色谱校正归一法外标法

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色谱校正归一法外标法相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 天津市倍思乐色谱技术开发中心专业从事高效分离产品的研发、生产和销售。秉承“创新微球科技,打造色谱精品,促进科技转化,提升生活品质”的宗旨,中心致力于硅胶微球及其相关产品的开发和药物/生物应用研究,已成功开发了液相色谱柱/填料系列产品、固相萃取柱/填料系列产品、磁性微球/生物提取试剂盒产品、单分散聚合物微球产品、荧光量子点荧光微球产品和胶体金生物检测试剂产品。在产品研发和应用过程中,中心注重培养由材料科学,药物分析,生物技术等专业背景的科研队伍,不仅为产品的升级换代,中心的可持续发展打下基础,也为客户提供优质专业的技术支持和售后服务。
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  • 400-860-5168转0819
    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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色谱校正归一法外标法相关的仪器

  • KH-2100型法定型双波长薄层色谱扫描仪----中药GMP控制专用机型---- 上海科哲生化科技有限公司是国内专业的薄层色谱仪器公司,受到上海科委的重点扶持,是国内的法定型薄层色谱扫描仪生产商。针对基层用户方法相对固定,分析任务较为繁重,对易用性、稳定性要求较高,我公司将原来的KH-2000升级为KH-2100,性能更为优越,将2000版、2005、2010版、2015版药典的薄层定量品种、方法预置在机器内,形成药厂专用薄层色谱扫描仪,使用者只需动手,不需动脑即可完成操作,是中药企业质控的理想选择。 友情提示: 所谓法定薄层色谱扫描仪是指符合2005版药典一部薄层色谱扫描法、《中国药品检验标准操作规范》中的《薄层色谱扫描法》、《药品检验仪器检定规程》中的《薄层色谱扫描仪检定规程》的详细规定,由氘灯-钨灯组合光源、单色仪、X-Y移动平台组成,波长准确度:≤±1nm;背景漂移:≤±0.5Abs;基线噪声:≤±0.02Abs;重复性误差:RSD≤2.0%;扫描方向为沿展开方向自下而上扫描的非成像型薄层色谱扫描仪。主要优点1、拥有国家计量认证,符合有关要求;2、符合国家《薄层色谱扫描仪检定规程》所有要求,方法合法;3、拥有ISO9001:2000质量保证体系,性能稳定,故障少;4、药典的薄层定量品种、方法预置在机器内,随时调用,非常方便;5、定量准确,价格合理,性价比高;6、自动化程度高,操作简单,适合成批分析;仪器组成1、主机(含光源、光栅单色仪、移动平台);2、TStar-2100专业薄层色谱工作站;周边附件(选配):1、SP-II型电动薄层点样器;2、TS-II型双喷超细电动薄层喷雾器;3、TD-II型全自动薄层铺板机;4、TK-10型电动展开仪;主要指标 1、光谱范围:190-700nm(其中80多个波长);2、波长准确度:≤±1nm;3、重复性误差:RSD≤2.0%;4、单色器:全息光栅;5、光源:氘灯-钨灯组合光源;6、测量方法:吸收法、荧光法(选配);7、软件环境:WIN7 /8/10;8、定量方法:外标法、内标法、归一化法;9、记录内容:薄层色谱扫描图、峰面积、工作曲线、回归方程、相关系数、最终浓度; 可预置的薄层分析方法: 1、2000版中国药典的薄层扫描定量方法; 2、2005版中国药典的薄层扫描定量方法; 3、2010版中国药典的薄层扫描定量方法;4、2015版中国药典的薄层扫描定量方法; 更高的分析要求,请选用本公司的KH-3000型全波长波长薄层色谱扫描仪。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • KH-2300型自动化型双波长薄层色谱扫描仪 ----中药多品种分析专用机型----上海科哲生化科技有限公司是国内专业的薄层色谱仪器公司,受到上海科委的重点扶持,是国内的法定型薄层色谱扫描仪生产商。针对部分药厂用户样品种类多样、操作人员流动较大、对易用性和稳定性有较高的要求,我公司将原来的KH-2100升级为KH-2300型全自动化双波长薄层色谱扫描仪,将KH-2100主机与SP-30E型全自动波层色谱点样器整合,性能更为优越,可进行自动化点样与检测,工作效能更高,尤其适合薄层检测品种繁多的药厂。而且将2000版、2005、2010、2015版药典的薄层定量品种、方法预置在机器内,形成药厂专用薄层色谱扫描仪,使用者只需动手,不需动脑即可完成操作;是多品种中药企业质控的理想选择。主要优点1、标配自动点样仪,可不经训练即可完成标品、样品准确点样;2、带有自动进样器,可自动洗针,兼容大量不同样品无人化点样;3、带有控温底盘,可很快挥发点样溶剂;4、点样参数可以代入到薄层色谱扫描仪;5、分析方法数据库化,可随时调用,人员更换无影响;6、拥有国家计量认证,完全符合有关要求,使用无风险;7、符合国家《薄层色谱扫描仪检定规程》所有要求,方法合法;8、拥有ISO9001:2000质量保证体系,性能稳定,故障少;9、历年药典的薄层定量品种、方法预置在机器内,随时调用,非常方便;10、定量准确,价格合理,性价比高;11、自动化程度高,操作简单,适合成批分析;12、点样位置与扫描位置重合,分析更为准确;13、扫描软件具有薄层色谱扫描图、峰面积、工作曲线、回归方程、相关系数、最终浓度;14、点样软件具有自动进样器控制、自动点样、校针、温度控制功能;15、具有外标法、内标法、归一化法等多种定量方法;主要指标 1 、光谱范围:190-700nm;2、波长准确度:≤±1nm;3、重复性误差:RSD≤2.0%;4、单色器:全息光栅;5、光源:氘灯-钨灯 组合光源;6、测量方法:吸收法、荧光法(选配);7、软件环境:WIN7/10;8、自动进样器:可放个96个2 mL样品瓶; 9、进样针规格: 10 μL、25μL、50μL、100μL;(标配25μL)10、点样方式:喷雾式样品间自动清洗、自动除气泡,支持重叠点样; 11、点样形状:点状、条带状、方形;(推荐条带点样)12、点样长度: 5-195mm;13、最小点样量:10 nL14、进样针驱动:X轴、Y轴驱动步进马达3200步/转; 15、加热附件:加热底盘30-60℃,精度±1℃,加热喷嘴,30~80℃仪器组成1、主机(含光源、光栅单色仪、移动平台);2、TStar-2100专业薄层色谱工作站;3、全自动点样仪(包括自动点样器、自动进样器、点样软件);周边附件(选配):1、TS-II型双喷头超细电动喷雾器;2、TD-II型全自动薄层铺板机;3、TK-10型电子展开仪;更高的分析要求,主机请选用本公司的KH-3000型全波长波长薄层色谱扫描仪。点样与扫描定量是薄层色谱最重要的两个步骤全自动化的操作带来高度可信性的结果; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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  • GoodLook-2000型高画质全自动薄层色谱成像系统 ---薄层色谱图像专家上海科哲生化科技有限公司是中国专业的薄层色谱仪器公司,为了满足薄层色谱图像分析要求,推出了GoodLook-2000型高画质全自动薄层色谱成像系统,可以满足最苛刻的薄层色谱彩色图像分析要求,是医药院校、药检所、疾控中心等仲裁单位的良好选择。仪器特点1、 具有24位高线性数码成像组件,可实现16777216级色阶,为业界最高,样品之间即使具有细微的浓度差异,仍可很好的区别于比较;2、 图像传感器尺寸大、动态范围高、成像质量优异,具有极高的画质;3、 使用了全自动灯箱,完全使用计算机控制光源;4、 使用高频光源,消除了频闪与同步效应;5、 产品可选用AdobeRGB色域,色彩显示范围与层次远优于sRGB色域;6、 使用了具有16 bit数据处理能力,可显示10.7亿种颜色的专业显示系统;7、 可以采用USB传输方式,可便利、快速、高质量传输数据;8、 软件功能强大,涵盖了图像处理、数据分析、指纹图谱,可计算Rf值、峰高、峰面积、含量、标准方程等数据;9、 完全满足2015版药典薄层色谱成像的要求,符合GMP/GLP规范;主要优点1、 采用进口关键部件,性能较好;2、 软件功能非常强大;3、 可提供专业的培训服务、3Q认证服务、专业校色服务;4、 具有多种标配外光源、专业附 件,可进一步提高功能;主要指标 1、成像波长:标配UV254nm、UV365nm、白光400-700nm,其余波长可定制;2、照明时间:0-600min间任意计算机设定,到时自动关闭,如不考虑灯管寿命与安全因素可扩展为0-∞min任意长时间任意设定;3、成像尺寸:最大200×200mm;4、图像传感器面积:≥1英寸;5、专用摄像机:2000万像素,高分辨率、反应灵敏;6、曝光时间:0-10s;7、色彩深度:24bit,色阶数为16777216级;8、工业定焦镜头:焦距固定便于拍摄9、通讯方式:USB;10、专业显示系统:具有16 bit数据处理能力,可显示10.7亿种颜色,4G内存、2G显存;11、控制器:USB接口6个;12、系统:Windows10; 仪器组成1、 主机(包括工业相机、全自动灯箱、专业显示系统、控制器)2、 GL-2000型薄层图像工作站;可选配件1、 SP-20E型全自动薄层色谱点样器;2、 TK-20E型全自动薄层色谱展开仪;3、 TS-20E型全自动薄层色谱定量喷雾系统;4、 专业彩色照片打印机;5、 ClearMark-5型电动变焦装置;6、 多波长光源组(波长为190-900 nm之间,每组6个);仪器功能1、 光源控制功能:可电脑选择光源波长、开闭时间、光量调节;2、 操作管理功能:可管理操作者权限、分析时间、地点、仪器条件、分析方法,支持电子签名;3、 图像优化功能:根据光源情况对图像颜色进行校正,使之更为真实、去除光源引起的光照不匀情况、镜头引起的四角发暗情况、广角桶状变形的情况;4、 图像编辑功能:对图像进行裁切、局部或全部放大、缩小、旋转、文字标注;5、 背景优化功能:可将多张图片进行重叠合并,去除背景干扰、可对空白板成像,差减去除因吸附剂不匀带来的影响、可隔一段时间多次取像去除可能的干扰;6、 图像比较功能:可对薄层板之间进行双窗口或多窗口进行板间比较、还可对不同板间不同样品的轨道进行两两比较或与标准轨道进行一对多的比较、也可将各轨道重组排序进行平行比较;可将不同轨道进行重叠比较、将标准轨道生成模板进行模板比较;7、 动态计算功能:原点、前沿设定以后,可动态显示各斑点Rf值的与色谱峰图、背景、峰高、峰面积,可进行直观比较;8、数据分析功能:可使用单点法、两点法、多点法计算标准方程,使用外标法、内标法、归一化法计算斑点物质含量;9、中药指纹图谱功能:对不同样品进行聚类分析,得出中药的指纹图谱,指导样本间的相似度分析与勾兑指导;10、图像后处理功能:可对图像进行数据格式、像素、颜色、曝光调整,改变对比度、饱和度与亮度,去除图像的瑕疵,是发表专业文章的好帮手; 薄层色谱图像系统比较主要指标瑞士卡玛上海科哲科哲占优●灯箱非自动全自动电脑控制●传感器尺寸1/2”英寸1”英寸●像素数130万像素2000万像素●色阶数12bit,4096色阶24bit,16777216色阶●色域sRGBAdobe、sRGB●定量计算功能无有●指纹图谱功能无有●专业显示功能无有●专业校色服务无有●由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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色谱校正归一法外标法相关的资讯

  • 做了这么多年的实验,真的搞清楚内标法与外标法了吗
    在实验室埋头苦干多年,也做了无数次定量分析实验,你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?  其实,内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。  那么,定量分析中怎样选择内标法或外标法?  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。  在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?  影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。  由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。  化学方面的因素包括:  1、内标物在样品里混合不好   2、内标物和样品组分之间发生反应,  3、内标物纯度可变等。  对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,  在制作内标标准曲线时应注意什么?  在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。  二、外标法  什么是外标法?  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。    外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)           式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5%以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数,分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。  三、定量分析中怎样选择内标法或外标法  选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。  内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:  1.内标物应是该试样中不存在的纯物质   2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离   3.加入内标物的量应接近于被测组分   4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。  内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。  内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。  1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。  2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。  3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。  4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。  结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。  另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。  测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

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  • 【求助】气相色谱使用外标法如何创建校正因子?

    我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的,使用的是外标法,请问各位高手,外标法在创建方法时,如何创建校正因子?是否与面积归一化法一样,输入标气的组分含量和峰面积的平均值,就会自动计算出校正因子,只是外标法不要求每个组分都出峰,只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢!!!

  • 气相色谱法外标法做标准曲线

    急!急!急!麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。是做板材中TVOC的含量的,标准样品有4针3个不同浓度,一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊?

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色谱校正归一法外标法相关的耗材

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