色谱峰拖尾解决办法

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色谱峰拖尾解决办法相关的厂商

  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 无锡加莱克色谱科技有限公司成立于2009年,是由美籍华人色谱专家和中科院科技管理人员共同创立的高科技企业,位于无锡(马山)国家生命科学园,致力于生产生物工程、制药、食品安全和环境检测等领域所急需的以聚合物和硅胶为基质的专用色谱填料,色谱柱、装柱系统、纯化设备以及分离纯化工艺和检测方法开发;是一家专业提供完整的生物医药分离纯化解决方案及设备、产线的集成商。加莱克公司拥有在美国知名企业从事20余年液相色谱填料研发和产业化的资深色谱专家团队,具有很强实战和创新能力,加莱克公司经过十多年的深耕细作,形成蛋白与抗体纯化、天然产物纯化和硅胶色谱填料三大技术平台,拥有10项发明专利、8项实用新型专利和近百种产品;并向市场推出四十余种产品,逐渐在生物医药纯化领域崭露头角;产品与技术已在国内众多药企广泛使用,并出口美国、俄罗斯、日本、印度和台湾地区等地区。为更好的解决客户需求,无锡加莱克色谱科技有限公司牵头国内知名厂商,大学研究机构,多个国内知名研究团队组成了战略合作联盟,为客户提供完整的生物医药解决方案,涵盖生物医药产品的工艺开发与优化、中试放大、工业级生产线设计等不同阶段、自动化控制、公用工程需求等方案的设计,相应生产设备提供、生产线的安装施工等,同时提供配套相关符合GMP要求的认证文件的制作和编写。希望通过加莱克的专业知识和技能,以及始终秉承“创新、专注、高效、诚信、责任、奉献”的企业理念,力求服务再多一点,质量再高一点,给客户和企业带来更优质的产品和服务,为我国生物医药产业的健康快速发展贡献一份力量。
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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色谱峰拖尾解决办法相关的仪器

  • 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案 可在一维 HPLC 二维液相色谱的极高色谱性能之间进行轻松切换 全新的 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案让您可以根据样品的复杂程度选择合适的分离性能,最终为每位用户带来了二维液相色谱的分离能力该款直观的软件拥有无可比拟的可用性、 完全预配置的系统和简便的启始工具包,可轻松地启动二维液相色谱。此外, 可以在一维 UHPLC 和二维液相色谱之间进行轻松切换,确保从一个系统上得到高度利用率。这款简单易用的软件设计可在所有可用模式中实现快速的方法设置,无论是中心切割二维液相色谱,还是新的多中心切割二维液相色谱或全二维液相色谱。 应用范围十分广泛。多个中等到高度复杂的样品均可从 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案优异的分离性能中获益。制药和生物制药杂质分析、所有组学领域、食品基质分析、草药医学、聚合物分析、香料分析和其他更多领域均可提供相关实例。 1,通过超高峰容量(超过 1000)提升性能,能够以优异的性能对最复杂的样品进行分离 2,无故障仪器设置可节省时间,简单的启始工具包可实现最快捷的现场培训3,单一厂商解决方案可降低成本,这一兼具一维液相色谱和二维液相色谱的系统具有更高的投资回报 4,支持完整的中心切割和多中心切割二维液相色谱,可用于各种类型的二维液相色谱操作5,在第二维中采用功能强大的 1290 Infinity 二元泵,可实现最快的速度、准确度、精度和分离度 6,第一维具有高度的灵活性,即使老型号的安捷伦液相色谱系统也可通过经济的方式升级,获得二维液相色谱的分离能力 7,创新且独特的全新二维液相色谱快速切换阀,专为 Agilent 1290 Infinity 驱动阀或 1290 Infinity Flexible Cube 所设计,可让全二维液相色谱及其配套定量环使用全对称流路的阀门 8,全新的中心切割查看软件,多中心切割数据分析具有无可比拟的实用性9,简单易用的二维液相色谱采集软件,可实现快速和简单的系统与方法设置10,功能强大的全二维液相色谱数据分析,采用液相色谱图像软件(美国 GC Image 有限责任公司) 特性:从几种共洗脱化合物的分离到极复杂的混合物的分离 — 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够根据需要进行二维液相色谱分析,可以选择具有高分辨率采样功能的(多)中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱模式借助强大的安捷伦二维液相色谱软件,轻松设置分析方法。从一维分析开始,选择希望提高分辨率的数据点,绘制二维梯度,然后运行从样品中获取所需的所有信息,涵盖定性结果(包括光谱数据)以及可重现的定量结果使用 1290 Infinity II 系统和专用的二维液相色谱阀技术实现 UHPLC 性能、快速梯度、高灵敏度和优异的稳定性使用安捷伦主动溶剂调制技术根据您的需要随意组合一维与二维溶剂和梯度用一次二维分离替代多次一维分离,在更短的时间内获得更出色的结果将您的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统(一维)轻松升级为二维液相色谱系统,以获得更高的分离度将 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统用于生物制药、制药、化工以及其他使用样品行业的应用,这些应用要求更少的表面结合和金属离子洗脱,或者在宽 pH 范围内使用溶剂或试剂,或使用高盐浓度的溶剂或试剂。已知 MP35N、陶瓷、PEEK 或金等材料在此类条件下具有出色的特性,可用于安捷伦生物兼容性液相色谱系统的整个流路。通过安捷伦轻松启始服务了解二维液相色谱基本功能和高级功能,从而充分发挥二维液相色谱的性能。在客户的实验室中阐述并演示了关键的定性和定量工作流程。包括二维方法设置和开发、数据分析和报告、系统配置以及仪器控制。轻松启始服务提供 2 天或 3 天版本,涵盖不同软件产品的一个或多个工作流程,包括用于 OpenLab CDS、MassHunter 和 ChemStation 的二维液相色谱软件以及 GC Image LC x LC 版软件。参考我们在多个领域(例如,制药、生物制药、化工、燃料、食品等)的应用简报,立即开始使用二维液相色谱卓越性能和可持续性:1290 Infinity II 液相色谱系统经过独立审计,确认其在整个产品生命周期对环境的影响后,获得了 My Green Lab ACT(归责性、一致性、透明度)标签。工作原理:通过多中心切割二维液相色谱实现灵活性多中心切割提高了 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱系统的灵活性。使用该切割方式可以通过第一维分离重新分析一个或多个目标区域,提高分离度。驻留切割可使用多达 11 个 2D-LC 样品定量环,同时在第二维分析之前的切割,必要情况下延长分析时间。该解决方案适用于含有共洗脱化合物的简单至中等复杂样品。用户定义要分析的内容,系统智能功能会自动处理其他所有操作。应用:1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统,适用于生物制药等应用生物二维液相色谱系统结合了二维液相色谱系统的高分离能力和峰容量以及生物液相色谱系统的生物兼容性。MP35N 与陶瓷、PEEK 或金等其他贵重材料一起用于整个生物二维液相色谱流路。这些材料减少了与生物分子的表面结合和相互作用,并且兼容各种严苛的条件,如宽 pH 范围或高盐浓度的溶剂、样品和试剂。所有生物兼容性和生物惰性液相色谱模块和部件均可与 1290 Infinity II 生物二维液相色谱系统一起使用。用于质量控制的二维液相色谱2D-HPLC 是用于常规样品质量控制的理想技术,可以在一次运行中提供两种正交分离,适用于需要高可信度的情况。强大的安捷伦二维液相色谱系统和适用于 OpenLab 的安捷伦二维液相色谱软件为在 QC 实验室中使用二维液相色谱提供了解决方案。该软件提供访问控制、审计追踪和系统适用性测试,可用于测量和确保您的方法与系统的性能。还提供基于安捷伦法规认证引擎 ACE 和专用二维液相色谱方案的法规认证服务。用于过程监测的二维液相色谱二维液相色谱在抗体生产等的在线过程监测中发挥着重要作用。利用二维液相色谱,您可以在一次运行中测量多个关键质量属性,如全自动滴度测定和聚集体分析。与离线分级分离相比,无需手动步骤可以节省超过 80% 的时间,避免抗体修饰并提高了稳定性。了解如何采用二维液相色谱 ProtA-SEC 工具包结合 1290 Infinity II 二维液相色谱系统进行抗体生产的过程监测分析。
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  • 940 Professional IC 可定制的模块化离子色谱系统940系列谱峰思维TM离子色谱仪的出现,标志着离子色谱新时代的到来。该系列离子色谱仪在保障非常好系统可靠性和非常简便仪器可操作性的同时,还为客户提供非常灵活的系统定制方案。它是迄今非常灵活、可信、简便的离子色谱系统。仪器特点:▲ 一体式模块化设计的高性能离子色谱系统▲ 超强的样品适应性,可分析样品浓度范围覆盖ng/L~%▲ 智能化组件保障结果的可靠性▲ 全面兼容各种类型的检测系统:电导检测器,安培检测器和紫外/可见检测器▲ 全面兼容瑞士万通英蓝样品前处理技术▲ MagIC Net软件全程控制,符合GLP和FDA规范▲ 维护成本低,使用寿命长▲ 瑞士制造,瑞士品质940系列谱峰思维TM离子色谱仪 灵活的客户定制服务抑制系统的客户定制940系列谱峰思维TM离子色谱仪可兼容化学-二氧化碳串联抑制系统、化学抑制系统和非抑制系统,客户可根据实验分析的具体需求选择合适的抑制系统。同时,瑞士万通可提供三种具有不同抑制容量的化学抑制器转子:《MSM-HC》,《MSM II》和《MSMLC》。而且只需选择合适型号的适配器,即可实现三种化学抑制器转子的任意替换。实验者可根据实际应用和所选择的色谱柱进行选择,以便达到非常好的分析结果。检测系统的客户定制940系列谱峰思维TM离子色谱仪完美兼容瑞士万通公司提供的所有检测系统 电导检测器、安培检测器和紫外/可见检测器。可针对分析检测的需要选择非常好的检测系统。同时,对于一些特殊的分析检测项目,该系列离子色谱仪在配置上述检测系统的同时,也可与MS和ICP/MS等第三方检测系统进行联用。色谱动力系统的客户定制940系列谱峰思维TM离子色谱仪全面兼容各种色谱梯度动力系统。针对不同的分析检测需求,瑞士万通公司可提供高压梯度模块,低压梯度模块和Dose-in梯度模块。根据实验分析的不同需求,瑞士万通公司可提供高达五元的梯度动力系统。无限的系统扩展性940系列谱峰思维TM离子色谱仪具有独特的一体式模块化设计。瑞士万通公司同时提供一系列外置功能模块 942系列扩展模块,为您的离子色谱系统提供近乎无限的系统扩展功能。而且只需不到一个小时的时间,即可完成阴离子分析系统和阳离子分析系统的互相切换。可自由选择的色谱柱940系列谱峰思维TM离子色谱仪全面兼容各种类型色谱分离柱。根据实验室分析检测项目的不同,可选择合适的色谱分离柱进行试验。瑞士万通公司可提供不同填料,不同选择性,不同容量,不同尺寸的色谱分离柱,满足实验室的分析需求。
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  • 上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心,专业服务于中药行业,为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高,但液相亦有它的局限性,将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题,上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势,将目标物提取传输至液相系统,是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1500A2薄-液二维色谱系统仪器组成TK-10型电动展开仪;TM-300型薄层色谱质谱接口;高压二元梯度泵系统;四波长UV-VIS检测器;C18柱(C18,5μm,4.6 × 250 mm);模块化液相工作站;工作原理: 将薄层板放置在提取平台上,用激光定位选择好需要提取的物质斑点,压下提取头,打开连接管路开关,则洗脱液会对薄层板上物质斑点进行提取,并可直接注入液相系统中。主要特点:1、薄层板经分离的样品可直接提取,不需要后续处理;2、洗脱提取快速、几分钟即可完成斑点洗脱;3、不需要手动刮板,操作快速、灵活、简单、方便;4、可在线HPLC系统联用,直接将提取物进行检测;5、效率高,使用洗脱溶剂少;6、适用于条带、原点样品的萃取;仪器指标:1、薄层板尺寸:最大可放置200×200mm的薄层板;2、气源:氮气或压缩空气;3、激光:5mW,寿命长;4、密封力:最大500N;5、溶剂流速:0.05-0.5ml/min;6、萃取头:直径4mm、5mm圆形萃取头,4×2mm椭圆形萃取头;7、流量范围:0-100ml/min(更大流量可定制);8、压力范围:0-10000psi;9、波长范围:190nm-900nm(四波长同时检测);10、波长准确度:0.2nm;11、单色仪:1200线光栅;12、光 源:氘灯-钨灯组合光源;13、定量环:20ul(可定制);14、进样方式:自动进样;15、馏分收集数量:160位;16、梯度范围:0-100%线性A:B;17、软件环境:Win 7/ 8/10;18、通讯方式:网口通讯;19、电压功率:110-220V,500W;2DMax1500P2薄-液二维色谱系统仪器组成TK-10型电动展开仪;TM-300型薄层色谱质谱接口;高压二元梯度泵系统;四波长UV-VIS检测器;C18柱(C18,5μm,4.6 × 250 mm);模块化液相工作站;工作原理: 将薄层板放置在提取平台上,用激光定位选择好需要提取的物质斑点,压下提取头,打开连接管路开关,则洗脱液会对薄层板上物质斑点进行提取,并可直接注入液相系统中。主要特点:1、薄层板经分离的样品可直接提取,不需要后续处理;2、洗脱提取快速、几分钟即可完成斑点洗脱;3、不需要手动刮板,操作快速、灵活、简单、方便;4、可在线HPLC系统联用,直接将提取物进行检测;5、效率高,使用洗脱溶剂少;6、适用于条带、原点样品的萃取;仪器指标:1、薄层板尺寸:最大可放置200×200mm的薄层板;2、气源:氮气或压缩空气;3、激光:5mW,寿命长;4、密封力:最大500N;5、溶剂流速:0.05-0.5ml/min;6、萃取头:直径4mm、5mm圆形萃取头,4×2mm椭圆形萃取头;7、流量范围:0-100ml/min(更大流量可定制);8、压力范围:0-10000psi;9、波长范围:190nm-900nm(四波长同时检测);10、波长准确度:0.2nm;11、单色仪:1200线光栅;12、光 源:氘灯-钨灯组合光源;13、定量环:20ul(可定制);14、进样方式:自动进样;15、馏分收集数量:160位;16、馏分收集容器:标配孔径15mm试管架(20mm、30mm试管,120ml 、240ml 、480ml试剂瓶可订制);17、梯度范围:0-100%线性A:B;18、软件环境:Win 7/ 8/10;19、通讯方式:网口通讯;20、电压功率:110-220V,500W;
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  • 天平不稳定解决办法——梅特勒托利多FAQ
    天平不稳定解决办法——梅特勒-托利多FAQ天平称量不稳定排除方法出现称量无法 出现称量无法 稳定的情况 稳定的情况 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 ,先要检查是天平本身的问 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境 题造成,还是由于天平使用方式及环境。 正确称量 使用实验室天平称量是实验室最常用的操作之一。微量天平、半微量天平、分析天平与精密天平的称量技术已得到了巨大的发展。通常情况下,无需特殊设计的称量室即可进行称量操作。电子技术的发展极大地简化了天平操作,显著地缩短了称量时间,并具有良好的适应性,可直接集成在生产过程中。
  • 造成色相色谱峰拖尾的原因分析
    气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢?  进样口的问题  1、进样口的温度不合适  样品使用气相色谱仪分离时,首先进入进样口,在里面进行气化,所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点,使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点,那么化合物就会气化不充分,也会导致色谱峰拖尾。并且,没有气化的化合物就会残留在进样口,污染进样隔垫和衬管,也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化,同时,也要考虑到样品的热稳定性,要保证样品在高温下不改变化学性质。  使用气相色谱仪分离化合物,利用新的隔垫、衬管和柱子时,化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后,化合物的峰形明显拖尾,这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。  2、隔垫和衬管被污染  进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后,化合物有可能与污染物结合或者发生反应,也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物,可以选择使用超惰性的衬管,不容易与化合物发生反应,有利于化合物的分离分析。必要时,还可以清洗一下衬管下面的分流平板。  样品的问题  1、样品浓度太高  样品浓度太高时,样品的色谱峰就会有明显的拖尾,这种情况下可以稀释样品,或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样,或者把分流进样的分流比调高一些,例如之前设置进样分流比为10:1,根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。  2、样品的性质问题  ①化合物极性太强  分析极性化合物或活性化合物时,其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾,这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性,例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。  ②化合物的沸点太低  早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分,这类化合物拖尾严重时,主要原因在于化合物的沸点太低,可能在于溶剂聚焦效应不够,溶剂没有完全冷凝、有部分气化时,样品就进入了色谱柱,这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了,导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下,让所有的化合物都在冷凝的情况下,整齐划一地进入色谱柱。  ③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
  • VOCs分析检测中高沸点组分响应低的原因及解决办法
    实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式:吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势,而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加,近来我们会碰到如下问题:1、测试标气中高沸点组分(含氧类组分)比例下降或完全不出峰(即响应低),如图1:图1而如果出峰正常,谱图应该如图2:图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距,如图3:图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下:存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好;惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净;预浓缩系统温度参数设置不准确,导致高碳物质没有完全转移;管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位,都是经过惰性化涂覆,且具有惰性化涂敷测试报告;清洗离子源,确保质谱离子源干净;确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的,entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min,且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题,请及时解决或联系工程师;如果无上述问题,说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式,所以除了挥发性有机物,也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内,尤其当采样流速大的时候,颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净,导致在采样罐内形成吸附点,当高沸点物质经过时,很容易被吸附,从而导致响应值下降;这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐,而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求,用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置,以过滤掉杂质;但是,这样也不代表万无一失,所以同时epa to15a-2019还规定:过滤器应经常清洗或更换,以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法:用水或甲醇超声清洗15分钟,再用纯水清洗,然后放入烤箱里(是真空炉)烘干;污染不严重的也可用高纯氮气吹扫,时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度,包括阀温、bulkhead、m1和m2,延长烘烤的时间;其次对m3捕集阱,可将柱流速调大(根据色谱柱的内径),然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min;若还无效果,可样品经过的管线卸下,用高纯氮气对其进行吹扫,氮气分压表压力为0.4mpa,每段吹扫5分钟;或将管线放在甲醇中冲洗,再用清水冲干净,然后放入烘箱(50℃,真空烘箱)烘干,并用湿润的零空气或氮气吹扫,每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查,若还不能达到预期效果,BCT要更换预浓缩系统的配件:在m1向m2转移时,只升高m1温度(升高BCT50℃),如果高沸点物质响应提高,说明m1被污染,更换m1冷阱;将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟,如果高沸点物质响应提高,说明m2被污染,更换m2冷阱;将进样时间延长BCT10分钟,如果高沸点物质响应提高,说明m3被污染,将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下,对于罐采样分析,采样罐必须要加颗粒物过滤器,且孔径10um以下,并根据采样实际情况对其定期清洗;如果条件允许,建议每次采样前都用氮气吹扫清洗,谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

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  • 色谱峰拖尾原因及解决办法

    色谱峰拖尾原因及解决办法色谱拖尾原因及解决办法,我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(气相)2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏

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    色谱拖尾原因及解决办法,我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url])2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。

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