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在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
气相色谱法检测食品中甲拌磷的残留摘要:农药残留是引起食物中毒的主要原因之一。甲拌磷是一种高效内吸性杀虫剂,广泛应用于防治植物虫害,其过度残留会污染食物,严重者导致误食者中毒。中国(GB2763-2014)规定粮食中甲拌磷农药的允许标准最高值是0.1mg/kg(食品)。目前,气相色谱-火焰光度法(Flame Photometric Detector,FPD)是检测农药残留最重要的手段。本文针对特定模拟情况,分析中食品中毒物来源,利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行检测,以确定薯片是否被甲拌磷污染。1. 实验部分1.1 试剂丙酮为色谱纯(美国Fisher公司)。1.2 样品前处理1.2.1木板中甲拌磷的提取将木板样品浸泡在盛放有10 mL丙酮的试管中,36 KHz超声,振荡提取10 min。离心,取上清液,GC-FPD检测。1.2.2薯片中甲拌磷的提取对薯片进行了研磨粉碎,称取薯片粉末1.000g加入盛放有10 mL丙酮的试管中,36 KHz超声,振荡提取10 min。离心,取上清液,GC-FPD检测。1.2.3情况模拟将甲拌磷农药2 mL滴加在木架表面,室温放置到表面干燥。将包装完整薯片码放在木架上面,室内阴凉处放置7天,取样。1.3 仪器条件气相色谱条件:7890A型气相色谱仪配有FPD检测器(美国,Agilent)、DB-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。2. 结果与讨论按照1.2.2中方法对薯片样品中甲拌磷含量进行检测。取出一包薯片进行隔离防止甲拌磷造成污染,对其他薯片进行模拟实验。取甲拌磷农药2mL滴加在木板表面,图1、2为甲拌磷在木板表面的滴加情况。将薯片放置在滴加了甲拌磷的木板表面,室温静置7天,图6为薯片在污染木板上的放置情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311858_558390_2648817_3.jpg图1. 未滴加3911(甲拌磷)的木板照片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311858_558391_2648817_3.jpg图2. 滴加3911(甲拌磷)后的木板照片 分别对放置7天的薯片样品(以下简称为放置7天薯片样品)和隔离薯片样品(以下简称为隔离污染薯片样品)进行粉碎。向隔离薯片粉末中添加已知量的甲拌磷,静置1小时。按照1.2.2中的方法对放置7天薯片样品和隔离样品进行甲拌磷提取。经过气相色谱仪检测,有明显污染痕迹区域的木板样品中甲拌磷含量为130.968μg/g。检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311859_558393_2648817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311859_558394_2648817_3.jpg样品谱图信息 名称 保留时间 min 峰面积 浓度 μg/mL 浓度平均值 μg/mL 放置7天的薯片样品 10.415 207778 50.161 49.855 10.414 205591 49.549 隔离污染薯片样品 10.419 641557.0 171.552 171.205 10.424 639082.5 170.859 3. 结论与展望甲拌磷在20-1000μg/mL浓度范围内呈现较好线性,回归方程为Y=2989.6X+48312,R2=0.9976,平均回收率为87.5%(n=3)。经过分析得到包装完整的薯片中甲拌磷含量为130.97mg/kg,明显超过GB2763-2014中0.1mg/kg的限量值,说明木板中的甲拌磷已经污染到包装完整的薯片。通过模拟事发过程,利用GC-FPD对放置在被甲拌磷污染的木架上包装完好的薯片进行再次检测,也确认了木板上的甲拌磷通过接触进入了包装完整的薯片中。利用该法对包装完好的薯片进行甲拌磷检测,符合农药残留测定的技术要求,可以准确的对甲拌磷进行定量分析。参考文献 1、 GB/T 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 2、 余萍中,戴荣彩,贺敏,陈莉,贾春虹.气相色谱法测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜.湖南农业大学学报(自然科学版).2008(06):732-734. 3、 张以春,雍宗峰.固相萃取-毛细管柱色谱柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜.中国食品卫生杂志.2012(01):34-37. 4、 张杰,许家胜,刘连生.气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量.科学技术与工程.2011(13):3049-3051.
蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中,样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。(红字为所涉及的仪器) 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱,固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化:活化:25mL水,过柱流速1滴/秒上样:2g样品溶于10mL水后,缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗:25mL7%乙醇水,不收集淋洗液洗脱:10mL50%乙醇水,收集洗脱液浓缩:洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶:残渣加入30%乙醇1mL,摇匀即得注:1)整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置,抽取真空度以确保流速;2)旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶,防止损失样品;可少量多次添加溶剂复溶;3)活化过程中不能将液面抽干,否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif