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本人现在分析喹啉酸,直接1UG/ML样品进样,168正离子很清晰,可是进色谱质谱分析未检测到任何信号,而一个同类型物质峰很好,不解为什么?请高手赐教
如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空,也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源,而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定,由GC分离的有机物,经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物,如二氧化碳和水,供质谱仪测定其同位素比和组成。
质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器,其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中,常压下的离子源[如电喷雾离子化技术(ES)]的发展,使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)等分离仪器联用,而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统,在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用,实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆(或称探头, probe)将样品送到离子源的电离盒样品口,然后使样品汽化的进样系统,主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管(也称作样品坩埚)、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源;2一样品管;3一样品推杆;4闸阀;5预抽室;6接真空泵;7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中,将取好样品的样品管置于推杆顶端,利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响,这里列出了三种情况,(a)、(b)的样品利用率很高,如果推杆头或样品管与进样口密封得好,样品利用率可达100%;(c)的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态,当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空,必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时,真空系统对预抽室抽真空,待真空达到一定要求时,闸阀打开,推杆便可推入,将样品送入离子源:测试完后,将推杆拉至预抽室,关闭闸阀,然后将预抽室放空,再拔出推杆,更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却,以防止样品在预抽真空时挥发掉,因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头;2一样品;3样品管;4一电离盒入口在最新质谱技术中,常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域,其特点是在无需样品预处理或简单预处理下,将样品中待测组分在大气压条件下进行电离,然后进入质谱质量分析器进行检测