色谱峰拖尾解决办法

色谱峰拖尾原因及解决办法色谱拖尾原因及解决办法，我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏

色谱拖尾原因及解决办法，我查看一些资料来班门弄斧了。1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。

色谱峰开叉的原因和解决办法？

色谱常见问题及解决办法用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？ 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？ 我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？ 我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？ 高温毛细柱的使用寿命一般为多长？ 如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？ BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？ 问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？ 答: 1． 柱效要高 2． 热稳定性好 3． 化学惰性强 具体选择应注意 1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄 4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度 5． 外涂层（柱体）的选择。 6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的峰一直拖尾，原因是什么，有什么解决办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？答: 1． 柱效要高2． 热稳定性好3． 化学惰性强 具体选择应注意1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度5． 外涂层（柱体）的选择。6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？答： 1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用： 1． 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2． 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3． 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4． 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ 答:1． 进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。2． 进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。3． 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。4． 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。 问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答: 1． 样品量不足，解决办法为增加样品量 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4． 检测器衰减太多。调整衰减即可。 5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7． 检测池中有气泡。解决办法为排气。8． 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9． 流动相流量不合适。调整流速即可。 10． 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？答：原因可能有：1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；2． 比例阀失效，更换比例阀即可； 3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可； 4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；5． 系统检漏，找出漏点，密封即可；6． 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。问：做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？答：聚合物，尤其是一些含氮，硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预柱可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？答：这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1． 拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3． 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4． 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长？答：毛细柱寿命锄决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2-3年之间。问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。问：BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？答：完全可以。BPX70为极性柱，使用温度范围宽（25-260C），程序升温可达290C，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的的各种位置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联柱，故用于GC/MS很稳定，污染后可清洗再生。

液相色谱仪进行空白溶液注射后悔产生与前一样品或标准溶液无关的峰。冲洗针管并采用相同方式注射空白溶液。1 如果峰消失，说明针管被污染，冲洗已将其清洁，今后需要注意对针管进行定期例行冲洗。2 如果峰仍然存在，冲洗，切换至取样位置，立即进行并注射相当于定量环体积1/4的空白溶液，观察峰。再冲洗，切换至取样位置，立即进样并注射以定量环体积5倍的空白溶液。观察以下峰的变化。①如果第二次注射峰比第一次的大3~4倍，判断是来自注射器和玻璃器皿的外部污染。解决办法是使用干净的器具。不要使用会产生污染物的塑料，进一步确认鬼峰是否为氧气峰。②如果第二次注射峰消失，或者比第一次小了很多，证明是液相色谱仪进样阀内的污染物。解决办法是清洗进样阀。但有时采用其他解决方法更为方便。如果使用的是不分充填的方法，可以改用完全充填，并在必要时使用体积较小的定量环。③第二次注射的峰与第一次相同，仅仅在进行取样与进样之间而得相互切换就可使注射器内的微量污染物被清洗。确认方法：在取样位置进行冲洗，清洁放空管。切换至进样位置等待鬼峰出现之后，进行正常冲洗，在任然处于进样位置的状态下，插入一根非常干净的空注射器并保持其位置不变，以防止放空管内残留污染物或针密封上的污染物因虹吸或扩散进入定量环。将手柄切换至取样，无须再切换至进样，气动记录器。等待洗脱出的波峰。对峰进行观察。然后，注射器不动，将手柄切换至进样，再次气动记录器，观察峰。这两次操作中，只要有峰产生，就说明有内部污染物，且多数发生在转子密封圈上。这样的情况需要清洁进样阀。

色谱峰失真是怎么回事?产生原因和解决办法是什么

今天的题目：气象色谱的峰分不开，大家都有什么解决办法呢?请把觉得正确的答案写在一层楼上哦，我会把分加给写的最全面的那位童鞋哦！恭喜阿宝获得迪马奖励积分http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

[align=center][font='宋体'][size=24px]色谱峰前移或后移[/size][/font][font='宋体'][size=24px]原因及解决办法简介[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱分析通常首先得定性分析，最终是定量分析，所以定性分析是非常重要且不可忽视的。定性分析一般是用色谱峰保留时间来体现的，这就对色谱峰保留时间有了要求，保留时间得稳定，不能有大的变化，否则定性分析可能就会出错或影响定量分析（色谱峰宽、峰高、峰面积与保留时间有一定关系，一般保留时间短色谱峰宽小，峰高高，峰面积偏小；保留时间长色谱峰宽大，峰高低，峰面积偏大）。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 实验员在实验过程中经常会碰到色谱峰前移或后移的现象（色谱峰保留时间逐渐变短说明色谱峰前移，色谱峰保留时间逐渐变长说明色谱峰后移），有时会对实验结果产生不小的影响。下面我们就以高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例简单介绍介绍这一类问题发生的原因及应对办法。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱讲究的是分离，保留时间长短主要也是由色谱分离决定的。影响色谱分离的因素主要有色谱柱、流动相、流速、色谱柱温度等。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 温度影响色谱柱分离时间，一般色谱柱温度越高色谱分离越快，保留时间越短，反之相反。如果早上上班实验室温度较低，开启加热设备开始工作，实验室温度逐渐升高，如果在这期间实验，色谱峰保留时间会越来越短。如果上班实验室温度较高，开启制冷设备开始工作，实验室温度逐渐降低，如果在这期间实验，色谱峰保留时间会越来越长。所以实验时实验室温度一定得稳定，不能有大的变化或波动，避免空调等控温设备正对着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]或近距离吹风。另外系统中加一个可能的柱温箱也是很好的选择。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 流速影响。在允许范围内流速越大色谱分离越快。仪器开启后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵要大流速冲洗（废液从放空阀排走），以便泵流速快速达到正常。一般由于实验室温度、流动相中气泡、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵内之前的流动相等影响，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵开启后流速偏低而后缓慢升高，如果流速没平衡好就开始实验，色谱峰保留时间越来越短。大家都知道流动相中气泡多会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]没配在线脱气机，脱气靠超声波振动仪，这样的话刚振动脱完气的流动相中气泡较少，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速不受影响，但时间一长，空气中的气体又会溶解到流动相中，流动相中气泡又会多，泵流速又会降低，色谱峰保留时间又会变长。流速是色谱条件的重要组成部分，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速一定要控制好，最好配上在线脱气机。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 流动相成分影响。大家都知道对于反相色谱，流动相中有机相成分含量越高色谱峰保留时间越短，反之越长。这个配好的流动相正常情况下对色谱峰保留时间是没有影响的，但有一种情况有影响。流动相中有机相成分很多时候是会挥发的，尤其是流动相不多的时候相对挥发的会更快，这个时候流动相中有机相成分比例下降，实验时色谱峰保留时间会越来越长。所以实验时流动相不多了有时也会影响色谱峰保留时间，如果对实验要求较高，建议这时添加流动相或停止实验。有人这时可能会问多少算多，多少算不多，个人建议100ml为界 ，100ml以内算不多。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱柱影响。色谱柱柱效下降，分离效率也就下降了，色谱峰保留时间也就越来越长了。那什么会影响色谱柱柱效呢？第一色谱柱长时间连续使用柱效会下降；第二单次实验后对色谱柱洗脱时间不够或洗脱的不充分，色谱柱柱效会慢慢下降；第三色谱柱受污染柱效会下降；第四色谱柱也有寿命，使用的时间长了色谱柱离报废的时间就会越来越短，柱效也就会越来越低，色谱峰保留时间就会越来越长。这个使用时就得多注意了，尤其色谱柱，维护的好了用的效果也好寿命也长，维护不好用不几次可能就报废了。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 色谱峰前移或后移影响实验效果，以上总结了四方面影响色谱峰前移或后移的原因及解决办法，供广大实验室同胞们参考[/size][/font][font='宋体'][size=16px]讨论。[/size][/font][/align]

1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离 2 色谱柱塌陷，更换色谱柱 3 流动相 pH 不合适，调节 pH 值 4 管路没有接好，存 在较大的死体积，可以重新接一下 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂 2 样品过载，降低进样量 3 柱温太低，升高柱温 4 色谱柱损坏，更换色 谱柱 5 干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题 2.流动相不恰当 3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间 太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物 质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较 好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好 PH 能够改善这以情况。 液相拖尾峰出现原因及解决办法：1.柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部。2.柱上样品超载。解决办 法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量。3.单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预 分离。4.存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定。5.碱性化合物 - 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相。6.碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞 争碱（例如，三甲胺） 。7.硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻。8.溶剂相极性不匹配。 较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。另外，为减少拖尾，可以选择设计优 良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相

[size=14px][b]进样口硅胶垫的影响[/b][/size][size=14px][b]（1）原因分析：[/b]与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几个方面：①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室，便会形成鬼峰。③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。[/size][size=14px] [b]（2）解决办法：[/b]检查所使用的进样针及硅胶垫，对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。[/size][size=14px][b]色谱柱影响[/b][/size][size=14px][b]（1）原因分析：[/b]①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易出现鬼峰。[/size][size=14px][b]（2）解决办法：[/b]截去受污染的柱头部分，升高进样口温度到合适的值，进行柱头老化；在进行组成复杂的样品分析后，采用程序升温对色谱柱进行吹扫，清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中，设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右，以避免柱流失。[/size][b][size=14px]进样口、检测器或衬管和分流平板污染[/size][/b][size=14px][b](1) 原因分析[/b]污染产生的原因较多，可以归结为以下几个方面：①长时间未进行色谱仪的定期维护；②待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中；③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰；④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现。[/size][size=14px][b](2) 解决办法[/b]根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：①清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口。②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染。④检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。[/size][size=14px][b]仪器分析条件设置不合适[/b][/size][size=14px][b](1) 原因分析：[/b]在分析未知的新样品时，可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分，如果这些成分恰好在该条件下有响应，就可能产生鬼峰；②选择的色谱柱不合适，不利于分析高沸点的化合物。[b](2) 解决办法：[/b]通过查阅文献，进行试验，查找方法，尽可能的了解检测样品的各种性质，如极性、分子结构、分子量大小等方面，选择适当的分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。[/size][size=14px][b]样品污染[/b][/size][size=14px][b](1) 原因分析：[/b][/size][size=14px]样品在进样前的处理过程中受到污染，鬼峰在检测时有规律出现，有良好的重复性，且溶剂空白不包含此峰，这种情况比较容易判断。[b](2) 解决办法：[/b][/size][size=14px]由于色谱分析是一种痕量分析方法，所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁，以免使干扰物质进入样品。[/size]

色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url])2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]拖尾峰故障排除中有一个故障是样品流经路线上有冷肼，请问冷肼是什么？是怎么产生的？该怎样解决？请大神指点，谢谢！

1 色谱柱几乎没人提到色谱柱的好坏也是前伸峰产生的一个原因。我曾发现当色谱柱损坏、柱头塌陷，管内填料流失，形成短路时，会形成明显的前伸峰，这时只有一个办法，更换色谱柱。其实形成这种情况很可能使用了不当的流动相，或者长时间不注意保护色谱柱造成的。我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的糖柱(Ionpac PA10)，柱子出问题后，也出现这种前伸峰，这时峰不拖尾，用高浓度的再生液再生，前伸峰有改善，但不明显。这时不管色谱柱正做还是反做都是一样的。造成这种原因应该是，由于糖柱的特性，其对阴离子的保留特性非常强，样品中各种强保留离子会牢牢结合在色谱柱的树脂上，使得色谱柱的交换性能降低，容量下降，在色谱柱中形成一些死交换的断路，当被分离物质经过时，不被交换而直接通过，旁边的物质因交换而延迟。2 进样量与溶剂极性如果进样量超过了柱容量，样品不被交换而直接通过形成前伸峰，这时只有减少进样量，才能得到良好的峰。另一种情况是，进了过多的强洗脱溶剂，相当于强流动相的洗脱作用，但缓慢被后来的流动相稀释，这时会出现分离物的前伸峰，选用与流动相合拍的体系是解决的最佳方法。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。可以调节分流比达到一个比较好参数，从而有效降低进样量。3 pH的影响在使用离子排斥、离子抑制时，这时被测样品在分离体系中，一般是酸性，是处于弱电离的状态，保留时间相对较强。如果进样样品的pH值与体系相差很大，在分离的过程中无法快速平衡，如较强的碱性，这时分析的局部过程会出现pH颠倒，被分离物部分离子化而快速出峰，形成前伸峰。减少进样量，调整pH是可行的方案。同样，在碱性体系中，也会出现类似这样的情况。4 盐浓度的影响有一篇文献提到，当用高浓度的盐溶液淋洗时，盐浓度太大对分离的负面影响增加，例如普洛托品碱，提高盐浓度会使柱效降低，峰不对称因子随盐浓度增大而变小，由对称的高斯峰变为前伸峰，可解释为缓冲液的盐抑制效应对峰形不利。5 温度在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，如果进样器或柱温太低，会很容易产生前伸峰，提高柱温和检测器的温度可有效解决前伸峰的出现。

液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法1.保留时间漂移A 温度变化 设定一个恒定的温度，而且当室温较所需温度低时要注意提高柱温的设定值。B 流动相的问题使用预混合则要注意每次配液的准确性、精密度与pH值的变化；流动相被污染或加入添加剂后可能对待测组分存在干扰。流动相的pH值和样品的pK值太接近，即便是使用有缓冲盐的流动相也会引起保留时间的波动，流动相的pH值比待分离组分的pK值至少相差2个pH单位2.异常的色谱峰A 出现一个或几个负峰 流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；由于样品中的某个组分的紫外吸收低于流动相的紫外吸收。B 均为负峰信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。C 均为宽峰系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性在于流动相极性；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；由于温度变化所产生样品粘度过大；进样器故障或进样体积误差；检测器设置不正确，定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现故障。D 出现双峰或肩峰进样量或样品浓度过高；溶解样品的溶剂极性较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效或堵塞；过滤器堵塞；分析柱“柱头塌陷”。E 拖尾峰检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。较早流出的峰拖尾，柱外效应引起的（检查液相色谱系统的毛细连接、毛细管及检测池）；较晚流出的峰拖尾，待分离化合物和固定相表面非特异性相互作用（在流动相中加入三乙胺或醋酸盐或者选择合适的固定相可以改善）F 出现平头峰出现鬼峰可能为上次样品的残余。在每次进完样后需要用充足的时间来平衡和清洗整个系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能做到流动相现配现，隔夜的流动相应放入冰箱储存再次使用时要进行过滤，尽可能使用HPLC级试剂。贴心提示： ①保留时间没有规律的变化说明色谱柱没有充分平衡。随着色谱柱使用时间的增加，保留时间会前移，特别是当流动相的pH值为酸性时（pH≤2）。如果突然发生明显变化，一般由于系统的问题。②以上的问题只是工作中常见的部分问题，如有未提及的问题出现，请咨询您的供应商或厂家技术服务人员。③液相色谱故障排除时不应以问题的表征消失而告终，应该着重于在众多可能的因素中找出问题的根源、每次仅改变一个因素，系统地将问题定位，直至最终筛选出真正产生故障的因素④将换下来的有问题的部件扔掉，以免和其他好的混淆。保留的旧部件请用标签做好标记。⑤实验室应该具有优良的预防性的维护措施合严格周密的记录。对于常规分析，我们应该大致了解一根柱子/预柱可以进样多少针，这样可以将问题发生的频率最小化。

红外光谱出现倒峰的原因及其解决办法

前段时间，我们实验室的岛津2010色谱，压力波动很严重，0.8MPa左右，后来老板把A、B泵换了一下（原来A泵走的是水；B泵走的是甲醇；换一下改成，A泵走甲醇；B泵走水）压力就不波动了，请教各位大侠是什么原理呢？为了增长知识，谁知道压力波动是什么原因造成的，还有其他的解决办法吗?谢谢了哦

w 液相色谱峰拖尾分析从色谱柱分离机理角度 造成拖尾的原因多数是因为要分离的化合物是碱性的。 硅胶表面的硅羟基 pKa 值是2-3， 也就是当流动相的 pH 值大于这个值，硅羟基就会解离，这时这个氧带的外层电子对碱的吸 附是特别强的，很多人知道硅羟基对碱性物质吸附，解决办法：应选择封尾的柱子，但是即 使封尾，不管工艺怎么好，都不会是100%能封住。那么就争取从 pH 值角度考虑，减小流 动相 pH，或者说加三乙胺，三乙胺容易被这个解离的硅羟基吸附，其实作用相当于对色谱 柱封尾。 从流动相的角度 用甲醇做碱性物质要相对比乙腈好，因为甲醇含有-OH，多少能抑制硅羟基解离，加缓冲盐 的目的也是抑制硅羟基解离。 所以说种种方法都是抑制硅羟基解离或竞争吸附， 尽量减少解 离的硅羟基对碱性物质的吸附。 前沿峰图 非常有可能是色谱柱的硅胶溶解造成的。 前沿峰还有可能是由溶解性效应引起， 就是溶解样 品的溶液对样品的溶解性远大于流动相。 现在市场上有种色谱柱经过表面处理之后残留的硅 羟基 pKa 值能达到5.5-6我不说哪家生产的，用这种柱子做你的流动相 pH 控制在5.5以下拖 尾的效果非常好， 另外建议做碱性化合物时选择色谱柱尽量选择比表面积小， 含碳量低些的 色谱柱，效果会好。 A、 峰拖尾 、 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相 PH 选择错误 (调整 PH 值。对于碱性化合物，低 PH 值更有利于得到对称峰) 5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、换柱子) B、 峰前延 、 1、柱温低(升高柱温) 2、样品溶剂选择不恰当 (使用流动相作为样品溶剂) 3、样品过载 (降低样品含量) 4、色谱柱损坏 (见 A1、A2) C、 峰分叉 、 1、保护柱或分析柱污染图 (取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻 塞， 拆下来清洗。 如果问题仍然存在， 可能是柱子被强保留物质污染， 运用适当的再生措施。 如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。) 2、样品溶剂不溶于流动相 (改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。) D、 峰变形 、 1、样品过载 (减少样品载量) E、 早出的峰变形 、 1、样品溶剂选择不恰当 (a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂) F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 、 1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池) G、 K’增加时，脱尾更严重 增加时， 、 增加时 1、二级保留效应，反相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入 盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子) 2、二级保留效应，正相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入 水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法) 3、二级保留效应，离子对 (加入三乙胺(或碱性样品)) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 、 1、缓冲不合适 (a、使用浓度50-100mM 的缓冲液 b、使用 Pka 等于流动相 PH 值的缓冲液) I、 额外的峰 、 1、样品中有其他组份 (正常) 2、前一次进样的洗脱峰 (a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速) 3、空位或鬼峰 (a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积) J、 保留时间波动 、 1、温控不当 (调好柱温) 2、流动相组分变化 (防止变化(蒸发、反应等)) 3、色谱柱没有平衡 (在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱) K、 保留时间不断变化 、 1、流速变化 (重新设定流速) 2、泵中有气泡 (从泵中除去气泡) 3、流动相选择不恰当 (a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相) L、 基线漂移 、 1、柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测 器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。 (控制好柱子和流动相的温度，在检测 器之前使用热交换器图) 2、 流动相不均匀,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。 (使用 HPLC 级的溶 剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。) 3、流通池被污染或有气体 (用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1M 的 硝酸。(不要用盐酸)) 4、检测器出口阻塞,高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线 (取出阻塞物或更换管子。参 考检测器手册更换流通池窗) 5、流动相配比不当或流速变化 (更改配比或流速,定期检查流动相组成及流速) 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 (用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在 分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗) 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 (检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及 HPLC 级的溶剂) 8、 样品中有强保留的物质(高 K’值)以馒头峰样被洗脱出， 从而表现出一个逐步升高的基线。 (使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子) 9、使用循环溶剂，但检测器未调整(重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用 新的流动相) 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。(将波长调整至最大吸收波长处)柱头有空隙。解决 办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部 柱上样品超载。解决办法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、 单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预分离 存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正 确固定 碱性化合物- 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相 碱性基质- 硅醇相互作用。 解决办法： 使用更强的流动相或添加竞争碱 （例如， 三甲胺） 硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻 硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻+

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常见故障及解决办法分享[/align][align=center]通标小菜鸟[/align]问题一：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基线不稳，基线噪声增大解决思路：a、首先检查自己的淋洗液和去离子水是否过期，更换过滤头以及瓶内的淋洗液和去离子水。b、每次更换或者添加淋洗液后需要进行气泡排除，排空管路中的气泡，避免管内残留气泡在仪器运行时造成压力波动，进而造成基线不稳。c、检查各个部件的接口是否松动，比如色谱柱两端连接、定量环的连接，查看管路接口处是否存在漏液现象，及时消除流路泄露。d、改变抑制器的工作方式，可以尝试增加抑制器电流来减缓基线噪声。e、排出电导池中的气泡，打开出口接头冲洗几分钟。f、活化/更换参比电极。问题二：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]保留时间偏移/重复性差解决思路：a、 查看管路连接是否有泄露b、 更换新的淋洗液后未将原有系统中的淋洗液置换完全c、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]比例阀出现堵塞现象d、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混合器失效e、 检查淋洗液的浓度是否与之前一致，确认是否是人为配制错误f、 尝试调节泵的流速问题三：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进样后不出峰a、 首先检查进样部分，确保是否出现未进样的情况，如进样针堵塞，进样瓶位置放置错误等。b、 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进样体积较大，建议进样小瓶使用预切口盖子，避免出现进样瓶内负压造成的样品吸不上。c、 管路堵塞，导致样品无法正常进入检测器，此时伴随的一般有系统压力升高，需要进行排堵。d、 样品浓度太低或者进样体积太小，不同的目标物在仪器上响应值不同，有些响应较小的目标物可以通过加大浓度或者增加进样体积来实现。e、 色谱运行程序不够，有些保留强的物质可能出峰较晚，如果走样时间不够就会出现不出峰的情况。f、 EG（淋洗液）发生器出现故障，未工作也会造成不出峰。问题四：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰拖尾a、 死体积大，在于管路长度不能太长b、 样品浓度太高，出现色谱柱过载的情况c、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱柱效降低，也会造成色谱拖尾问题五：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]压力降低a、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流路出现泄漏，压力降低b、 EG脱气盒漏液c、 泵purge阀没拧紧，造成压力降低问题六：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]压力升高a、 流速过高，造成压力升高b、 管路堵塞，六通阀堵塞造成压力升高c、 更换保护柱进口处的垫片

东西（IC2800）剧齿峰产生剧齿峰的原因是，抑制器容量小，抑制器容量逐渐减小！！解决办法，加大电流； 原理，电流大了，能分离出更多的“不需要的离子”。 同是谢谢，“离子色谱”（QQ上的名字），关心、在理论上给出解答！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，标准溶液不拖尾(最小的那个峰)，样品有检出，峰拖尾，样加标溶液拖尾，标准溶液定位溶液不拖尾(最高的峰)，有什么好的解决办法吗？拖尾原因有可能是什么？样品带来的吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110131211035114_4092_4244672_3.png[/img]

各位老师好！我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]6890plus+，现在一直出现这个情况：1）开机，找不着进样口、柱子、检测器的气体信号，2）如果多开几次，进样口的气体信号就有了，但是柱子、检测器的气体信号仍然没有，3）关机再开机，有时候气体信号全部有，有时候还是没有，有时候甚至会自动关闭，4）后来将后面的燃气和助燃气、载气的插口拔掉，再插上，能起一点作用。但是现在已经这些办法无法解决这个问题，敬请各位，帮忙了，年终奖金由你们的一半啊！！！给你们拜早年了[em27] [em61] [em24] 各位专家，又解决办法的敬请您与wanglvzhou5@sohu.com联系，同时请留下您尊贵的电话以便联系请教，谢谢各位了，拜托各位了！！！

请问哌嗪的CH2碳谱及DEPT难出峰，有解决办法吗？

在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响：1)柱压升高; 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高;2)相同化合物的保留时间发生变化; 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;3)柱效下降; 原因：i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降; ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。 原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。 理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。使用缓冲液要注意几点1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。色谱柱异常及解决办法柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可 能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的;第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的，原因：1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞. 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞。 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗，冲洗时点。2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板. 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法 在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡.由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏. 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气. 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。柱子使用经验谈:色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性.1、样品的前处理：a、最好使用流动相溶解样品。b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。2、流动相的配制：液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。3、流动相流速的选择： [color=#3e3e3