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中药材薄层色谱展开系统之浅见 工作几年以来,主要运用薄层色谱分离方法对中药材成分进行分析。薄层色谱直观的色彩图像表达方式是一大特点,通过各种展开剂的灵活运用可将中药材分成不同极性组分进行分离,充分展现出层析分离的意义。根据这几年的摸爬滚打,反复实践,总结出一点展开系统的经验。由于接触的药材有限,有些仍不够深入,因此观点可能有些片面,鄙薄之处望多多包涵!说明:以下使用的板为硅胶正相薄层板 1 黄酮类经典展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1),该系统还可用于香豆素类,三萜类成分分离,比例应作适当调整。 2 正己烷-乙酸乙酯或环己烷-乙酸乙酯系统,可分离极性相对较小的系统,如单萜类,木脂素类成分。可适当加甲酸,因己烷系统易使斑点扩散,甲酸对酸性成分分离有帮助。 3 乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)是甘草的展开系统,但其适用性很广,可用于中等极性的成分如绿原酸,DCQ,黄芩苷等。人参系统氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)(冰箱分层取上层溶液)也是一个不错的分离中等极性的展开剂。 4 若改变展开系统对分离帮助不大时,可考虑用变性板,如0.5%或1%NaOH溶液,0.1M NaH2PO4,0.1M Na2HPO4等。变性板还可调整斑点的Rf值,可将其减低。 5 氯仿是药典和文献广泛使用的展开溶剂,由于毒性较大,现在正逐渐用其他溶剂替代。有氯仿的两相系统易产生边缘效应,这与其沸点较低易挥发有关,若在其中加入些许酸或碱对分离可能产生意想不到的结果,特别是中药复方制剂时排除阴性干扰时,用量视情况而定。 总之,展开系统的千变万化使薄层色谱有了更多可操作可摸索的空间,因此有了更为丰富多彩的色谱图像,若能结合其它色谱得知化学成分的一一归属关系就更加深刻了。
1、最基本的装备层析缸、色谱板、薄层储板箱,点样毛细管。有了这些您就可以进行薄层色谱工作了,这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍;2、薄层板观察检视薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了;照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;中药指纹图谱GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择;3、质检定量,请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪;4、新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪;5、点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因,如有薄层色谱扫描仪,请务必选用SP-II型电动薄层点样器,将极大提高您定量的精确性与重复性;6、喷雾液滴过大造成样点扩散,也造成薄层定量失误,请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器,提高您定量的精确性与重复性;7、硫酸-醇显色剂,请使用TH-I数控薄层显色加热器,防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀;8、确定定量的准确程度,请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板;9、预制板太贵,请选用TD-II全自动铺板机,铺出来的预制板板又快又好。
单向二次展开薄层色谱法单向二次展开薄层色谱法检识挥发油中各成分时,为什么第一次展开所用的展开剂极性最好大于第二次展开所用的展开剂的极性?单向二次展开薄层色谱法有什么优点?