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油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪,采用中心切割技术 ,使样品从第一根色谱柱DB-1(非极性柱)预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱Lowox(极性柱)以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置连接起来,允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱,两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测,采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图,见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件:安捷伦气相色谱7890A; 色谱柱1:DB-1非极性柱;30m*0.53mm*2.65um;色谱柱2:Lowox极性柱;10m*0.53mm*10um双检测器:FID 250℃;进样口:200℃色谱柱温度:100℃(5min) 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃(4.5min)2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶,加入异辛烷到刻线,称量得出异辛烷的量为70.1781g,依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL,称量得出各含氧化物的量为:MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g,计算各含氧化物的浓度为:MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释,得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png
气相色谱中采用内标法时内标物是加在样品中经历整个前处理过程还是只在进样前加在样品提取液中直接进样?我的试验有做混标的标准曲线,也要加内标,到时样品中各物质的含量要怎么计算,对这个问题不清楚,请各位高手指点,谢谢
有人说,没逃过课的高中就不算是一个完整的中学生活。人生会留有遗憾。那么,没有手写20几页的实验报告,就不算一个完整的实验过程。人生会留下....后遗症。现在还在手写实验报告吗?晒出我们华丽丽的实验报告吧。参与方式:1. 回复本帖晒出你的实验报告,获得赞的数量达到10个即可获得20积分将努力,获得其它网友点“赞”前10名(且赞总数在20个以上)即可获得可爱造型的可折叠陶瓷果蔬刀 一把(居家旅行必备之物)哦~~2. 微信端参与方式请参见仪器信息网公众号( instrument123)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031737_576222_2961690_3.jpg1“可能是最后一份手写的实验报告?写了三年半,每次最后一页都是“通过这次实验 我学到了很多 提高了动手能力 团结协作能力 把理论结合到实践…”这次的倒还有点儿新意多了几个公式,反正这是我写的最最工整的两页。。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031727_576215_2961690_3.jpg2(心疼这位写报告的孩纸。。。。繁体字简直要写到手残)什麼年代了,實驗報告還要手寫5頁!五頁耶!!!行行好啊教授工作很多的.....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031728_576216_2961690_3.jpg3老师拿出她学生时代所写的实验报告,惊叹那个时代的一切,整洁的手写卷面,舒服的钢笔字,画得超级逼真的实验仪器。不过才二十年,如今却完全不同。而今天的实验也很成功,克服不耐烦和粗心把蒸馏装置安装好。看着第一滴蒸馏水滴下来,三个人如此兴奋,所谓付出后收获的喜悦无以言表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031728_576217_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031729_576221_2961690_3.jpg