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国内在使用的稀有气体质谱都是什么型号,什么样的离子源,真空度能达到多少,同位素比值在什么范围内。
[font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]
一、氮气的发现 氮气在大气中虽多于氧气,由于它的性质不活泼,所以人们在认识氧气之后才认识氮气的。不过它的发现却早于氧气。1755年英国化学家布拉克(Black,J.1728-1799)发现碳酸气之后不久,发现木炭在玻璃罩内燃烧后所生成的碳酸气,即使用苛性钾溶液吸收后仍然有较大量的空气剩下来。后来他的学生D卢瑟福(Rutherford,D.1749-1819)继续用动物做实验,把老鼠放进封闭的玻璃罩里直至其死后,发现玻璃罩中空气体积减少1/10;若将剩余的气体再用苛性钾溶液吸收,则会继续减少1/11的体积。D卢瑟福发现老鼠不能生存的空气里燃烧蜡烛,仍然可以见到微弱的烛光;待蜡烛熄灭后,往其中放入少量的磷,磷仍能燃烧一会,对除掉空气中的助燃气来说,效果是好的。把磷燃烧后剩余的气体进行研究,D卢瑟福发现这气体不能维持生命,具有灭火性质,也不溶于苛性钾溶洲,因此命名为“浊气”或“毒气”。在同一年,普利斯特里作类似的燃烧实验,发现使1/5的空气变为碳酸气,用石灰水吸收后的气体不助燃也不助呼吸。由于他同D卢瑟福都是深信燃素学说的,因此他们把剩下来的气体叫做“被燃素饱和了的空气”。 1772年化学家舍勒也从事这一研究。他用硫肝(硫酸与铁粉的混合物)吸收空气中的助燃气而取得了氮气。经实验得出这样的结论:这种气体较空气轻;能灭火,颇似碳酸气,其效力没有碳酸气显著。他是第一个认为氮气是空气成为之一的人。只要把空气中的助燃气吸收,就能制得较纯的氮气。“氮”这个名字,是后来拉瓦锡给它取的,意思是无益于生命。 二、稀有气体的发现 大约氮气发现的百年之后,英国化学家瑞利(Rayleigh,J.W.S.1842-1919),一方面从空气中除掉氧气、二氧化碳、水蒸气得到氮气;另一方面从氮化物分解制得氮气。他把这两种来源不同的氮气进行比较,发现在正常状态下前者的密度是1.2572克/升,后者的密度是1.2508克/升,为什么空气中的氮气密度要大些呢?是不是其中还有较重的不活泼气体?英国化学家莱姆大塞(Ramsay,W.1852-1916)用燃烧的镁与空气中的氮气作用,以除去空气中的氮,结果剩下少量的稀有气体。经光谱检验,证明是一种新的气体元素叫做氩。后几年他用分级蒸馏法,从粗制的氩中分离出其它三种稀有气体──氖、氪、氙。1895年,莱姆塞用硫酸处理沥青油矿,产生一种气体,用光谱鉴定为氦。由于他先后发现氦、氖、氪、氩、氙,获得了1904年诺贝尔化学奖。