综合性萃取净化浓缩系统

[b]前言[/b]土壤中多环芳烃和有机氯具有“三致”作用，对人类健康危害较大，许多科研单位和检测机构都对其展开测定工作，在诸多测定方法中，由于土壤基质成份复杂，土壤萃取液需要净化除杂这个重要步骤。净化后的样品，可以有效降低干扰，提高灵敏度，防止污染仪器的进样口，检测器，离子源等处。本文针对净化步骤展开讨论，结合全自动固相萃取仪，可以同时净化多个样品，净化速度较快，效果较为满意。1、[b] 仪器设备及耗材[/b]平行蒸发仪1台，全自动固相萃取仪1台，全自动氮吹仪1台， Florisil小柱若干，500[color=#333333]℃[/color]烘烤4小时的无水硫酸钠。2、 [b]实验步骤2.1第一次脱水[/b]在萃取瓶口，放置一个小漏斗，加入适量的无水硫酸钠，然后轻轻晃动，静置5分钟左右，如需脱硫，加入适量铜粉，见图1。[img=,522,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091718377442_6153_3247983_3.jpg!w522x337.jpg[/img] 图1[b]2.2萃取液浓缩[/b]将萃取瓶中的萃取液倒入平行蒸发仪的浓缩瓶中，再倒入2-3ml正己烷荡洗萃取瓶，合并到浓缩瓶中，不要让无水硫酸钠落入浓缩瓶中，见图2.[img=,519,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091724031598_5618_3247983_3.jpg!w519x339.jpg[/img] 图2[b]2.3平行蒸发仪条件[/b]冷却循环水设置为5[color=#333333]℃ [/color]。加热真空装置，温度设置为40[color=#333333]℃ ，[/color]如果是分析多环芳烃，温度不能过高，多环芳烃中有几种低环化合物（如萘），有一定挥发性，低温减少损失。图3[img=,523,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091728377708_5805_3247983_3.jpg!w523x339.jpg[/img] 图3[b]2.4真空泵设置[/b]首先将真空设置为500mbar,6-8分钟后，设置为258 mbar为什么要两步设置呢，因为萃取液中有丙酮，真空值设置为500mbar，是首先将丙酮挥发出，防止液体沸腾，引起损失，正己烷真空值为258 mbar，最后将正己烷挥发出来，如果用的是二氯甲烷，可以查询它的真空值后再设定，见图4。[img=,526,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091736332431_7421_3247983_3.jpg!w526x341.jpg[/img][b] [/b] 图4[b]2.5第二次脱水[/b]平行蒸发仪的浓缩瓶中，液体体积剩余大概3-5ml时，将浓缩瓶取出，此时再加入少量无水硫酸钠进行脱水。因为水与丙酮互溶，此时再一次脱水，可以将从丙酮中析出的水完全除去。见图5[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091742269908_9161_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图5右图的样品，红箭头标识处，无水硫酸钠有结块现象，说明浓缩后的萃取液仍残留少量水份。[b]2.6全自动固相萃取仪净化[/b]将浓缩后的萃取液转移到固相萃取取样管中，并合并洗涤液，（需要净化的样品放置在固相萃取仪左边，右边是接收管）剩下的净化工作让全自动固相萃取仪完成。见图6[img=,528,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091749128237_9434_3247983_3.jpg!w528x339.jpg[/img] 图6看到这，可能有同学会问，为什么萃取液要浓缩后再净化，这是因为萃取液有65ml左右，如果直接过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱[/color]净化，会因为体积过大，大量杂质又被冲洗下来， 达不到净化效果，故浓缩至5ml左右，效果较佳。[img=,530,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091751445729_7007_3247983_3.jpg!w530x342.jpg[/img] 图7净化条件中，见图7，本实验室，土壤有机氯选用正己烷：丙酮=9:1(体积比)进行洗脱，效果较好，土壤多环芳烃选用正己烷：二氯甲烷=9:1(体积比)进行洗脱，效果相同。[b]2.7净化液定容[/b]本实验室的平行蒸发仪不能定容，故最后的定容选用氮吹浓缩仪，将氮吹定容后的样品放入进样小瓶中，此刻，土壤萃取液净化工作完成，见图8。[img=,550,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908091757156198_7182_3247983_3.jpg!w550x339.jpg[/img] 图8[b]3、小结[/b]1、土壤萃取液净化是个重要步骤，也是个细致活，须做到每一步细致，如浓缩时，液体不能蒸发干，过[color=#333333]Florisil[/color][color=#333333]小柱，须保持湿润，速度不能过快等。只有做好了这些“细活”才可能获得较好的效果。[/color]2、[color=#333333]也有老师是将[/color]萃取液浓缩后，去除丙酮再脱水，我个人感觉如果土壤样品含有较多水时，这种脱水效果不是很好，因为水比重比正己烷大，会残留在液体底部，也有可能浓缩后，剩下的是水了，最好还是两步脱水。[b]如有不妥之处，望各位老师批评指正。[/b]