色谱板中检测

在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品，检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果，必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高，会增大组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；温度设定太低，样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中，检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则： 1要满足检测器灵敏度的要求； 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高，如提高FID的温度会增大响应和噪声，而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低，通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低，ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时，检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大，温度高，灵敏度就高，一般设定300℃左右，在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

如题：气相色谱中在检测大量半挥发性项目时，一般推荐采用的萃取剂是什么？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定汽油中苯含量时，进样口、检测器和色谱柱的温度设置一般是多少？

请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里有这样一种装置吗？：在色谱柱后，检测器前，可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分，同时不影响测定其它组分。有这样的装置吗？谢谢

请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置：在色谱柱后，检测器前，可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢？谢谢

气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

用液相色谱仪检测纺织品、皮革或鞋材纸板中的邻苯二甲酸酯或NPEO选用哪些试剂进行固液萃取？如何萃取？

[align=center] [b][size=18px]气相色谱仪器在白酒监测中的应用[/size][/b] [/align] 一．气相色谱仪器应用基本原理　　气相色谱分析的分离原理：　　如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。　　二．气相色谱基本组成　　目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。他们之间各司其职，分工合作做，最终检测出结果来。　　三．酒样前处理　　对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如，对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。　　四．酒样上机中的注意事项　　1.进样量要少：　　用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。　　2.温度要尽可能低：　　①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。　　②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此，温度不宜过高。　　③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。　　3.做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即，99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。　　4.在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。　　5.在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为，仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。　　五．结果分析　　1.出现拖尾峰　　分析原因：有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。　　2.色谱峰出现前沿现象　　分析原因：有可能是进样量过多色谱柱超载；试样在系统内部凝聚。　　3.出现峰尾偏向负测　　分析原因：可能是检测器污染。　　4.升温时基线也会上升　　分析原因：载气流量没有调整好；色谱柱污染；　　5.升温时基线发生不规则变动　　分析原因：柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。　　6.基线不能回零，峰呈平顶状　　分析原因：有可能是装置接地不良。　　7.本底噪声大　　分析原因：有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。　　小结　　无论是酒样上机过程，还是结果分析过程，都需要注意细节，马虎不得，不然，可是会铸成大错的哦！

新买了一根色谱柱，按照出厂检验报告对柱子进行测试，其理论塔板数比报告中高出一倍，检测样品时，出峰时间稳定，但峰面积、峰高、峰面积所占百分数都不稳定，峰面积、峰高相差将近3-4倍，请问理论塔板数对这些有影响吗？

我们单位买了台戴安3000型离子色谱，由于自己学业不精，对这台仪器的运用存在不少疑惑。最近领导要求采用离子色谱检测柑橘类果汁中的糖、酸成分。去年我参考戴安公司的方法建立了糖、酸的检测SOP。但是由于柑橘类果汁中糖含量一般在3-5g/100ml，如果线性范围在5-50ppm之间时，需要将样品稀释10000倍，才能获得较好的图谱，即分离较好。但是稀释这么大的倍数，我一直觉得误差太大，领导认为我稀释上有问题，就是要求用该方法来检测果汁里的葡萄糖、果糖、蔗糖。请教下各位同仁，离子色谱用于检测高含量的成分有实际意义没有？

SN/T 2426-2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法 液相色谱法（中英文版）本标准规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谱检测方法。本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。注：全文见资料中心。

气象色谱中，FID检测器在运行时突然间熄火，又自己点着。我用的是毛细管色谱柱，检测空气中的苯，做标系时，用二硫化碳做溶剂，分流比为，2:1。求解决

尽管我们大部分时候都是按照标准方法检测，可是实验室现成的色谱柱不一定与方法的色谱柱完全一致色谱柱的选择，你又是如何来做的呢？1、色谱柱填料你如何选择？比如极性、类型等等2、色谱柱规格如何选择？比如长度、孔径等等谈谈检测工作中的色谱柱选择心得，你有绝招吗？

各位大侠，在色谱方面了解的一直比较肤浅，我们现在想检测空气中的各物质含量，主要是要检测SO2、NO、NO2、CO、O3、H2S、NH3的浓度，其含量可能是ppb级，或ppm级，想知道其具体的含量，查了一些资料，看到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测SO2、CO、CO2等，但没有资料介绍其是否能检测NO、NO2，因此想咨询一下各位高手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否实现这些物质的检测，如果不能还有没有其他的方法，谢谢各位呀！[em0912][em0904]

室内污染检测中的苯系物检测的新方法（摘要）吕茂昌 （北京北分天普仪器技术有限公司 100095）一、前言近年来，随着人们生活的普遍提高，对室内装饰后的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的要求日益提高，正如丹麦哥本哈根大学P.O.Fanger教授所说：“质量反映了满足人们要求的程度，如果人们对空气满意，就是高质量，反之，就是低质量。”（1）我国自对室内装饰后空气污染的检测与控制也极为重视，为此已制定了各种装饰材料中有害物质限量及检测方法的有关标准，以及“民用建筑工程室内环境污染控制规程”，（2）据此，北京市也制定了更加严格的地方标准。（3）对各类民用建筑在装修前后室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量进行严格检测控制。 上述监测工作目前已在全国各地广为开展，取得了显著效果，TVOC（空气中总挥发性有机化合物）的测定是采用内壁涂有二甲基聚硅氧烷（膜厚1～5μ）的石英毛细管,以程序升温的方式进行分析.而苯系物的测定则采用装填有10%PEG-6000(涂渍于红色硅藻土载体上)的填充柱进行. 由于上述检测对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的灵敏度与重现性等要求很高,限于某些条件,许多实验室只能将二支色谱柱安装在同一台色谱仪上,但在进行TVOC分析时,PEG-6000填充柱却难以承受250℃的高温,这便给操作人员带来拆卸更换色谱柱的不便,也影响了工作效率.本工作采用改性PEG-20M作为苯系物测定用的填充柱固定液,涂渍于白色硅藻土载体上,用以代替PEG-6000填充柱,该柱可以与毛细管安装于同一台色谱仪上,实际工作中不必再拆改柱子,工作中极为方便,我们认为可以推荐于有关部门进行参考.二．仪器与试验条件本工作所采用的仪器如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，热解吸仪等均为公司研制开发的产品。仪器：TP-2080型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热解吸仪：TP-2030型在线式热解吸仪吸附管：Tenax-TA 解吸温度：300℃检测器：FID 温度：200℃载气：高纯氮气 流量：30ml/min 柱温：90℃配制1ml/mg的苯与甲苯的标准气，在未经吸附管之前与经过Tenax-TA吸附管，再进行解吸之后所获得的回收率对苯高于95%；对甲苯则高于82%。三．讨论 1．采用本方法可以免去工作人员在操作中更换色谱柱的不便，提高了工作效率。对仪器而言，则提高了性价比，对有关使用单位则可降低了成本。 2．本方法不仅适用也室内空气的质量监测，同时也适用于各种装饰材料中苯系物的测定，因此可以广为采用。+参考文献、 1．室内污染检测与控制 周中平等编著 化学工业出版社 2．GB-50325 民用建筑工程室内环境污染控制规范 3．DBJ01-90-2004 民用建筑工程室内环境污染控制规程

请色谱专家们推荐一下，检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢

液相色谱检测土壤中残留的草甘膦，我使用的紫外检测器和强离子交换色谱柱，一种是柱前衍生后检测使用C18色谱柱，一种是直接用强离子交换色谱柱做，但是都不行检测的效果不好，直接用强离子交换色谱柱做效果要好一些但是检测的极限不够，如果哪位同行做个这个指点指点啊！

众位老师们有没有气相色谱中氯气的检测方法最好有谱图 最好用一台气相色谱仪 直接检测出 氩气与氯气的 检测方法

《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 出版时间: 2004 年 出版:吉林省出版发行集团 主编:王宇成（化工学院）规格:16开200万字1800? 册数:1CD+四册 编号:28x63 定价: 985.00元[em26] [em25] [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/016764.shtml]《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版》 本 地 火 热 下 载 中 ！[/url][em25] [em26] 版权所有，请在下载后24小时内从硬盘上删除！[em05] [url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]书城下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版，2185p,最好的中文电子书！[/url]详细介绍:第一篇：色谱法概述第二篇：色谱定性与定量第三篇：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第四篇：液相色谱检测方法第五篇：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第六篇：高效液相色谱方法及应用技术第七篇：平面色谱方法及应用技术第八篇：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用技术第九篇：毛细管电泳技术及应用第十篇：色谱分析样品的处理第十一篇：色谱联用技术第十二篇：色谱柱技术第十三篇：色谱仪器维护与故障排除[em27] [em05] [em61] [em45]

打算认证气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸，不知道气相色谱法相对来说好做吗？按照GB/T 22110-2008方法处理。共九中脂肪酸甲酯标准品，打算用hp-88色谱柱100m的，不知道大家用什么色谱柱，看似进样时间很长。是不是可以用短点的柱子。不知道大家做反式脂肪酸检测多少种。按哪个标准检测。有没有新的检测方法，望大家提供宝贵的信息，谢谢。

不同的检测要求需要配备不同的检测器，大家都是不同的行业检测人员或相关人员，都来列举一下你的身边有多少种色谱仪器检测器，气相色谱和液相色谱请分开描述。

1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。 注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！ 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意：电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器（NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下，只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝，要是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。