薄层扫描色谱仪

2006年11月15日，中科院上海生物工程中心，上海市科委组织专家组，对上海科哲生化科技有限公司承担的上海市科委&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目&ldquo 薄层色谱扫描仪研制&rdquo 进行最终验收。 验收专家组在听取上海科哲总工程师张建明研制总结报告后，在确认测试报告、查新报告、用户使用报告、专家测评报告的基础上，再次对仪器进行了现场测试并进行了详细质询，经过周密讨论后一致认为： 该项目研制的KH-3000型薄层色谱扫描仪采用全中文界面的薄层色谱中药指纹图谱专家系统工作站，具有中国特色，符合中国国情。该工作站不仅可以控制薄层色谱扫描仪，还可以控制薄层色谱成像、自动点样、自动展开等设备。分析药物时，可以定性定量，还可以预存溶剂系统、检测条件、对照谱库，进行相似性判定，支持GMP/GLP文本方式。查新显示，&ldquo KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪是国际上唯一的带中药指纹图谱与USB传输的薄层色谱扫描仪&rdquo 。 该仪器与同类产品比较，具有光谱范围宽、波长准确度高、检测灵敏度高、测量重复性好、功能齐全、数据传输速度快、可控性好等特点。主要技术指标达到或超过国外同类高档产品的先进水平，全部完成或超过了项目合同要求技术指标；该仪器具有新颖性与创新性，具有自主知识产权。在薄层色谱扫描仪领域填补了国产仪器空白，具有较强的国际竞争潜力，有广阔的应用前景，特别是对于我国中药现代化的质量控制将有着积极的作用。专家组一致同意通过验收，并希望尽快产业化并投放市场，以满足广大用户的需求。 与会的上海科委领导、上海分析测试学会领导高度评价了上海科哲公司的科研实力，并鼓励科哲公司再接再厉，取得更好的成绩；由来自中科院上海生物工程中心、上海药检所、大连化物所、联合利华研究中心、国家计量测试上海中心、上海计算所的专家对于仪器性能给予极高的评价与诸多宝贵的建议。 本项目的顺利完成是上海科委的远见与上海科哲的努力与上海科研的实力共同打造的，是我国薄层色谱仪器研发的里程碑，不仅产品品种齐全，而且自动化程度、易用性很高，性能等于或超过进口产品，在我国仪器研发史上是不多见的，使我国一跃成为了薄层色谱仪器强国，上海科哲的全自动薄层色谱仪器与上海科委支持的上海精科的全自动气相色谱、上海伍丰的自动化高效液相色谱、上海天美的离子色谱一起已经构成了门类齐全、技术水平领先的色谱仪器工业体系，使上海成为我国主要的色谱仪器工业高地，为&ldquo 上海制造&rdquo 谱写了新的篇章。 为了满足科技产品要尽快产业化的要求，上海科哲生化科技公司计划2007年1月1日正式推出基于科技攻关项目的新产品系列，包括：KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪、KH-2100型专用型光栅薄层色谱扫描仪GoodLook-1000型全自动薄层色谱成像系统、GoodSee-20E型经济型薄层成像系统、SP-20E自动化薄层点样器、TK-20E自动薄层展开仪、TS-20E自动定量喷雾器；建立了与进口产品一一对应的关系，我国薄层色谱工作者增加了更实惠的选择。

2008年，一篇《68岁冯老汉正研制新型色谱仪器》的新闻在仪器信息网引起了广泛关注与热议。不少人在呐喊助威时，也提出了疑问：&ldquo 冯老汉&rdquo 研制的是哪种色谱仪?目前研制工作进展如何？对此，仪器信息网编辑特地与&ldquo 冯老汉&rdquo &mdash &mdash 冯国利老师取得了联系，并在2012年4月得知，冯老汉研制的平面色谱仪(薄层色谱仪)已推出试验样机，正进行关键的最后一步研制工作。　　2013年9月，冯国利再次电话告知，其研制的加压薄层色谱仪已通过上海技术监督局质量技术研究院的考核，各项参数均符合标准。为此，仪器信息网编辑采访了冯国利老师，请其详细回答了其仪器研制现状、研发目的及方向、项目未来计划等问题。GJ-201加压薄层色谱展开仪样机　　仪器信息网：请介绍一下该仪器研制项目的进展情况?　　冯老汉：两年前，仪器信息网和有关媒体披露了我们研发新型色谱仪器的信息，各方面的关注是无形的压力，也是更多的鼓励和支持，增强了我们的信心。我于2011年8月8日在论坛上作了简要的回复。现按照当时的承诺，公开本项目的进展和有关技术内容，以抛砖引玉，征求大家的意见和建议，希望跨出新的一步。　　我们研发的新型色谱仪器&mdash &mdash 加压薄层色谱仪，经过5年时间艰辛的努力，在2011年研制成功实验样机；在仪器调试和数百次的试验中，针对发现的问题，又对关键部件进行了重大的改进；于今年上半年完成了正式样机的加工和调试。目前正在进行设计定型，争取尽快投入小批量试生产。　　今年6月，经上海市质量监督检验技术研究院的检测，对样机的评价是：&ldquo 仪器符合加压薄层色谱技术原理，结构比较合理，检测结果全部符合技术要求，有较好的加压薄层色谱展开效果。&rdquo 　　我们对研发中掌握的核心技术，向国家知识产权局申报了2项发明专利；另外申报的2项实用新型专利已获国家知识产权局批准授权。　　中国科学院上海科技查新咨询中心提供的《科技查新报告》和《项目咨询报告》，肯定&ldquo 加压薄层色谱法&rdquo 兼具&ldquo 传统薄层色谱法&rdquo 及&ldquo 高效液相色谱法&rdquo 的优点，并补充了两者的不足。我们研发的加压薄层色谱仪在国内尚无公开的报道，其中展开室和预制板研究具有新颖性 该仪器的开发具有较高的市场应用前景，本项目的研发工作属国内领先水平。　　另外，我们的加压薄层色谱仪将在今年的北京BCEIA展览会上展出(展位号4003)，欢迎感兴趣的专家和技术人员到现场指教。　　仪器信息网：为什么您会在70岁的高龄决定研制这种色谱仪器?　　冯老汉：1979年，国外专家在对薄层色谱法研究改进的基础上，分别吸取了薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)两种方法的优点，提出了加压薄层色谱法(OPLC)。其主要原理是将平面的薄层色谱板加压密封，流动相用输液泵强迫流动，使样品分离。可直接分离粗样；具有直观谱图、分离距离长、速度快、斑点扩散小、流动相消耗少等优点。离线分析模式可以对多样品同时进行分离；在线分析模式可以对单样品进行分离或制备。　　1999年，匈牙利和法国两公司合作在市场上推出最新商品化的加压薄层色谱仪。2001年，我的一位从事液相色谱技术的法国朋友，向我建议加压薄层色谱技术和仪器可能比较适合中国的中药和生物提取物样品的分析和制备，并且希望我当时任职的上海科学器材公司承担该仪器在中国的进口代理业务。经过我的努力，国外的加压薄层色谱仪在当年第九届BCEIA展览会上展出。　　至2003年的3年间，我多次在北京和上海参加展览会展示国外的加压薄层色谱仪，组织技术交流会 到北京大学、第二军医大学、上海第二医科大学、中国科学院上海分院等有关高校和研究机构上门作技术报告和演示；帮助中国军事医学科学院、中国中医科学院和复旦大学等单位的专家，发送试样到国外有关实验室用加压薄层色谱法进行分析 为中国药品生物制品检定所引进了国内第一台加压薄层色谱仪。　　在与专家和科技人员的广泛联系和交流中，直接感受到众多从事分析测试的科技人员对这种新型加压薄层色谱仪器和分析方法优点的肯定和好评，希望能进行加压薄层色谱技术的试验研究工作，也有很多引进的意向。但是由于进口仪器和消耗材料的价格过高，影响了在国内的进一步销售和推广，实际应用只能停留于纸上谈兵。　　2003年本人退休后，曾经联系国外公司到国内合作生产加压薄层色谱仪，因外商开价太高而中断。但是我仍然没有放弃这方面的技术跟踪和资料收集工作。于2008年与周海舫高工(原上海分析仪器厂第一任设计科长)联合有关科技人员开始了自主研发。经过前期大量的模拟试验，逐步选定了仪器总体方案和技术路线，就是遵循加压薄层色谱技术的原理，采用机械、化工和材料领域的国内现有最新技术和材料，予以优化组合，因此技术成熟度较高，性能可靠，可以降低生产加工的难度和成本，便于推广应用。　　2010年经上海市科委批准，列入&ldquo 上海市科技企业孵化器专项科技创业计划(苗圃项目)&rdquo ，获经费资助5万元。经过努力，按期研制完成加压薄层色谱仪的加压展开单元实验样机和配套消耗材料。于2011年4月由市科委组织专家组验收通过。　　我们又在实验样机的基础上进行改进，终于研发成功国产第一台加压薄层色谱仪。五年时间的艰辛努力，没有白费。　　如果说我接触加压薄层色谱仪是&ldquo 机缘巧合&rdquo 那么我们的坚持则来自于两个年龄相加达150岁的科学仪器行业的老兵的信念和责任感，因为我可能是国内少数几个与进口加压薄层色谱仪有较多接触机会和收集积累相关技术资料较多的人，如果我们放弃了，那么国产加压薄层色谱仪的研发可能会推迟若干年。　　而我们的自信来自于我们几十年从事科学仪器研发生产和供应服务的实践经验；总体方案和技术路线经过试验验证是切实可行的 虽然有资金和加工条件方面的困难，我们量力而行，循序前进；我们有较强的动手加工能力；同时依靠上海地区专业技术协作条件和资源的整合，可以提供多种解决方案；更有关注加压薄层色谱技术众多的科技人员的盼望和支持，我们没有让大家失望。　　仪器信息网：请您具体谈谈该仪器研制项目的研发目的和方向?　　冯国利：我们研发加压薄层色谱仪的目的，就是为了推广应用加压薄层色谱分析技术，为国内药物分析、食品安全和质量监控等领域，提供新型仪器装备，开发适合我国国情的快速、高效和经济的成分分析、分离和制备的新的方法。　　我曾经在上海计量测试技术监督部门工作25年，深知生产第一线的检测技术对质量控制的重要性。1983年当时任国家经委副主任朱镕基同志来上海调研，我在汇报计量测试工作为生产服务情况时，提出&ldquo 质量是根本；标准是依据；计量是保证；检测是手段&rdquo 的观点。希望国家主管部门重视生产第一线的计量检测和质量监督工作。因为等到产品上了市场后再查出质量问题已经来不及了，既损害了消费者的权益，又造成了社会资源的极大浪费。　　近几年社会上不断发生的&ldquo 苏丹红&rdquo 、&ldquo 三聚氰胺&rdquo 、&ldquo 塑化剂&rdquo 、&ldquo 瘦肉精&rdquo 和&ldquo 毒胶囊&rdquo 等质量事件，无一不是在质量监督检验的环节上出了毛病。而主管部门往往是采取大批进口检测仪器，新建检验机构等&ldquo 治标&rdquo 的办法 没有重视加强生产第一线的产品检测和质量监督工作。　　据仪器信息网报道，今年的第19届全国色谱学术报告会上，中科院江桂斌院士和国家自然科学基金会庄乾坤教授指出：&ldquo 目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。&rdquo 因此，对我国从事科学仪器研发生产和分析测试的广大科技人员，都面临着新的挑战。研发制造适用于生产第一线的高质量、快速、高效和经济适用的质量检测仪器，以及研究相应的检测方法。可以说，这也应该作为我国科学仪器行业贯彻中央提出的&ldquo 创新驱动战略&rdquo 振兴民族工业的突破口。　　仪器信息网：您对该仪器研制项目的下一步规划是怎样的?　　冯国利：对于下一步的工作，我们有两方面的考虑，也是我们的希望：　　首先是希望在国内加快加压薄层色谱技术的推广应用。　　加压薄层色谱技术在国内还是&ldquo 一片没有开垦的处女地&rdquo 。据中国色谱协会的负责人的报告，自2010年起，中国科学家在色谱领域发表的文章已超过美国，跃居世界第一 其中2012年达5381篇。有关报道中称&ldquo 中国已经成为色谱研究的大国。&rdquo 非常可惜的是，加压薄层色谱法问世30多年以来，至今国内只发表过1篇论述加压薄层色谱技术和仪器的论文；只有《平面色谱方法及应用》一本书比较详细的地介绍了加压薄层色谱的技术原理和应用。而国外对于加压薄层色谱技术的研究和应用，多年来经常有论文在国际学术会议和刊物上发表。　　为了便于大家学习了解和应用加压薄层色谱技术，我们将陆续在仪器信息网上传有关的资料和文章 也希望对加压薄层色谱技术有兴趣的朋友，通过各种形式进行交流和讨论。同时，我们从事色谱分析测试的科技人员，可以联系加压薄层色谱技术的特点，有没有可能在实际工作中试验应用，进行探索、改进和创新。　　例如，加压薄层色谱法可以对粗样直接进行分析，简化样品的前处理过程，最大限度保存所含各种组分，和全部信息。是否有可能对现有检测方法的样品前处理程序进行改进?　　例如，在中药的鉴别和分析方面，中药指纹图谱有越来越重要的作用，我大胆地设想，是否有可能创建一种实用的&ldquo 中药加压薄层色谱指纹图谱&rdquo ，综合高效液相色谱法和薄层色谱法两种建立指纹图谱方法的优点，避免两者的不足?　　例如，利用加压薄层色谱法可以对多样品在同一条件下，同时进行分离的独特的优点，是否可以试验将多样品与标准样品同时在加压薄层色谱预制板上进行分离和比对，建立新的适用于生产第一线的鉴别和检测方法?　　还有，对某些组分复杂或含量极微的样品，目前有时用薄层色谱先分离纯化，把样品的斑点刮下或洗脱，再用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法检测 是否可以采取加压薄层色谱仪的在线分离模式，分离的组分就可以直接进样到其他分析仪器，方便地进行联用?等等。　　我相信，加压薄层色谱技术在国内是有发展潜力的；只要努力去探索和实践，一定会有收获的。　　其次，我们希望加快加压薄层色谱仪器生产的进度。　　为尽快满足部分高校和研究单位的急需，我们目前正在设计定型和用户试用的基础上，进行小批量试生产的准备工作。但是实事求是地讲，目前我们还缺乏进一步研发和批量生产的资金、人才和生产加工条件。除了准备申请政府主管部门立项支持外，欢迎与有共同兴趣的生产和科研单位进行合作。　　我们两个党龄相加95年的老共产党员用自己的余热和正能量，为加压薄层色谱仪器的国产化道路铺下了第一块垫脚石，我们希望有更多的人在这条道路上铺路架桥，为提高我国的分析测试技术水平，推动科学仪器的国产化，而共同努力。

p　　近日，辰山植物园“棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)”在公共平台实验室安装、调试完成，由工程师进行了现场操作使用培训。目前该仪器已对全园和社会开放使用。/pp　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)是通过棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)定性分析脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯，用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析、磷脂的组分组成等复杂脂质的研究。TLC/FID检测器可将薄层色谱分离技术与氢火焰离子化检测器技术结合应用，实现定量检测，特别适用于油的分析、示踪有机合成反应过程，完成在简单色谱棒上的样品定量。与传统色谱分析仪相比，它既克服了气相色谱不能分离难挥发组分的缺点，又解决了某些组分用高效液相色谱定量困难的问题。/pp　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)投入使用，将为辐射范围内的科研人员研究蜡、脂肪酸、合成脂和合成油等成分、各类工业脂类分析及各类烃类物质聚合物、食用油分析等方面提供支撑。/p