPscientific,Ipswich,UK.

成果名称电子束加热蒸发源单位名称中科院物理研究所联系人郇庆联系邮箱qhuan_uci@yahoo.com成果成熟度□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √ 可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 √ 其他成果简介： 电子束加热蒸发源是采用电子束加热的方式对材料进行热蒸发，电子束加热方式具有污染小、加热集中、效率高的特点，适用于熔点高的材料的蒸发沉积。我们的电子束加热蒸发源采用超高真空兼容设计（CF35法兰），具有水冷、水冷温度检测、手动挡板、线性进样、高压接口、束流检测等功能。该蒸发源可以对棒状导电材料直接进行加热蒸发，也可采用多种材料的坩埚，对粉末、半导体以及绝缘体材料进行热蒸发。全部设计为自主开发完成，具有加热效率高、极限温度高的特点，可以完成熔点最高的金属钨的蒸发。该技术目前已在国内外多家高校和科研机构尝试性推广（中科院物理所、清华大学、北京大学、复旦大学、中国科技大学、华中科技大学、中科院武汉物数所、IBM实验室、匹兹堡大学等），收到一致好评。其主要技术指标为： 安装法兰: CF35 超高真空兼容性: 是 可烘烤至 200℃ 腔内直径: 34mm 腔内长度: 170mm~400mm可定制 源数量: 1 冷却方式: 水冷 束流检测范围: 0.1nA~10uA 灯丝电流: 0-2.5A 高压: 0-2500V 最高功率: 250W 蒸发温度: 高于 3000℃ 蒸发方式和尺寸： 源棒材 尺寸 (直径 1~4mm. 长度 20~100mm ) 金属坩埚 (钨、钼、钽可选；0.1cc、0.15cc、0.25cc、0.35cc、0.45cc).应用前景： 主要用于分子束外延系统以及其他超高真空设备中的高温金属材料、半导体材料等的热蒸发沉积。应用范围广，每年国内市场需求在百套以上。知识产权及项目获奖情况： 发明专利：201310052836.1