石蜡油加氢裂解评价装置

我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务，日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。　　在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据，是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍，该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题，在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术，使分析样气经过两次旋风分离后，达到良好的油、气分离效果，保障分析仪的长期稳定运行。　　新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定，同时整个分析系统的维护工作量也大大减少，有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。　　目前，被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定，数据分析准确，满足了裂解深度控制的要求，攻关成功率为100%。　　乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析，以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率，衡量裂解过程的效果。

原油是炼化企业最基础、最核心、最根本的生产资料，在原油加工过程中，原油采购成本占总加工成本的90%以上。在生产过程中，原油评价数据不但可以为一次加工提供依据，而且也是二次加工，如重整、加氢、润滑油生产、渣油加工、焦化、沥青生产和科研的技术工作者提供可靠的分析数据。可见原油评价工作在石油加工和石油研究中处于重要的地位。实沸点蒸馏是原油评价的首道工序。是根据原油中各组分的沸点不同，用加热的方法从原油中分离出各种石油馏分。而实沸点蒸馏仪针对实沸点蒸馏，是原油评价中最重要和最基础的设备，能够根据要求对原油进行窄馏分和宽馏分的切割，得到原油各馏分的效率，然后对宽馏分和窄馏分进一步分析，从而*得到全面的原油评价数据。其中TBP系统（常压蒸馏法）最/高切割温度能够达到400℃，蒸馏柱的效率在全回流时具有14 – 18块理论塔板数。根据需要，在回流比5:1的条件下切割出不同的馏分。剩下常压渣油，其中含有沸点较高的蜡油、渣油等组分。将常压渣油经过加热后，送入PS系统（罐式蒸馏法），是常压渣油在避免裂解的较低温度下进行分馏，PS系统最/高切割温度能够达到常压相当温度565℃，分离出润滑油料、催化料等二次加工原料，剩下减压渣油。 PD400CC原油实沸点蒸馏仪德国Pilodist PD 400系列原油实沸点蒸馏仪可分成两部分：原油蒸馏标准试验仪（PD 100系列）和重烃类混合物蒸馏仪（PD 200系列）。☑ PD 100系列符合ASTM D2892标准方法，切割范围从脱丁烷到400℃，他在全回流状态下具有15块理论塔板，蒸馏柱中装满不锈钢填料，在5:1的回流比下蒸馏。☑ PD 200系列符合ASTM D5236标准方法，切割范围从150℃到565℃，压力从10mmHg到0.1mmHg，蒸馏柱较短，没有填料，只相当于一块理论塔板。仪器特点：① Pilodist原油实沸点蒸馏仪完全符合ASTM D 2892和ASTM D5236标准方法；② 蒸馏过程由计算机控制，基于WINDOWS系统的操作软件操作方便，参数设置灵活，通过计算机输入测试运行参数，控制蒸馏运行，记录测试数据，显示测试曲线，蒸馏过程中操作人员可以随时对各技术参数进行修改设置，具有很强的灵活性；③ 蒸馏速率控制：自动闭环控制，根据样品回收质量速率或体积速率控制蒸馏加热功率，严格符合标准方法要求；④ 馏分切割，自动进行减压馏出温度和常压AET温度的换算，并根据预先设置AET切割温度实现自动馏份切割、收集、质量称量和体积测量；⑤ 数据处理：计算机实时显示测试过程数据，测试结果直接用EXCEL文档显示。试验结束显示和打印wt%、vol%实沸点蒸馏曲线。

01石油树脂简介碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接。03测量方法的建立使用美国博勒飞Brookfield DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器（如图1所示）测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。图1 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器本文探讨了碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上表1的测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值最为稳定，为最适宜恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为宜。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。从表4可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。04应用概述综上所述，在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时，应充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件，同时要注意对试验温度的控制。美国博勒飞Brookfield 作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一，Ametek-Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠，测量精确度高，测量重复性好的产品。美国博勒飞Brookfield 粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%，重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求，提供个性化的解决方案，完美适应各种行业用户的分析需求。技术及售后服务尊敬的客户： 您们好！我公司致力为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优越的技术服务公司。我司为美国brookfield博勒飞总代理，美国深特xentaur中国区官方授权代表处销售中心，我司主营产品：实验室通用设备，美国博勒飞brookfield粘度计，博勒飞粘度计,博勒飞流变仪，brookfield博勒飞流变仪，brookfield博勒飞质构仪，日本atago折射仪，德国julabo恒温水浴，德国ika搅拌器，美国cheminstruments剥离力测试仪，上海微川硬度计等各类产品。我公司在上海设有商务及技术服务中心，拥有丰富的产品设计选型经验和技术力量，微川公司会以“卓越品质，诚信服务”为服务理念，至善至美的服务是我们永无止境的追求，欢迎新老客户放心选购我司产品，我们将竭诚为您服务！