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气相色谱实验报告内标法

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气相色谱实验报告内标法相关的论坛

  • 【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪,采用中心切割技术 ,使样品从第一根色谱柱DB-1(非极性柱)预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱Lowox(极性柱)以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置连接起来,允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱,两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测,采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图,见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件:安捷伦气相色谱7890A; 色谱柱1:DB-1非极性柱;30m*0.53mm*2.65um;色谱柱2:Lowox极性柱;10m*0.53mm*10um双检测器:FID 250℃;进样口:200℃色谱柱温度:100℃(5min) 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃(4.5min)2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶,加入异辛烷到刻线,称量得出异辛烷的量为70.1781g,依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL,称量得出各含氧化物的量为:MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g,计算各含氧化物的浓度为:MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释,得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png

  • 【求助】气相色谱中内标法的应用

    气相色谱中采用内标法时内标物是加在样品中经历整个前处理过程还是只在进样前加在样品提取液中直接进样?我的试验有做混标的标准曲线,也要加内标,到时样品中各物质的含量要怎么计算,对这个问题不清楚,请各位高手指点,谢谢

  • 【晒出实验报告】现在不愿提笔的我们,皆因写实验报告残的手!

    【晒出实验报告】现在不愿提笔的我们,皆因写实验报告残的手!

    有人说,没逃过课的高中就不算是一个完整的中学生活。人生会留有遗憾。那么,没有手写20几页的实验报告,就不算一个完整的实验过程。人生会留下....后遗症。现在还在手写实验报告吗?晒出我们华丽丽的实验报告吧。参与方式:1. 回复本帖晒出你的实验报告,获得赞的数量达到10个即可获得20积分将努力,获得其它网友点“赞”前10名(且赞总数在20个以上)即可获得可爱造型的可折叠陶瓷果蔬刀 一把(居家旅行必备之物)哦~~2. 微信端参与方式请参见仪器信息网公众号( instrument123)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031737_576222_2961690_3.jpg1“可能是最后一份手写的实验报告?写了三年半,每次最后一页都是“通过这次实验 我学到了很多 提高了动手能力 团结协作能力 把理论结合到实践…”这次的倒还有点儿新意多了几个公式,反正这是我写的最最工整的两页。。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031727_576215_2961690_3.jpg2(心疼这位写报告的孩纸。。。。繁体字简直要写到手残)什麼年代了,實驗報告還要手寫5頁!五頁耶!!!行行好啊教授工作很多的.....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031728_576216_2961690_3.jpg3老师拿出她学生时代所写的实验报告,惊叹那个时代的一切,整洁的手写卷面,舒服的钢笔字,画得超级逼真的实验仪器。不过才二十年,如今却完全不同。而今天的实验也很成功,克服不耐烦和粗心把蒸馏装置安装好。看着第一滴蒸馏水滴下来,三个人如此兴奋,所谓付出后收获的喜悦无以言表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031728_576217_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031729_576221_2961690_3.jpg

  • 有木有噪声的实验报告啊

    各位大侠们,上个月考了上岗考试,要写实验报告呢。你说写其他的还好写点吧,让我写噪声。╮(╯▽╰)╭,脑子都憋坏了还是写不出来呀。请问哪位大侠有噪声的实验报告呀,借我参考参考,谢了

  • 气相色谱内标法计算问题求教

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法,在样品中加入已知质量的内标物,那么计算的时候样品的总质量包不包括内标物的质量呢?

  • 气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • 气相色谱的内标法中内标物选取问题

    [color=#444444]待测溶液中含有DMAC,水和二氯甲烷三种物质,现在需要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标法确定各物质的标准曲线,应该选用什么作为内标物?希望各位大神能给个详细的介绍。谢谢!!![/color]

  • 气相色谱内标法

    求助各位大神,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],使用内标法的时候用[size=18px]对二甲苯[/size]对样品和内标物进行定容,但是[size=18px]样品中含有1,2-二氯乙烷[/size],有影响吗,或者说可以用1,2-二氯乙烷替代对二甲苯进行定容吗?[size=18px]1,14烯内标物[/size]可以使用[size=18px]十六烷[/size]做内标物吗?还有其他更好的内标物选择吗?谢谢大家!

  • 【共享】气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

  • 气相色谱用内标法

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用内标法的对照物纯度应该达到多少才行?也就是用来计算校正因子的对照物!![/color]

  • 气象色谱内标法求助

    关与气象色谱内标法测金叉石斛石斛碱问题,1、手动进样同个样品重复性差,2、内标法结果计算问题,(仪器是国产的),请知道的朋友帮助下

  • 各位的实验报告

    当下都在提倡节约用纸,请问各位,你们的试验报告敢用二次纸吗,尤其是对外送顾客的

  • 【转帖】实验报告的书写 !

    实验报告是对实验观察、比较后所得结果的真实记载,是科学的记录。实验报告的形式可以根据实验内容的不同而分为文字描绘、绘图和列表3种形式。 1.文字描绘:文字描绘是将观察或实验所得结果客观地加以描绘,有时还需要做进一步分析。在此过程中,要抓住主要问题,描绘准确,条理清楚,文字简明。 2.绘图:将所观察标本的形态结构或显微镜下观察视野图通过作图的方式来表达。 (1)准备1支3H和1支HB黑铅笔及橡皮、直尺、绘图纸和削笔刀。绘图必须真实准确,注,意整洁明了。不可抄袭教材或他人的图。(2)图的各部分比例应与标本或图像一致,在绘图纸的一面绘图,每幅图的大小、位置必须分配适宜,布局合理。一般较大的图每页绘1个,较小的图每页绘数个。 (3)图的位置一般偏于纸的左侧,右侧作引线及注字。 (4)绘图时,先用中性铅笔(HB)把标本轮廓及主要部分轻轻绘出,然后添加各部分详细结构,再加以修改,最后用尖的硬铅笔(3H)以清晰的笔画绘出全图。 (5)绘图纸上所有的字必须用硬铅笔以楷书写出,不可潦草。注字引线应水平伸出,各引线不能交叉,图的名称应写在图的下面。3.制图:实验报告中可以用图形表达信息。图形有多种,如曲线图、柱形图、三维图、扇形图等。图形经常表明2种变量(X和Y)之间的关系,2个数轴是相互垂直的。横轴为横坐标(X轴),纵轴为纵坐标(Y轴)。通常,X轴表示自变量(如处理),Y轴表示因变量(如生物效应)。每个数轴都要有说明性的标注和合适的测量单位,每个数轴都要有刻度和参照标记。4.制表:表格通常是简洁、准确、有条理地表示数值型数据的合适方式,它能有效地压缩和展示实验结果,并有助于详尽地对数据进行比较。表格包括的内容如下。 (1)标题:必要时写上参考标注和日期。 (2)行和列的表头:附上合适的测量单位。将相关数据或特性按类别垂直列出,用行展示不同的实验处理、生物类型等。对照值常放在表格的开头,相互比较的列要靠在一起。 (3)数据值:引用有意义的有效数字,根据需要列出统计参数。(4)脚注:解释缩写符号、修饰符号及单个细节。

  • 如何校正内标法气相色谱分析

    [color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质,如何进行校正?例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸,甲酸的响应信号不好,将甲酸和醇反应成甲酸乙酯,再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量,反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线,如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g,这样的话如何校正?有没有类似的文献,急求!![/color]

  • 气相色谱分析,你怎么能不知道内标法和外标法的区别

    [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:  在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]  内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]  此法可分为工作曲线法及外标一点法等。  工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。  外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  [url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。  内标法主要优点是简单,快速。  缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

  • 【求助】请问衍生气相色谱内标法的问题

    想请教一下,如果采用衍生气象色谱内标法分析时,内标物如何选择呢?是在优化衍生条件时就加入内标呢?还是在优化衍生条件之后,作方法的分析性能的时候再加入内标呢?因为我的内标必须同时经过衍生才能进入气象色谱分析,内标本身没有挥发性,需要衍生,才适合GC分析。我是新手,没做过衍生也不知道过量的衍生试剂如何除去?请各位帮帮忙!

  • 实验报告批准人问题

    实验室通过了CNAS-CL01认证,但是由于授权签字人的问题,想咨询一下,不盖CNAS章的实验报告是否可以不用授权签字人进行批准?

  • 【求助】基础实验报告包括哪些?

    实验室第一次申请CMA认证,仪器也全是新买的!要做基础实验报告,包括哪些内容?各位用原子吸收举个列子?(方法全是选用国家标准方法的)

  • 气相色谱-质谱联用仪内标法分析多环芳烃

    [font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时,标准曲线的绘制时,标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标;以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样,仪器的数据处理软边可以直接给出标曲,需要自己手动算了?谢谢各位![/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线,十几种目标物只有5种内标物,没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线?[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个?希望大家多多解惑,非常感谢[/size][/font]

  • 气相色谱内标法校正因子的问题

    [color=#444444]最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法分析某药物中的主药含量,几次测得校正因子的大小都不一样,f值大概从0.86~0.93,请问这中现象是合理的吗?校正因子重复性在什么范围内比较合适?还有有什么方法可以避免这种现象吗?[/color]

  • 气相色谱内标物

    最近换了份工作,重拾气相色谱,简直是从零开始。想请教各位做内标标准法,内标物需要稀释,这个稀释的浓度要非常精确吗?

  • 摸索中前行,对气相色谱内标法的一点点体会

    均为自问自答。一、溶液配制部分1、称量ag的内标物,用蒸馏水稀释定容至250ml(假设),即为内标物溶液;2、称量bg的待测样品的标准物质,稀释定容至250ml(假设),此即为对照品溶液;3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml(假设)对照品溶液,从1中移取10ml(假设)内标物溶液,两者混合在100ml容量瓶中,定容。于是的到五个新的溶液,其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml;而内标液浓度为:a/250*10/100ml。二、进样及数据处理部分1、按照浓度由小到大进色谱仪分析(采用原来的面积归一法),为保证样品准确度,每个样品可重复三次;这时候如何证明我所出的数据正确呢?比方说,工作站所得数据都是百分含量,而我事先都是用的mg/100ml。答:经过实验验证,由于内标物和待测物的纯物质都是【色谱纯】,所以假定标准溶液中只有这两种物质,按照浓度可以换算成两者之比。注1:在工作站中,进样前需选择【标样】,设定【内标物】【待测物】,并分别输入其含量【%】。注2:通过这一步可以计算出校正因子,那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的?---如果采用单点校正,工作站自动得出校正因子,如果非要手工计算,根据公式fi/s=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)计算。如果做工作曲线,不要计算校正因子,因为曲线斜率就是。2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度?答:做标准曲线时,每次进标准溶液前都需要将【内标物】和【待测物】的百分含量输上;平时做样时,每次注册样品时,需要输入【内标物】的浓度,在GC7900上,会给出【计算公式】,自己要输入【百分含量】(内标物/内标物与待测物质量之和),然后输入【定容体积】,工作站会自动计算出一个数值。3、建立标准曲线,分别提取五组谱图?什么时候把得出的校正因子输上?标准曲线建立之后,方法也就建立了吗?答:第一,做曲线不需要校正因子;第二,根据工作站提示【建立新方法】-【新方法名称】-【校正】-【抽取谱图】,分别将不同浓度的谱图各抽取一个,曲线自己就出来了,【保存】即可。4、根据得出的方法,进待测样品。待测样品一样也要事先处理,取10ml待测样品称量,10ml上述内标物溶液,两者混合定容100ml。然后进样分析?答:待测样品不一定是多少,根据大家的建议1:1,先计算出内标物的经两次定容之后的质量,再根据这个质量大体定出一个待测样品体积。不知道自己说的对不对,欢迎大家指正。另外三个问题:第一,附一张今日所做谱图,根据做出的内标方法,进样之后发现,只有99.9%的色谱纯得出了106%,请问什么问题?是否在误差范围里?file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/254517425/QQ/WinTemp/RichOle/Z768@AH`F第二,内标法方法确立之前是根据面积归一来定量计算验证的,所以前提是色谱仪本身对面积归一方法准确,既然如此,是否有必要继续选择内标法呢?第三,做四氢呋喃时,用正丙醇做内标物可以吗?非常非常期待各位版主和行家指导!土豆:在气相色谱版块发了一次,一贴不能二发,所以锁帖。

  • 【讨论】试验报告的结论问题

    我们单位在出具化学分析和力学分析试验报告中,都没出具结论(合格还是不合格),我们也曾到外面的实验室做过些外委试验,人家出具的理化报告也没有在报告中出具结论。现在单位要求在所有的试验报告中标明结论(合格还是不合格),对于试验报告该不该出具结论,总是搞不清楚,大家的报告怎么来出的,如果不出具结论这项,有没有依据?

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