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最近在招聘考核化验员中,发现大部分人所掌握制备和标定标准溶液的方法,都不准确、不规范,各公司的要求也不一样。请大家谈谈你们是如何做的? 标准滴定溶液的制备和标定的标准? 标定标准滴定溶液的浓度时,几个人进行实验?分别各做几平行?是如何评价的结果? 我们的标准滴定溶液是按GB/T 601-2002进行制备和标定。两人进行标准滴定溶液的浓度标定,分别各做四平行。每人四平行测定结果的相对偏差不得大于0.15%,两人共八平行测定结果相对偏差不得大于0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在计算过程中加滴定管和标准溶液体积的校正值。
98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨到粒度小于2μm,在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体,直接滴在两块盐片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹具固定,放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜
有没有人用HPLC测定硫甙组分的,样品制备时所用的聚丙烯离子交换柱规格具体是多少呢?标准是这样写的:聚丙烯离子交换微柱:底部筛板为100目。离子交换微柱的制备:每一个试样提取液准备一支聚丙烯离子交换微柱,垂直置于试管架上。取0.5 mL充分混匀的葡聚糖凝胶悬浮液至每一离子交换微柱中,注意不要使悬浮液粘附在柱壁。静置待液体排干后,取2 mL 6 mol/L甲酸咪唑溶液冲洗树脂,排干后,再用1 mL水冲洗树脂两次,每次均让水排干。