气相色准加入法定量方法

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  • 杭州浙大三色仪器有限公司(简称浙大三色)是浙江大学国家大学科技园下属的重点企业,由浙江大学校方和教师、社会资本共同投资组建的高新技术企业;专业从事光电检测设备的研发、制造和技术服务;是中国测光设备的领导者。 浙大三色公司有一支独具创新精神的技术团队,发挥浙江大学在国际光学工程领域的技术优势;面向国际、国内高端市场的客户需求,提供国际一流的光电检测仪器和设备。 围绕健康、安全、高效、环保之光科技应用,浙大三色公司积极推动国际、国家标准的制订;引领测光技术。 浙大三色公司是国际电工委员会IEC国际标准项目组长单位。在同行业中也是唯一参与LED照明、LCD显示等领域国际标准制订的企业。同时,也是国际照明委员会CIE官方企业会员;参与CIE技术规范的研究和制订。 董事长牟同升教授,是国际电工委员会IEC62341-6-3国际标准项目组组长。同时受中国国家标准化管理委员会的委派,担任国际标准起草工作组IEC TC110/WG2、WG5、PT6, IEC TC76/WG9等四个专家组的中国专家,主要负责LED背光源、LED光辐射安全、灯具和CFL光源等照明产品的紫外辐射安全、LCD液晶显示、OLED等测量方法国际标准的制订。同时,还承担国际电工委员会IEC TC110/WG5与国际照明委员会CIE Div2两个国际组织之间的协调工作。 公司拥有与浙江大学国家大学科技园共建、省政府重点支持的光与电开放实验室,引进一批国际顶级的检测设备。其中包括从美国国家标准研究院NIST引进、国际领先的光学标准,建立了紫外-可见-红外全波段光谱辐射基准。公司严格执行ISO9001国际质量标准体系;产品制造基地20000平方米,设有金工车间、仪表车间、系统装调车间、检测实验室等等;保证为客户提供最高品质的产品和最周到的服务
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  • 400-860-5168转2473
    SEAL Analytical(原Bran Luebbe/Technicon)是全自动营养盐分析仪的制造商和供应商,专业从事间断化学分析和连续流动分析仪器的研发、生产和销售。在全自动营养盐分析领域,SEAL Analytical已经有超过50年的研究经验。 SEAL公司的总部设在英国,并且在德国、美国和中国都设有分公司,销售网络更是覆盖全球。 2006年SEAL Analytical收购了Bran Luebbe的连续流动分析(CFA)和近红外(NIR)业务。这将德国Bran Luebbe 50多年的连续流动分析仪(原先TECHNICON工业领域)经验和SEAL公司25年成功的间断化学分析技术有机的结合起来,使得我们有能力为全球环保部门和相关工业领域的实验室提供更完善的全自动化学分析技术。 2008年,SEAL Analytical加入Porvair集团——一个专业研究过滤材料和环保技术的公司。SEAL将继续高速增长并在全世界范围内取得成功。 在间断化学分析和连续片段流动分析技术领域,SEAL Analytical的AQ系列全自动间断化学分析仪、SEAL AA3 HR和QuAAtro连续流动分析仪可以完美的满足您的需求。SEAL公司具有以下几点的综合保证:1 超过1000种成文方法2 符合美国环保局(USEPA)、美国材料与试验协会(ASTM)、国际标准化组织(ISO)、美国官方分析化学师协会(AOAC)、德国标准化学会(DIN)、烟草科学研究合作中心(CORESTA)标准方法3 培训—硬件和软件4 支持合同5 厂家直销正版配件和消耗品6 厂家提供培训服务7 办事处遍布世界各地
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  • 江苏世通仪器检测服务有限公司是经国家认可委员会认可,国际实验室互认组织(ILAC-MRA)授权,通过ISO17025国际计量准则的具有独立专业从事仪器校准检测及咨询培训的值得信赖的第三方公正实验室 世通仪器检测服务有限公司创立于2006年,总部设在制造名城东莞市,专业提供仪器校准,仪器校验,仪器外校,仪器计量,仪器检测,仪器校正,CNAS校正,仪器销售等服务。为方便江浙沪等华东地区服务,于2010年在江苏苏州成立江苏世通仪器检测服务有限公司, 并在当地政府的大力支持和关怀下,通过全体同仁不懈努力,于2013年9月,经CNAS(中国合格评定国家认可委员会)评审专家组队的专业评审团,对我司 实验室进行全面、严格、细致的指导和审核,确认我司昆山实验室完全符合ISO/IEC17025:2005 检测和校准实验室能力 的通用要求,给予高度评价和认可,于2013年12月21号正式颁发CNAS认证证书,证书编号:CNAS L6634, 符合ISO17025计量准则标准,ILAC-MRA(国际实验室互认组织)授权,出具的校准证书完全满足ISO、CCC、UL、QS、HACCP等国际 认证及工厂内部质量控制管理。为了满足不断增长客户的需要,同时体现我司为江苏地区仪器校准服务做出更大贡献的决心,经世通仪器校准领导团队研究决定,在原注册资金50万元人民币的基础上,直接增资至1000万元,同时变更公司名称,由原“昆山世通仪器检测服务有限公司”,变更为“江苏世通仪器检测服务有限公司”。既彰显公司实力,又是对所有客户服务质量最好的保障。这是对我司实验室各项管理工作的规范化、标准化的全面检测,是对公司持续稳定健康发展的重要保证。我们将不断优化和规范各项管理制度,不断提高体系运行的有效性,不断提高公司的管理水平,不江浙沪地区的所有客户提供最优质的仪器校验服务。江苏世通仪器校准中心秉着“公平、公正、准确、高效”的八字方针,设有:长度实验室、力学实验室、几何量实验室、衡器实验室、电学实验室、热工实验 室等专业仪器校准实验室。本校准中心可对以上类别范围的各国仪器进行校准并出具国际认可的法定校准证书。校准证书具有可靠性、权威性、公正性……Jiangsu Shitong Instruments Inspection Service Co., Ltd. was established after the examination and approval of Guangdong People’s Government, it is entitled legal person status. It is a third party impartiality laboratory engaging in calibration and test of instruments, and provides relevant information consultation trainingto customers.Shitong measurement and calibration laboratory is recognized by China National Accreditation Service for Conformity Assessment (CNAS), the accreditation No is L3170, authorized by International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC-MRA) too, passed the requirements of ISO17025international measurement principle, thus the calibration certificate and test report are acknowledged and recognized by accreditation organs and other members in countries and regions which signed multilateral agreement with CNAS.Shitong company holds the motto of science, impartiality, accuracy and high efficiency, established instruments inspection calibration center, measurement inspection instruments sale center, moreover, it was incorporated measurement inspection technique training consultation center with Guangdong Laboratories Federation (GDLF).The calibration inspection center of the company consists of calibration labs including Mechanics,Length, Weighing Apparatus, Electricity, Thermal Power, Geometry, etc. The calibration/inspection reports are characterized authority, reliability and impartiality.The measurement training center of the company provides technology consultation, employees training, lab proposal, and international standard collection to enterprises. It organizes expertsfrom home and abroad to implement professional qualification training for calibration personnel, test technicians, qualification certificate of quantity surveyor, uncertainty measurement, etc. Labor authorities and Guangdong Laboratories Federation will issue qualification certificate afterassessment passed.The instruments sale center of the company analyses measurement error to their instruments, price performance ratio, feasibility, maintenance level, etc. for customers. Providing perfect zero purchase risk for customers!
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  • CFX Duet功能及特点Bio-Rad CFX Duet延续了高端 CFX Opus荧光定量PCR系统的精准温控性能和专有的光梭检测功能,并在广受欢迎的 CFX Maestro 软件控制下运行,为预算有限的实验室提供必备的基因研究工具。CFX Duet几乎使所有实验室都能用上强大且稳定的qPCR 系统,适合只开展单/双重检测的客户。特点及优势− 高性价比:每个实验室都能用上强大且稳定Bio-Rad qPCR系统− 多重数据采集模式:拥有2通道多重检测+FRET通道,FRET模式可用于蛋白质表征− 可靠的光学系统:稳固的固态光梭系统,无需定期校准和被动参比荧光− 精准的温控性能:媲美于高端 CFX Opus 系统的优秀温控性能− 高效优化实验:动态温度梯度功能可以在较少的实验下优化PCR实验− 简单易用:CFX Maestro软件轻松进行实验设置、数据处理、统计学分析以及多种数据可视化图表− 开箱即用:出厂前以对常见荧光基团进行校正一、可靠的光学系统CFX Duet系统的固态一体化光学技术具有灵敏的检测性能,可进行精确定量和靶标识别。光梭在每个样品孔的正上方扫描,逐一激发和检测反应孔中的荧光信号,具有高灵敏度和一致性。与采用点光源和拍照的技术路线不同,我们的光梭系统消除了检测角度差异的影响,无需进行归一化处理。 双靶标多重检测CFX Duet 系统可以区分单个反应孔中的两个靶标。滤光片组旨在最大限度地检测特定通道中特定染料的荧光信号。在每次扫描样本孔时,光梭都居于每个样本孔的正上方,因此光路始终固定且处于最佳位置,无需占用一个通道,也无需用被动参比荧光进行归一化处理。互不串扰的多重信号采集模式优异的双靶标检测性能对编码IL-1β和GAPDH基因的两个质粒进行双重检测。在 CFX Duet 系统上使用 SsoAdvanced Universal Probes Supermix 对这两个质粒靶标进行10个数量级的检测(10E+10到1拷贝)。结果显示:在较宽的动态范围内, CFX Duet具有优异的扩增效率和线性。 二、精准的温控系统 优异的温控均一性Bio-Rad采用了精心设计的样本反应模块,并使其变得更加出色。升级自 CFX Touch 系统模块, CFX Duet 系统可以提供更加卓越的温控性能和均一性,同时继续兼容我们的耗材。凭借更优秀的均一性和准确性,即使运行高灵敏检测实验,也无需担心在检测边缘样品孔时出现边缘效应。 Bio-Rad拥有轻量化样品槽模块的专利,使加热和冷却的速度比标准模块更快,从而提高了热均一性并最大程度的减少边缘效应 温度梯度功能可以高效优化实验CFX Duet 系统的温度梯度功能使您可以在单个实验中优化您的检测方法,最大限度的减少珍贵样品和试剂的消耗,并节省您宝贵的研究时间。在 PCR 热循环程序的任何步骤,您都可以设定和启动温度梯度功能,整个反应模块可覆盖高达 24℃ 的温度范围,而且每个温度区域都能保证出色的温度均一性和重复性。 卓越的热力学均一性用温度检测器测量 15 个样品孔后得到的温度。A, CFX Duet 系统样品槽的温控均一性为 ±0.3℃,相比 B , CFX Touch 系统的样品槽温控均一性提升了 0.1℃。 优秀的精度每个反应体系中加入10E+5拷贝IL-1β质粒DNA作为模板, FAM标记荧光探针,以iQ Supermix为反应预混夜,进行10ul体系反应,获得 96 孔重复的结果 三、强大且易于使用的qPCR软件——CFX Maestro 使用 CFX Maestro 软件,您可以:■ 快速进行自动化统计分析 — 只需数次鼠标点击,您就可以运行 t-检验或使用单因素方差分析(ANOVA)分析您的数据■ 从实验数据中提炼更多有意义的信息 — 使用柱状图、箱线图、点状图、聚类图、散点图或火山图等多种图表来分析和呈现数据■ 创建和导出可用于出版的图表 — 图表可注释 P 值,使用文本和箭头标识特定数据;可更改颜色,字体和图例;导出任何大小和分辨率的图表以用于演示或文章发表■ 轻松整合 PrimePCR Assays — 经验证的预制 PrimePCR 引物和反应板可以节省时间。将您的 PrimePCR 工作表拖入 CFX Maestro 软件,可立即创建反应板设置。运行结束后,使用PrimePCR 对照分析工具检查实验质量■ 使用 qbase+ 软件进一步分析数据 — CFX Maestro 软件附带qbase+ 软件的高级许可,以进一步增强您的数据分析能力 安全版本Maestro 软件的安全版本将 CFX Duet 系统的功能与符合美国 FDA 21CFR Part 11 法规要求的工具整合为一体。以下功能,确保您数据的安全:■ 强制性密码保护登录 — 需要有效的 Windows 用户配置文件(本地或目录)和密码■ 硬件保护密钥 (HASP HL 密钥) — 必须将密钥连接到计算机上的 USB 端口才能使用该软件■ 文件加密 — 无法使用其他程序打开或编辑文件■ 自动文件检查 — 每次打开文件时都会检查完整性和有效性■ 电子签名 — 能被该软件打开的任何文件都可以使用多个电子签名■ 带有时间标记的审计跟踪 — 审计跟踪中的只读信息仅在打开数据文件时才能查看
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  • 程控定量封口机Program-controlled sealing machine稳定 可靠 智能 简单 快速 准确检测范围适用标准GB/T 5750和HJ 1001用于饮用水、地表水和污水等的检测快速定量检测水质总大肠菌群、大肠埃希氏菌,粪大肠菌群等配合51孔定量检测盘检测范围0-200MPN/100mL(水样不稀释)配合97孔定量检测盘检测范围0-2419MPN/100mL(水样不稀释)酶底物检测法原理1.大肠菌群:37℃培养 24 h,能产生β-半乳糖苷酶(β-D-galactosidase),分解选择性培养基中的邻硝 基苯-β-D-吡喃半乳糖苷(ONPG)生成黄色的邻硝基苯酚;2.粪大肠菌群(又称耐热大肠菌群)(thermotolerant coliforms):44.5℃培养 24 h,能产生β-半乳糖苷酶 (β-D-galactosidase),分解选择性培养基中的邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷(ONPG)生成黄色的邻硝基苯酚3.大肠埃希氏(俗称大肠杆菌):37℃培养 24 h,能产生β-半乳糖苷酶(β-D-galactosidase),分解选择性 培养基中的邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷(ONPG)生成黄色的邻硝基苯酚,同时产生β-葡萄 糖醛酸酶(β-Glucuronidase),分解选择性培养基中的 4-甲基伞形酮-β-D-葡萄糖醛酸苷 2 (MUG)释放出荧光物质(4-甲基伞形酮),在紫外等下观察有明显荧光。酶底物检测法优点检测时间缩小,检测步骤减少对无菌环境要求低适用于大量样品快速检测产品特点可靠性,无漏液,无破孔稳定性,可检测50000个样品以上,使用寿命大于5年方便性,有前进和后退键、有定量盘计数及计数清零、密码登录设置、温度补偿设置彩色液品触摸显示屏,预热进度条实时显示界面预热时间约4min噪音48dB(A)外罩温度40℃封口速度51孔、97孔定量检测盘封口时间14秒/个不需要无菌室,24h检测水中总大肠菌群/大肠埃希氏菌/粪大肠菌群操作步骤将加入酶底物法试剂的水样倒入定量盘中程控定量封口机封口放入恒温培养箱中恒温培养24小时根据显色的情况统计阳性教量参照标准MPN表查出具体数值结果判读1)在36℃培养24h无色代表不含大肠菌群黄色代表含有总大肠菌群黄色且有荧光代表大肠埃希氏菌群阳性2)在44.5℃培养24h黄色代表含有粪大肠菌群
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  • 环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus 1、方法原理:在一定温度下,AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学平衡后,气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。 2、试剂及材料:2.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水,使用前需经过空白实验,确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇:色谱纯,使用前,需经过检测,确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉中400℃下烘烤4小时,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸(H3PO4):优级纯2.5饱和氯化钠溶液:量取500ml实验用水(2.1),滴加几滴磷酸(2.4)调节PH≤2,加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存,可保存6个月。2.6标准储备液:р=1000mg/L~5000mg/L,可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制。2.7标准使用液:р=10mg/L~100mg/L。2.8石英砂(SiO2)分析纯,20目~50目。2.9载气:高纯氮气,BF-300N氮气发生器,纯度≧99.999%2.10燃气:高纯氢气,BF-300E氢气发生器,纯度≧99.999%2.11助燃器:洁净空气,BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪:GC-GC-9790plus气相色谱仪,具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温,PID检测器3.2色谱柱:专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器,20位自动进样3.4 往复振荡器:振荡频率150次/min,可固定顶空瓶。3.5 天平:精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材:铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱:溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度:85℃,加热平衡时间50min,阀箱温度:100℃,传输管线温度:100℃,加压时间:0.3min,取样时间5s,进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序:40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min)6℃/min 2008℃(保持10min),进样口温度:220℃,温度:240℃,分流:10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液,立即密封,配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线,将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min,按照仪器条件依次进样。 5、谱图及仪器
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  • 岛津参与医药标准制定 | LC-MS/MS法定量检测胶原蛋白含量
    背景介绍2022年8月1日,由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分:基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定,并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会(SAC/TC110/SC3)归口,岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作,助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭,您准备好了么?标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性,成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子,可用液相色谱法、MALDI质谱法,凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似,上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限,无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测,为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白,具有三螺旋结构,本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解,胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性,本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分:基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理:筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段,利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端,生成具有碱性氨基酸末端的多肽,因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别,食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ,大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时,LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰,LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件,实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接,是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2,二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价,工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品,其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万,液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量,折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便,方法特异性好,精密度高等优点,方法稳定可靠,可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分:基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》
  • 【飞诺美色谱】RP-LC-MS/MS法定量mRNA中游离/非结合核苷
    这种方法可以检测和定量合成类mRNA中大多数修饰的核苷。这不仅包括在体外转录过程中有意通过三磷酸盐引入的修饰,还包括商业化NTP原料变化引入的杂质,核苷被氧化产生的杂质等。该方法还能检测从帽结构释放的m7G或核糖甲基化修饰。使用LC-MS/MS,可以在核苷水平上分析mRNA,从而在单次运行中检测和量化数十种不同的修饰核苷。该方法可以很容易地对体外转录的NTP进行质量控制。溶液A:5mM醋酸铵缓冲液。乙酸调pH到5.3溶液B:乙腈。必须使用LC-MS级梯度条件:见下表样品制备用0.6U的核酸酶P1、0.2U的蛇毒磷酸二酯酶、0.2U的牛肠磷酸酶和10U的Benzonase核酸酶,在5mM Tris (pH8)和1mM氯化镁溶液中,37℃酶解2小时,将10μg的RNA酶切至核苷水平。另外,可以选择性地添加脱氨酶抑制剂,如喷司他汀(腺苷脱氨酶抑制剂,200ng)和四氢尿苷(胞苷脱氨酶抑制剂,500ng),以避免核苷降解。标样:腺苷或另一种主要核苷(C, U或G)色谱系统色谱柱:Synergi Fusion, 4μm, 80&angst 孔径, 250×2.0mm Phenomenex柱温:35℃流速:0.35mL/min检测器:UV 254nm仪器参数质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)的三重四极杆(QQQ)模式:正离子模式,dMRM(动态多反应监测)ESI参数:气体温度300℃,气体流量7L/min,雾化器压力60psi,鞘气温度400°C,鞘气流量12L/min,毛细管电压3000v,喷嘴电压0vQQQ参数:取决于必须检测的修饰核苷。建议对每台质谱仪的仪器参数(破碎器、碰撞能量、加速器电压)进行优化,以达到最佳灵敏度分析——相对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正,以消除进样量不同带来的差异。为此,从254nm处记录的紫外色谱中获取腺苷的峰面积。通过在每个样品中加入同位素标记的标准物进行定量。A(MS mod)=修饰核苷酸的MS峰面积n(ISTD)=每个样品的内标量A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积A(UV腺苷)=腺苷的峰面积或者,可以选择另一种主核苷(C、U或G)进行校正。例如,在酶促多聚腺苷酸化的情况下,它会导致未知或不同数量的腺苷。分析——绝对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正,以消除进样量不同带来的差异。为此,从254nm处记录的紫外色谱中提取腺苷的峰面积。使用外部校准溶液进行绝对定量。准备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100和500nM的校准溶液,用于MS/MS检测修正,每个修饰含有等量的内标。每种稀释液注入10μL,在1-5000fmol范围内进行校准。对于腺苷,准备浓度为0.1、1、10和100fmol的校准溶液。每种稀释液注入5μL,在0.5-500pmol范围内进行校准。响应因子对应于校准曲线线性拟合的斜率(峰面积对应于各自的量)。X(每个修主核苷的修饰量)=绝对定量,每个主核苷修饰量A(MS mod)=各自修饰的MS峰面积A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积n(ISTD)=每个样品的内标量rf(MS mod/MS ISTD)=各自修饰物与内标物之比的响应因子A(UV腺苷)=腺苷的紫外峰面积RF(UV腺苷)=相应修饰的响应因子对于已定义的已知序列的mRNA:修饰核苷的数量可以归一化为RNA分子的数量。X(mod/RNA)=绝对定量,每个RNA分子的修饰量N(腺苷)=RNA序列中各自修饰的数目或者,可以选择另一种主核苷(C、U或G)进行归一化。防止在酶促聚腺苷酸化的情况下,导致未知数量的腺苷。参考文献:USP:Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality (Draft guidelines: 2nd Edition)
  • 中关村材料试验技术联盟发布《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》征求意见稿
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/article/details/f028d4f5-4e31-4d31-8aa8-72867dfb57ee查看征求意见通知并下载相关资料附件。

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  • 标准加入法定量方法介绍

    [size=32px][font=仿宋] 食品安全抽检工作中往往要对某种食品中某种目标物进行定量[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]以便于将定量结果与判定标准值进行比较[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]进而对其进行符合性判断。检验检测工作中的定量方法常见的有外标法、内标法、标准加入法等。[/font][font=仿宋] 在食品安全标准中[/font][font=仿宋]标准加入法[/font][font=仿宋]暂时还未见过采用[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]因为本方法操作较为复杂[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]且采用此方法不利于批量食品检测[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]工作效率较低。但凡事都具有两面性[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]尽管它有很多缺点[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]但在食品能力验证[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]或者遇到基质特别复杂的样品中某种项目的检测工作时[/font][font=仿宋],标准加入法[/font][font=仿宋][font=仿宋]优势就会凸显。那本文就对该定量方法进行简单的介绍[/font][font=仿宋]:[/font][/font][font=仿宋] 标准加入法又[/font][font=仿宋]称为[/font][font=仿宋]标准增量法或直线外推法,这种[/font][font=仿宋]定量[/font][font=仿宋]方法尤其适用于很难配置与样品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]似的标准溶液,或样品[/font][font=仿宋]本身[/font][font=仿宋]基体成分[/font][font=仿宋]或者干扰较严重[/font][font=仿宋],采用标准加入法是非常有效的。[/font][font=仿宋] 标准加入法[/font][font=仿宋]具体操作过程是:[/font][font=仿宋] 将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,[/font][font=仿宋]采用一定的检测手段[/font][font=仿宋]测定[/font][font=仿宋]标准溶液[/font][font=仿宋]加入前后样品的浓度,[/font][font=仿宋]然后通过绘图反推样品中含有某种成分的含量[/font][font=仿宋]。[/font][font=仿宋]一般工作中[/font][font=仿宋][font=仿宋],取[/font][font=仿宋]4[/font][/font][font=仿宋]-[/font][font=仿宋]5份相同体积[/font][font=仿宋]或质量[/font][font=仿宋]的被测[/font][font=仿宋]样品[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]配置一系列不同浓度梯度的待测成分的标准溶液[/font][font=仿宋],从第二份[/font][font=仿宋]样品[/font][font=仿宋]起分别加入[/font][font=仿宋]相同[/font][font=仿宋]体积[/font][font=仿宋]不同[/font][font=仿宋]浓度的标准溶液,[/font][font=仿宋]采用相同的前处理操作[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]采用相同的检测条件和方法[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]得到上述各溶液检测结果[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]以浓度为横坐标[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]以响应值为纵坐标[/font][font=仿宋],绘制出标准加入法曲线。将绘制出[/font][font=仿宋]的[/font][font=仿宋]曲线向左延[/font][font=仿宋]申[/font][font=仿宋]至与横坐标交[/font][font=仿宋]汇[/font][font=仿宋],交[/font][font=仿宋]汇[/font][font=仿宋]点[/font][font=仿宋]对应的浓度绝对值[/font][font=仿宋]即为待测[/font][font=仿宋]样品中某成分[/font][font=仿宋]的浓度。[/font][font=仿宋] 在进行能力验证时[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]采用[/font][font=仿宋]标准加入法[/font][font=仿宋]会有效避免对验证用样品基质不了解[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]基质对待测成分干扰不明带来的检测结果不准不确定等[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]同时验证样品数量一般较少[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]总体操作下来也不会太麻烦[/font][font=仿宋]。[/font][font=仿宋] 欢迎大家多多留言交流[/font][font=仿宋],[/font][font=仿宋]大家共同成长。[/font][/size]

  • 色谱标准加入法定量

    请问大家,常量组分的定量分析中,能否使用标准加入法进行定量(例如某组分的含量在20%-70%间,且已经验证在1%-99%均有良好的线性关系,这种情况下,可以用吗?可能大家觉得这种分析外标法就好,但就标准加入法而言,是否可行)?如果适用的话,一般标准物加入的量大概是多少,有什么要求,有老师做过类似的分析没?另外,标准加入法公式中w=Δw×A/ΔA(w是组分量,A是峰面积,Δ是变化量),资料上说,标准加入法对进样量要求不必十分准确,进样量稍有区别影响不大,但是根据公式要计算ΔA,若两次进样量不严格一致,那么峰面积的改变量就不是一个确定值(因为进样量直接决定峰面积,进样量大,峰面积就大),所以我认为,两次进样量应该完全一致,大家怎么看?再有,标准曲线法中,A=a+bw,通常我们会根据相关系数的大小来确认线性关系,一般是0.999或以上即可,不知道平常大家有没有关注这个a值的大小,在定量分析中需要验证下a值么(就是a值在什么范围内才是合适的,此时仪器的系统误差在合理范围内;资料上就说a值越接近0越好,具体多少没写),如何验证的?

  • 急:没有空白溶液,用什么方法定量?

    rt,想测一种工业产品的杂质含量(已知组分,含量很低),没有完全不含杂质的空白,用什么方法定量好呢?如果用标准加入法的话,那么换另一批次的样品时,所做的标准曲线是不是不再适用呢?如果用内标法的话,是不是必须有空白才行呢?PS:样品和普通溶剂基质差别太大,外标估计不可行。

气相色准加入法定量方法相关的耗材

  • 标准加入分析标准
    产品名称:标准加入分析标准仪器厂商:PerkinElmer/美国 珀金埃尔默 价格:面议 库存:是基体含量体积零件编号加标标准1 (水)5% HNO3/tr酒石酸tr HF500μg/mL: Fe 50μg/mL: As, Pb250μg/mL: Ba, Zn 25μg/mL: Ag, Be, Cd, Se, Tl100μg/mL: Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Sb, V100mLN9303839加标标准2 (土壤)5% HNO3/tr Tartaric Acid/tr HF250μg/mL: Ba, Cr, Cu, Zn 125μg/mL: Ni 50μg/mL:As, Cd150μg/mL: V 100μg/mL: Co, Pb, Sb 25μg/mL: Ag,Be,Se,Ti100mLN9303840加标标准3(针对ILM 05.2)5% HNO3/tr酒石酸tr HF200μg/mL: Al, Ba 20μg/mL: Cr 4μg/mL: As50μg/mL: Co, Mn, Ni, V, Zn 10μg/mL: Sb2μg/mL: Pb25μg/mL: Cu5μg/mL: Be, Cd, Ag, Tl 1μg/mL: Se100mLN9303841
  • 纳鸥科技PFP/C18色谱柱AN80A001
    Anavo PFP/C18色谱柱Anavo核壳技术保证超高柱效的同时缩短分析时间分离效果明显优于同样规格和固定相的全多孔硅胶基质色谱柱严格的生产工艺控制和质控,确保色谱柱具有优秀的重现性适用于大部分小分子类化合物的分析 Anavo Shell PFP/C18方法开发的必备的互补色谱柱具有PFP的选择性又兼具C18的分离优势,且可耐受纯水保证柱与柱之间和批次与批次之间的重现性填料技术参数填料pH范围耐纯水碳载量孔径USP分类PFP/C182-9是8%8%L1 Anavo PFP/C18色谱柱针对瘦肉精的解决方案摘要:参考《GB 31658.22-2022 食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了UPLC-MS/MS法测定动物性食品中18种β-受体激动剂的检测方法:利用5%甲酸乙腈作为提取溶剂,加入Anavo Que Extraction Salt Tube萃取盐包后,使用Anavo HMR-Lipid萃取柱净化,氮吹复溶,采用Anavo PFP/C18色谱柱分离检测,同位素内标法定量。实验流程1、酶解与提取取试料5g(准确至±0.02),于50 mL离心管内,加0.2 mol/L乙酸铵缓冲溶液6 mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40 μL,涡旋混匀, 37℃避光水浴振荡16h,放置至室温,备用。2、萃取、净化取备用液,加入浓度为100 μg/L混合内标使用液125 μL,加入3 mL纯水,涡旋混匀,加入5%甲酸-乙腈溶液10 mL,涡旋1 min,加入Anavo Que Extraction Salt Tube 萃取盐包(PN:AN50A007),涡旋1 min,在 4℃下,以10000 r/min离心 10 min,取4 mL上清液,加入1 mL纯水混匀,直接经过Anavo HMR-Lipid净化柱(PN:AN60F035)净化,流出液氮吹近干,用30%乙腈溶液定容至1 mL,过0.22 µ m微孔滤膜,LC-MS/MS测定。3、色谱条件色谱柱:Anavo PFP/C18核壳柱, 2.7µ m, 100* 2.1mm(PN:AN80A001)流动相:A相为0.1%甲酸溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液。流动相梯度:0-0.5 min保持5%B;0.5-5 min,5%B上升到60%B,5-6.5 min,保持95%B,6.5-8.5min保持5%B。柱温:30℃进样量:5 uL流速:0.4 mL/min4、质谱条件离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应离子监测(MRM);电喷雾电压:5500 V;离子源温度:550℃;辅助气1:50 psi;辅助气2:60 psi;气帘气:30 psi;碰撞气体:Medium。表1 待测化合物定性、定量离子对和对应的去簇电压、碰撞能量参考值5、实验数据表2 18种化合物加标回收率范围及RSD6、谱图图1 18种化合物及内标总离子流图图2 18种化合物及内标特征离子质量色谱图注:*:如果您单位需严格遵照国标进行前处理,也可以选择AN60A012混合型阳离子交换反相柱进行净化。*:Anavo PFP/C18核壳柱等同于标准中的五氟苯基柱,这款色谱柱不但具有PFP柱的优势,对于结构类似化合物具有较好分离效果,同时具有C18柱分离的优势。 订购信息货号规格包装AN80A001Anavo Shell PFP/C18, 2.7µ m, 100* 2.1mm1/pk
  • 可调玻璃定量加液器 透明 棕色
    可调玻璃定量加液器 透明 棕色由上海书培实验设备有限公司提供,适用于医院、大专院校、科研等单位化验室,在进行化学分析试验时对各种试液、放射性同位素、生物制剂等作连续定量加液的器具,产品质量优质,规格齐全欢迎新老客户来电咨询选购。可调玻璃定量加液器 透明 棕色产品介绍:该仪器分为内装式、外装式两种。它是利用注射器针筒的柱塞往复运动和两个单向活塞使液体定量、定向运动,进行加液。一:内装式是由贮液瓶和加液器两部分组成。加液器为一塑料螺丝口瓶盖,瓶盖连接装有单向活塞的出水管和进水管的注射器针筒,用以控制试液的进出。在瓶盖的上面有一金属刻度标记的定位梗和可移动的定位套,用以控制加入试液数量的准确性。在瓶盖上用塑料管连接一玻璃弯管用以导出试液用。在玻璃弯管的尾端有一段磨砂嘴,用以连接塑料吸嘴控制流速。其中111 型在瓶盖上增加一加液孔,它的刻度定位梗内芯是金属,外面用硬质塑料做成锯齿形定位,在调整容量时更为便利和正确。贮液瓶是带螺丝口的玻璃瓶,用以贮放试液用。它的螺丝口与瓶盖螺丝口相配合。二:外装式是把具有单向自动活塞的出水管和进水管的注射器针筒与具有刻度标记的定位梗、定位套安装在一起。可调玻璃定量加液器 透明 棕色产品规格:产品名称颜色规格价格(元)玻璃定量加液器透明1ml/250ml瓶120玻璃定量加液器透明5ml/250ml瓶125玻璃定量加液器透明5ml/500ml瓶130玻璃定量加液器透明10ml/1000ml瓶132玻璃定量加液器棕色1ml/500ml瓶130玻璃定量加液器棕色5ml/500ml瓶132玻璃定量加液器棕色10ml/1000ml瓶135产品使用方法:将仪器全部清洗干净,将出水管用橡胶管与出水弯玻璃管连接于瓶盖上。弯玻璃管的尾端套入塑料吸嘴,然后将试液加入贮液瓶内,利用螺口将贮液瓶与加液器旋紧,上下抽吸数次,排出瓶内气泡即可应用。在使用时先根据需要加液的数量,将定位套移动至定位梗上刻度标记处固定。即可进行连续加液。
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