红外法固体样品制样方法

红外分析中固体样品有哪些制样方法

来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

由于无定形固体表面吸湿而测出来的水峰的位置大约会在什么地方？如果固体样品吸湿量不同，会改变固体红外中水峰的位置吗？

固体废物主要来源于人类的生产和消费活动。它的分类方法很多：按化学性质可分为有机废物和无机废物；按形状可分为固体和泥状的；按它的危害状况可分为有害废物和一般废物；按来源可分为矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾(包括下水道污泥)、农业废物和放射性固体废物等。在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。鉴别一种废物是否有害可用下列不良后果来定义：①引起或严重导致死亡率增加，引起各种疾病的增加；⑧降低对疾病的抵抗力；④在处理贮存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。由于上述定义没有量值规定，因此在实际使用时人们往往根据废物具有潜在危害的各种特性及其物理、化学和生物的标准实验方法对其进行定义和分类。有害固体废物特性包括:1.易燃性 2.腐蚀性 3.反应性 4.放射性 5.浸出毒性 6.急性毒性固体废物样品的采集为了使采集的样品具有代表性，在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用等情况。如果采集有害废物则应根据其有害特性采取相应安全措施。采样工具尖头钢锹；钢尖镐(腰斧)；采样铲(采样器)；具盖采样捅或内衬塑料的采样袋。采样程序1．根据固体废物批量大小确定的份样个数（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量取出的样品）；2．根据固体废物的最大粒度(95％以上能通过的最小筛孔尺寸)确定份样量；3．根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并填写采样记录表。份样量份样量的确定方法：如表所示，可确定每个份样应采的最小重量。所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20％。表中要求的采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取到足够数量的份样量。采样方法 1 现场采样：在生产现场采样，首先确定样品的批量，然后按该式计算出采样间隔，进行流动间隔采样。2 运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，每车应采份样数按该式（每车应采份样数＝规定份样数/车数）计算。当车数多于规定的份样数时，按该表选出所需最少的采样车数，然后从所选车中各随机采集一个份样。在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角线上，端点据车角应大于0.5m，表层去掉30cm。3 废渣堆采样法：在渣堆侧面距堆底0.5m处画第一条横线，然后每隔0.5m划一条横线；再每隔2米划一条横线的垂线，其交点做为采样点。制样要求 (1)在制样全过程中，应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态。 (2)湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。(3)制备的样品应过筛后(筛孔为5mm)，装瓶备用。样品水分的测定 称取样品20g左右，测定无机物时可在105℃下干燥，恒重至±0.1g，测定水分含量。测定样品中的有机物时应于60℃下干燥24h，确定水分含量。固体废物测定结果以干样品算，当污染物含量小于0.1％时以mg/kg表示，含量大于0.1％时则以百分含量表示，并说明是水溶性或总量。易燃性的试验方法 鉴别易燃性是测定闪点，闪点较低的液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态状废物，由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火，或可能由于它的燃烧引起对人体或环境的危害，仪器采用闭口闪点测定仪。温度计采用1号温度计(-30-170℃)或2号温度计(100-300℃）。防护屏采用镀锌铁皮制成，高度550—650mm，宽度以适用为度，屏身内壁漆成黑色。测定步骤为：按标准要求加热试样至一定温度，停止搅拌，每升高1℃点火一次，至试样上方，刚出现蓝色火焰时，立即读出温度计上的温度值，该值即为测定结果。腐蚀性的试验方法 腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织、或腐蚀物体而引起危害。测定方法一种是测定pH值，另一种是指在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。现介绍pH值的测定。 仪器采用pH计或酸度计，最小刻度单位在0.1pH单位以下。方法是用与待测样品pH值相近的标准溶液校正pH计，并加以温度补偿。对含水量高，呈流态状的稀泥或浆状物料，可将电极直接插入进行pH值测量。对粘稠状物料可离心或过滤后，测其液体的pH值，对粉、粒、块状物料，称取制备好的样品50g(干基)，置于1L塑料瓶中，加入新鲜蒸馏水250mL，使固液比为1：5，加盖密封后，放在振荡机上(振荡频率110±10次/min，振幅40mm)于室温下，连续振荡30min，静置30min后，测上清液的pH值，每种废物取两个平行品测定其pH值，差值不得大于0.15，否则应再取l一2个样品重复进行试验，取中位值报告结果对于高pH值(10以上)或低pH值(2以下)的样品，两个平行样品的pH值测定结果允许差值不超过0.2，还应报告环境温度、样品来源、粒度级配；试验过程的异常现象；特殊情况下试验条件的改变及原因。

工业有害固体废物和采集制样测试方法：固体废物是指被丢弃的固体和泥状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒，简称废物。被丢弃的非水液体，如废变压器油等由于无法归入废水、废气类，习惯上归在废物类。固体废物主要来源于人类的生产和消费活动。它的分类方法很多：按化学性质可分为有机废物和无机废物；按形状可分为固体和泥状的；按它的危害状况可分为有害废物和一般废物；按来源可分为矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾(包括下水道污泥)、农业废物和放射性固体废物等。在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。鉴别一种废物是否有害可用下列不良后果来定义：①引起或严重导致死亡率增加，引起各种疾病的增加；⑧降低对疾病的抵抗力；④在处理贮存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。由于上述定义没有量值规定，因此在实际使用时人们往往根据废物具有潜在危害的各种特性及其物理、化学和生物的标准实验方法对其进行定义和分类。有害固体废物特性包括:1.易燃性 2.腐蚀性 3.反应性 4.放射性 5.浸出毒性 6.急性毒性固体废物样品的采集为了使采集的样品具有代表性，在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用等情况。如果采集有害废物则应根据其有害特性采取相应安全措施。

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

我在固体合金粉末的表面镀了一层有有机膜。我想通过红外研究有机膜和金属作用的原理。想用红外实现，不知道用ATR还是散射，还是普通的红外。然后具体怎么准备样品。求教！

[color=#333333][back=white]好氧堆肥法是指微生物在有氧条件下中通过生物化学反应对固体废弃物进行分解，将有毒物质转变为无毒物质，最终将固体废弃物转化为类腐殖质物质的方法。堆肥法常用于处理城市生活垃圾，产物可用于农业耕作中作肥料或土壤改良剂，优点是成本低、易操作，能实现固体废弃物的资源化利用。但堆肥过程中存在重金属的积累与富集，可能使重金属元素通过食物链进入人类体内，从长远角度看会带来不可忽视的环境风险。[/back][/color][font='Arial',sans-serif][color=#333333][back=white] [/back][/color][/font]

红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

固体样品中氧元素含量的测定都有什么方法。前处理上很容易混入氧元素。那么这样的样品从前处理，到分析方法的选择，操作，有什么要注意的呢。

碳硫仪板块好冷清啊？大家一起讨论下无机固体样品中碳含量的分析方法现状和发展进展呗？除了[color=black]高频感应燃烧[/color][color=black]-[/color][color=black]红外吸收法、火花源[/color][color=black]-[/color][color=black]发射光谱法（[/color][color=black]Spark-OES[/color][color=black]）、辉光放电[/color][color=black]-[/color][color=black]发射光谱法（[/color][color=black]GD-OES[/color][color=black]）、[/color][color=black]X[/color][color=black]射线荧光光谱法（[/color][color=black]XRF[/color][color=black]）这些方法，还有哪些方法在现实中有应用？[/color][color=black]高温燃烧法中的气体容量法、电导法、库仑滴定法、碱石棉重量法、非水比色法还有实际应用吗？新的方法、技术如辉光-光谱（GD-OES）、激光诱导激发光谱LIBS的应用如何？还有没有其它的方法？[/color]

红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

紫外测试固体样品的方法多种多样，具体方法取决于样品的性质和测试需求。以下是几种常见的紫外测试固体样品的方法： 对于不透光的固体样品，可以使用紫外可见漫反射测试。这种方法通过测量样品表面的漫反射光来获取样品的光谱信息。通常需要使用积分球来收集漫反射光，以确保准确测量[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品压制成薄膜，然后将其放置在紫外可见分光光度计的样品槽中进行测试。这种方法适用于需要测量样品透射或反射光谱的情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 对于固体样品，可以将其溶解在适当的溶剂中，形成溶液后进行测试。这种方法适用于样品溶解性较好的情况，可以提高检测灵敏度[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 将固体样品压制成薄膜后，使用反射附件进行测试。这种方法适用于需要测量样品反射光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 在进行紫外可见漫反射测试时，可以将BaSO4作为参比，将样品压在BaSO4上进行测试。这种方法可以消除背景光的影响，提高测试的准确性[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 对于需要测量样品表面反射率或漫反射率的固体样品，可以使用积分球附件。积分球可以收集样品表面的漫反射光，从而获取准确的光谱信息[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 当配备光纤探头时，紫外可见分光光度计可以进行远程紫外-可见吸光度分析。这种方法适用于需要远程测量样品光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品溶解后滴加到显微镜片上，形成固态薄膜后进行紫外-可见光谱测量。这种方法适用于需要在显微镜下观察样品的细节情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 紫外测试固体样品的方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的性质和测试需求来决定

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

食品分析中，固体样品的平均样品制备，采用的方法是()。 A、先碎化，后混匀，用四分法制成平均样品 B、先搅后碎，再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后，取一部分成平均样品 D、直接混合，四分法制备平均样品

我单位用传统的化学滴定法分析固体样中的氯含量，因考虑氯会挥发，不能用酸加热分解，也不能用碱熔法，只能用酸浸好，耗时太长，如果分析一个样品要一天，想改变分析方法。请教有什么好的分析仪器可以使用。

粉末固体荧光的测量受样品表面情况的影响很大，重复测量同一样品，表面情况稍有不同，荧光强度就发生很大变化。而且并不是表面越平整，越细密，强度就越大。我用很多样品来压样，把表面尽量压成统一的形态，也试过用红外的压片机来压，可是效果不是很好。不知道大家有什么方法？

98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10） 107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

各位同仁，如果要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测固体样品（如粉末颜料、布、PCB板材、塑料等）中的酸根离子（硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根等）用什么样的方法来提取最好？？？如果用氧瓶燃烧法的话好像测出的是总硫、总磷吧，微波消解似乎也很难行得通，会引入同种离子或其他干扰离子。 那么就用碱液、去离子水或者淋洗液在恒温水槽中（或加以振荡）萃取可不可以？时间又应该多少适宜呢？

固体废物处置是指最终处置或安全处置，是固体废物污染控制的末端环节，是解决固体废物的归宿问题。一些固体废物经过处理和利用，总还会有部分残渣存在，而且很难再加以利用，这些残渣可能又富集了大量有毒有害成分；还有些固体废物，目前尚无法利用，它们都将长期地保留在环境中，是一种潜在的污染源。为了控制其对环境的污染，必须进行最终处置，使之最大限度地与生物圈隔离。　　以往，“处置”是指无控地“将固体废物排放、堆积、注入、倾倒、泄入任意的土地上或水体中，使这些废物进入环境”，很少考虑其长期的不利影响。随着环境法规的完善，向水体倾倒和露天堆弃等无控处置被严格禁止，故今天所说的“处置”是指“安全处置”。　　固体废物处置方法包括海洋处置和陆地处置两大类。　　一、海洋处置：海洋处置主要分海洋倾倒与远洋焚烧两种方法。近年来，随着人们对保护环境生态重要性认识的加深和总体环境意识的提高，海洋处置已受到越来越多的限制。　　二、陆地处置：陆地处置包括土地耕作、工程库或贮留池贮存、土地填埋以及深井灌注几种。其中土地填埋法是一种最常用的方法。　　1、农用：即利用表层土壤的离子交换、吸附、微生物降解以及渗滤水浸出、降解产物的挥发等综合作用机制处置固体废物的一种方法。该技术具有工艺简单、费用适宜、设备易于维护、对环境影响很小、能够改善土壤结构、增长肥效等优点，主要用于处置含盐量低、不含毒物、可生物降解的固体废物。　　如污泥和粉煤灰施用于农田作为一种处理方法已引起重视。生产实践和科学研究工作证明，施污泥、粉煤灰于农田可以肥田，起到改良土壤和增产的作用。　　2、土地填埋处置：它是从传统的堆放和填埋处置发展起来的一项最终处置技术。因其工艺简单、成本较低、适于处置多种类型的废物，目前已成为一种处置固体废物的主要方法。

问高手一个问题：我想用红外仪测量固体材料的发射率，可不知如何操作，特到此向高手前辈请教！！我实验室已配备Bruker的傅里叶红外仪同时还配了一个黑体发射炉。十分感谢！

应用analytikjena公司SSA600全自动固体进样装置石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb。此方法采用固体样品直接进样方式，省略土壤消解等繁琐步骤，大大缩短土壤样品的测定时间，消除由于复杂的消解过程所带来的各种干扰和误差。此方法经多种标土验证，效果甚佳。

固体样品的抽样，对同一批号的产品，采取次数可由http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif决定。式中N表示( )。 A、被检物质的数量 B、样品的个数 C、被检物质的吨位 D、被检物质的数目（件数）

样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

21世纪，对于无机元素分析领域，湿法分析与固体样品直接分析各自会占据一个什么样的角色？20世纪，湿法分析是主角，固体分析只起到一个不起眼的配角，那21世纪呢？固体直接分析仍然是不起眼的角色吗？

固体样品中硫酸根的测定有没有快速的方法！？

有谁知道测固体样品IC（无机碳）的方法吗？