色谱中三氧化二铝柱

焦化粗苯主要是从焦炉煤气里提取，生产粗苯的车间跟焦化厂往往是一体的。本方案设备主要采用SSL 进样口，1 根耐高温极性毛细管色谱柱，1 个 FID 检测器等组成。方案详情：1.焦化过程产物粗苯中三苯的分析原理 焦化粗苯主要是从焦炉煤气里提取的，生产粗苯的车间跟焦化厂都是一体的。先用洗油吸收煤气中的苯烃类，在脱苯塔中利用苯的沸点不同把粗苯从吸收了苯的洗油（富油）中蒸出来，苯蒸汽到脱苯塔顶经过轻苯冷却器、油水分离器后就提取出了粗苯。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比，毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点。常用的毛细管柱一般柱长在 30~60m，内径为 0.1~0.53mm，柱流量为 0.5~2ml/min，进样量为 0.5~10μL，为了充分利用毛细管柱的高效分离特性，需采用与之配套的进样和检测系统。毛细管柱气相色谱仪的进样系统和检测系统均与填充柱系统不同。常用的进样方式有分流进样，不分流进样，柱头进样，直接进样，程序升温气化进样等，本方法采用分流不分流进样。2.适用范围 适用于焦化过程产物粗苯中三苯含量的分析3.分析依据的标准 GB/T 30053-2013 粗苯中三苯含量的测定方法4.焦化过程产物粗苯中三苯含量的分析气相色谱描述 采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比，毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点。常用的毛细管柱一般柱长在 30~60m，内径为 0.1~0.53mm，柱流量为 0.5~2ml/min，进样量为 0.5~10μL，为了充分利用毛细管柱的高效分离特性，需采用与之配套的进样和检测系统。5. 系统配置描述本方案配置了 SSL 进样口，1 根耐高温极性毛细管色谱柱，1 个 FID 检测器等组成。 产品名称 型号 规格及说明气相色谱仪 GC9280 FID检测器、分流进样口共同组成色谱工作站 R3000 双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 毛细管柱 30m*0.25mm高纯氢气发生器 PRH300 氢气流量300ml/min干燥无油空气发生器 PRK-2L 流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min标准样品 苯、甲苯、邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯: 分析纯 微量注射器 10uL【色谱条件】进样口温度180℃ 载气流速( N2) 60mL/min 柱箱温度70℃FID 温度250℃ 氢气流速75mL/min空气流速100mL/min

生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳顶空毛细管气相色谱法GB/T5750.8-2006范围：用顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳；生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定；少检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.2ug/l ， 四氯化碳0.1ug/l。原理：被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至顶空瓶上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时三氯甲烷和四氯化碳在气相中的浓度和他在液相中的浓度成正比，通过对气相中的三氯甲烷、四氯化碳的测定，可计算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。试剂和材料：1、载气：高纯氮气（纯度为99.999%以上）2、纯水：色谱检测无待测组分3、色谱标准物：三氯甲烷（99.9%）、四氯化碳（99.9%），均为色谱纯。4、AHS-20A plus全自动顶空进样器5、GC-7900气相色谱仪带ECD检测器，毛细管分流不分流进样系统6、色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛细管色谱柱7、顶空瓶20ml。样品：1、样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存尽快测定。2、样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸到顶空瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24小时内完成测定。3、样品的处理：在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳的实验室，将水样到处到顶空瓶10ml，60度平衡40分钟。4、样品的测定：用AHS-20A plus顶空进样器抽取顶空瓶上部气体进样。仪器主要条件：1、GC汽化室温度：200℃，2、GC柱箱温度：60℃，3、GC检测器温度：200℃，4、GC载气流量：2ml/min，5、GC分流比：20：1，6、GC尾吹流量：60ml/min，7、顶空平衡温度：60℃，8、顶空进样阀温度：100℃，9、顶空管线温度：100℃，10、顶空平衡时间：40min，11、进样时间：20S标准储备液的制作：1、三氯甲烷：准确称取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。2、四氯化碳：准确称取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度线，此溶液为ρ（CCL4)=4.00mg/ml。3、混合标准使用液的制备：于200ml的容量瓶中加入约100ml甲醇，再分别加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各单标标准溶液，然胡加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度为ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.4、标准使用液的制备：取1.0ml混合溶液标准液于100ml容量瓶中，纯水定容，标准使用液的质量浓度分别为：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.5、工作曲线的制作：取6个200ml的容量瓶一次加入标准使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀释至刻度，混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度分别为：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，四氯化碳的质量浓度为：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再导入6个20ml的顶空瓶中至10ml刻度处，加盖密封，60度平衡40分钟后顶空进样分析并绘制曲线。标准图谱：

氧化锆气相色谱仪，根据被测组分H2、O2、CH4、CO在氧化锆原电池内产生电动势的原理，把氧化锆原电池和色谱分离技术相结合，完成对H2、O2、CH4、CO的分析。配备上FID+甲烷转化器可完成低浓度CO2、CO的分析。 仪器主要技术特点：● 操作自动化程度高，用户只需按动一次启动键，即可完成样品分析。● 采用高灵敏度氧化锆管做检测器，该检测器对各痕量组分的检测灵敏度如下表所示：杂质种类H2O2CH4CO检测限，ppm0.10.10.10.5 ● 选用经特殊处理的色谱柱，消除了色谱柱对O2、CO等痕量组分的非正常吸附现象。● 所采用的进样阀及切换阀均为进口带吹扫功能的产品，在保证仪器耐用性的同时，消除了空气渗漏对样品分析结果的影响。● 所有的接头及管线均经过抛光处理，且接头处经高精度加工处理，一是为防止气体泄漏，二是将系统死体积降至最低，三是减小某些痕量组分的吸附。另外，色谱柱两端的密封方式为VCR密封，其他接头均采用镀金卡套密封，泄漏量比普通卡套形式低一个数量级。● 采用背压阀控制的升压进样方式，能够消除进样波动并获得相对较高的分析灵敏度。● 所有管线，包括色谱柱管，均采用VICI产品，保证管壁光洁度。● 仪器配备有专用的载气减压器、进口载气纯化器及采样器，保证分析结果的准确性。代表性谱图：1）ZD检测器谱图 ● 各组分H2、O2、CH4为5ppm左右，CO为15ppm左右。 2）FID+CH4转化器谱图 ● CO、CH4、CO2浓度为10ppm左右