红外法固体样品制样方法

Flash柱已经成为天然产物粗品纯化或者有机合成反应体系纯化时最常用的工具之一。而当各位小伙伴在深入了解了Flash柱的纯化方式后又会发现，样品的上样方式是影响分离效果的重要因素之一。在Flash色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入Flash柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在Flash柱前面。我们该如何选择合适的上样方法当样品若单次进样量少且在流动相中易溶解时通常我们会选择液体上样的方法。采用液体上样时主要考虑的因素有：化合物在初始溶剂中的溶解度：样品需要完全溶解。溶解溶剂的极性：通常正相柱多采用弱极性溶剂，反相柱采用极性溶剂。样品溶剂的体积：理想的样品体积不应超过Flash柱体积的10%。样品量：每根色谱柱都有规定的上样量。理想的样品量不应超过Flash柱的最大上样量。那么当我们遇到进样的样品量较大的时候，或用于分离具有难以溶解的粘性或多杂质样品，就需要考虑采用固体上样了。固体上样通常通过以下步骤完成：将粗样品溶解在合适的溶剂中。然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。将硅胶以粗样品重量的2-3倍添加到上述混合物中。溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器或者空柱管中，然后将其安装在Flash柱的上面。连接溶剂洗脱流路。待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离Flash柱中。固体上样可以有效减轻纯化时拖尾的情况，尤其是在洗脱体系或其他弱极性溶剂中溶解度较小的样品，能够得到较窄的色带和峰形，且上样时平铺均匀，样品色带下降时也会平整。尽管液体上样简单方便，固体上样相对繁琐一些，但当您遇到样品峰型不理想的时候，固体上样往往能提高柱效以及样品纯度。

品名：固体样品压样器材质：不锈钢货号：41.01-0004——适合: 进样盘孔径11mm(80位进样盘)41.01-0003/4——适合: 进样盘孔径 8 mm(120位进样盘)41.01-0002/4——适合: 进样盘孔径13mm(60位进样盘)主要功能：用于元素分析中的固体样品的制备优点：1、 制样精准度高：能够快速的装填和压制固体样品。2、 便携性强：体积小，便于携带。3、 提高测试效率：制样器可以精准的压制固体样品，提高制样的效率，节省测试所需的时间。具体介绍：套筒罩于底座上，先把样品放在锡纸内，用镊子折起包好，再把包好的固体样品放在套筒内，最后插入压杆把包有样品的锡纸推至筒套底部，通过按压后，固体样品的封样就完成了。选择原厂耗材的三大理由：1. 提高实验的数据精度。2. 德国工艺，制作精良。3. 延长还原管的填料使用寿命，节省实验成本。

制药、食品饮料、生物研究、材料合成、再生能源、精细化工等行业，都离不开固体加样这一简单但重复性高、操作繁琐的实验步骤。手工固体投料加样方式通过取样称重等操作后，将一种或多种固体注入到烧杯、试管、反应釜等目标容器内，但这种操作会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错。随着产业结构的优化升级，自动化固体投料的需求在各行业也在逐步增加。以制药公司为例，在处方前药物合成阶段，实验研发人员要做很多固体 - 催化剂筛选，反应条件优化等高通量实验，涉及大量的固体称量、配液等实验步骤，操作过程会遇到很多痛点难点问题：静电粉末难称量、高精度称量操作耗时、目标容器的标记和数据记录易出错、实验结果难以复现、出现问题难以追踪溯源、实验室一大堆瓶瓶罐罐影响整体形象、被重复低效工作所拖累等，这些问题使得许多制药公司寻求高通量自动化方式替代人工。自动化固体粉末加样的发展现状对于 “自动化称量” 的探索其实很早就开始了，如 20 世纪 70 年代出现的电子秤，应用电子技术提高了精度，与分装设备结合后，提高了固体称量分装设备的准确性。到了 21 世纪，出现了自动化固体称量分装设备，应用自动化、人工智能技术，可以做到智能化称量分装，但仍然需要实验人员对样品做预处理，如降低样品颗粒度，干燥样品、过滤样品等，方便称量和保证称量数据的准确度。发展到今天，国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备，实验人员有了多种选择，但依然面临很多挑战：1）单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系；2）原料桶切换仍需人工介入操作并未做到真正的解放人力；3）多类型原料的性状受到很大限制导致加样的精准度达不到需求。市场上高通量固体自动化加样产品较少，并且进口品牌处于领先优势地位，但进口设备也有很多问题也困扰着用户，如总价格高昂、运营成本高、货期长且不固定、服务响应不及时等。现有的自动化固体加样解决方案无法满足国内用户的需求，且固体加样技术的壁垒较高，面对这样的不利状况，需要国产仪器制造商攻坚克难寻找解决方案。晶泰智造的全自动固体加样解决方案晶泰智造固体投料技术通过软硬件的双重攻坚，突破传统加样技术壁垒，有效解决了原料颗粒大、流动性差、蓬松、静电大等难处理固体的加样问题。晶泰智造通过增加原料桶数量，使用先进的压电陶瓷激震等技术，配合高精度称重传感器，扩大接收容器兼容性，有效提升加样效率及精准度，真正做到了无人值守固体加样自动化。配合高效智能的自适应加粉算法，样品无需预处理，只需设定目标加样量和允许的最大加样偏差，通过软件智能算法参数调节即可完成固体加样流程。晶泰智造的工业级安全防护、Satrun_V 底层操作平台、数字孪生仿真平台，可以保证用户的数据安全和智能化体验。晶泰智造历经多个自动化固体加样的技术攻关和经验积累后，推出 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪。ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和兼容不同接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的称重固体加样操作。● 应用领域● 产品特点&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，适用于大颗粒、蓬松、流动性差的粉末&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪&bull 简易交互软件：可视化操作软件，易上手使用● 样品测试数据**以上测试数据仅供参考，具体数据结果以样品实际测量为准。