色谱校正归一法外标法

目的：建立高效液相色谱（HPLC）外标法快速测定人血清中苯巴比妥的浓度。结果：血清内源性杂质不干扰带测定物的测定，苯巴比妥的线性范围为4.5~72.8μ g· ml-1，日内、日间精密度（RSD）均＜5%，样品稳定性良好。优势：该法灵敏、快速、准确、操作简单、线性范围宽，可用于苯巴比妥的血药浓度检测。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水=40:60；紫外检测器波长：283nm；流速：1.0ml/min；样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品；进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸 点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接 进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有 重要意义。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有重要意义。

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本摘要：建立了全白动索氏提取一气相色谱法检测土壤中六六六农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比l：1)为提取溶剂，提取温度110℃．热浸提20rain．淋洗40min。浓缩定容后用浓硫酸磺化。离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六在O．01—1．00斗咖L浓度范围内具有良好的线性关系．相关系数不低于0．997，回收率为89．8％。99．0％，变异系数为0．7％，10．3％，方法检出限为0．00017—0JD0322 mg／kg。实际检测土壤样品l批，检出Ot一666、8—666、p．p'-DDE等5种，残留量为0．074—0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中六六六的残留检测。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的甲乙苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

摘要: 目的建立一种蒸馏酒中风味成分分析的气相色谱-离子迁移谱检测方法。方法 以韩国真露烧酒为研究对象, 利用全自动顶空进样, 气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)对样品中的正庚酸、正辛酸、己酸丁酯、月桂酸乙酯等4 种风味化合物进行外标法分析检测, 得到0~20 mg/L 浓度范围内4 种化合物的离子迁移谱回归曲线。结果 本方法在25 min 内完成样品的平衡、进样和分析。样品中4 种风味化合物的含量分别为: 正庚酸 3.6 mg/L, 正辛酸 2.1 mg/L, 己酸丁酯 1.7 mg/L, 月桂酸乙酯 4.2 mg/L。结论 与传统的分析手段相比, 离子迁移谱法操作简单, 检测速度快, 灵敏度高, 在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。关键词: 离子迁移谱法 风味成分 蒸馏酒