推荐厂家
暂无
暂无
[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造,以及10~100Torr的真空度控制范围,本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下,提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换,采用了高精度可编程PID真空压力控制器,采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用,并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝,并采用双层壳体结构,并带有风冷,使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维,环保节能,可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究,并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响,石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛,且石英管两端可固定金属密封法兰,从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造,此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制,如图1所示,现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器,传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号,压强自动控制仪接收传感器信号,然后驱动电动蝶阀进行开度变化,以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中,完全无法实现真空度的自动控制,这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能,所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] (2)所采用的电动蝶阀响应速度太慢,而且口径太大,很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应,对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题,本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,按照用户要求,解决方案拟达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10~100Torr(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:读数的±%。[/size][size=16px] (3)控制功能:PID自动控制,多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标,本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式,即对排气流量进行调节,同时还继续使用原有的电容真空计,但在以下几方面做出了改进:[/size][size=16px] (1)真空度测量和控制仪表的改进:解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器,其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示,无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器,充分发挥了PID自动控制的强大功能,且PID参数可进行自整定,是实现真空度高精度控制的重要保证。另外,此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能,可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] (2)排气阀门的改进:解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀,在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时,能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号,极大减小了控制的滞后性,保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口,并配置了计算机软件,可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响,在调节的恒定进气流量下,石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性,目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围,如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制,则通过在进气端口增加一个电动针阀,通过恒定排气流量的同时调节针阀开度,则可实现高真空度精密控制。同样,更换更大量程的真空计,还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] (3)本解决方案具有很强的适用性,在排气端增加真空进样装置,可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] (4)本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器,除了具有高精度真空压力控制功能之外,更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
[align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上,详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型,特别介绍了相关的国产产品现状。总之,除了高端电容真空计之外,真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化,并已得到广泛应用,后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中,真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数,真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示,其特征如下:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)系统构成:如其他物理量的闭环控制回路一样,真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制,执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] (2)控制方法:真空度的控制方法一般都采用动态平衡法,即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态,从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] (3)控制模式:真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内,需采用下游控制模式,即恒定进气流量的同时,调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内,需采用上游控制模式,即恒定排气流量的同时,调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中,很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度,这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定:[/size][size=16px] (1)传感器精度和速度:具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器,如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高,一般为0.2%或更高0.01%精度,且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差,最高精度一般也只能达到15%,且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是,在较高精度真空度控制过程中,需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高,一般都在毫秒量级,基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] (2)执行器精度和速度:在真空度控制系统中,执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器,因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定,对于小于1立方米的真空容器,一般要求执行器的精度较高,特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度,真空容器越小要求响应速度越快,在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中,基本都要求响应速度小于1秒,由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] (3)控制器精度和速度:[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证,因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比,控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中,如图1所示,关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品,特别是一些高端部件基本都是国外产品,图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起,真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展,以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器,多年来一直有大量的国产产品,但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域,对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计,但存在成品率低和货期长问题,国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状,国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要,但对于一些需要高精度(0.01%)真空计的测量和控制场合,国内还无法生产,有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计,国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能,这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示,目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面,目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平,完全可以替代国外产品,并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面,国产产品已采用微型步进电机技术,直接跨越电磁阀结构,开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门,响应速度达到了1秒以内,具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制,还可以用于液体流量的调节,同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域,正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面,近两年内已有许多国内公司完成了国产化,技术指标已于国外产品相差无几,目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制,且要求具有超低漏率,以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀,且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破,采用了与国外产品不同的技术路线,在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下,大幅降低的成本,已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示,目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀,其中集成式电动蝶阀(又称下游排气节流阀)是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面,目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平,且更具有灵活的不同口径规格系列,完全可以替代国外产品,并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中,我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小,在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构,仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外,很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此,国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀,有7秒和1秒两种规格,如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制,具有很好的灵活性且降低成本,同时还具有极小的真空漏率,非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制,并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀,国内有机构也完成了国产化,模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成,并配有相应的计算机操作软件,但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器,主要用来检测真空计的输出信号,并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号,驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化,最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品,但这些真空度控制器普遍存在以下问题,而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] (1)国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高,普遍采用较低精度的AD和DA转换器,无法发挥真空计(特别是电容真空计)的高精度优势,国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品,则价格昂贵。[/size][size=16px] (2)国产真空度控制器大多为单通道形式,无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节,而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] (3)对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号,国产真空度控制器缺乏线性化处理功能,而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能,能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] (4)国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件,无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题,目前新型的国产真空度控制器已经开发成功,如图6所示,已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器,基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中,采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路,即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势,已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能,通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器,除了可以进行真空压力控制之外,更可以进行各种温度和张力控制,同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸,面板安装方式,并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述,在真空度控制系统关键部件的国产产品中,除了高端电容真空计之外,绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发,以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中,如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等,实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
一、操作便捷性:1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程,只需一支卡箍便可完成连接,方便操作。2、配置两种电源连接线,即可直接与我公司的产品直接连接组合使用,也可单独连接独立使用。二、控制智能化:1、采用数显真空计,配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法,数字显示,使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵,时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术,使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开,使炉管内压力保持准确,也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性:1、内置双极旋片式机械真空泵,有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构,使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时,也可作为活动平台使用,方便放置电炉及其它设备。