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色谱中三氧化二铝柱

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色谱中三氧化二铝柱相关的资讯

  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪
    珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,日前宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。“在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 www.perkinelmer.com/melamine.珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 广州地化所发现和确证超高效液相色谱柱上的氧化反应
    超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)是近十多年迅速发展起来的高通量分析技术,广泛应用于环境科学、医学、药物研发等领域,是检测极性和中等极性有机化学物的黄金法则。然而,该技术隐藏着一些缺陷。如,一些化合物能在电喷雾离子源(ESI)上发生氧化还原反应 又如UPLC柱能产生强大的剪切力导致大分子化合物(如聚合物)断链。  近期,在中国科学院广州地球化学研究所研究员彭先芝的指导下,博士研究生唐才明与广州质量监督检测研究院的工程师谭建华开展一项研究,发现和确证了还原性分析物在UPLC柱上的氧化反应(图1),并成功研发出一种解决这种柱上氧化反应问题的方法。  该课题组在一项天然产物分析研究中意外发现,多酚类植物提取物可能会在UPLC-MS系统中发生氧化反应,造成分析物信号降低且不稳定,由此导致无法有效的定量分析,定性分析也存在误判的风险。对此,研究人员利用高分辨质谱技术,联合柱后泵入还原剂溶液和分析物溶液的方式,确证了多酚类等易氧化分析物能在UPLC柱上发生氧化反应,且氧化程度显著(图2)。通过分析色谱图,研究人员推测氧化反应发生的位置应该为UPLC的出口端筛板,因此设计一系列实验验证了这一推断。最后,研究人员通过柱后泵入还原剂溶液的方式解决了UPLC柱上的氧化反应问题,并认为其原理可能是还原剂在高温的ESI中与氧化产物反应,将其还原至原分析物形态(图3)。  这项研究成果对天然产物研究具有重要意义,并预期可能会在药物分析和蛋白质分析中发挥积极作用。国家质检总局公益基金为该研究提供了部分资助。  文章信息:Tang, Caiming Tan, Jianhua Jin, Jiabin Xi, Shaofeng Li, Huiyong Xie, Qilai Peng, Xianzhi. Observation and confirmation of oxidation reactions occurring on ultra-high-performance liquid chromatography columns. Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2015, 29(20): 1863-1873. DOI: 10.1002/rcm.7291.  图1. 发生在UPLC-ESI-MS系统中的氧化还原反应示意图  图2. 分析物在UPLC柱上发生氧化反应 图3. 分析物在UPLC柱上发生氧化反应及在有还原剂的ESI源中发生还原反应
  • 岛津推出化妆品和牙膏中三氯生和三氯卡班的检测解决方案
    日前,英国媒体报道了美国科学家的一项研究发现:一种称之为&ldquo 三氯生&rdquo 的物质,在与经氯消毒的水接触后,会产生俗称&ldquo 哥罗芳&rdquo 的氯仿气体。如果长期使用,会通过皮肤进入人体,导致抑郁、肝病,甚至是癌症 。又据《纽约时报》报道,三氯生可能影响人体激素分泌,并导致人体细菌产生抗药性,美国食品药品监督管理局正在重新评估其安全性。正是这则报道,让三氯生致癌传言在网络及坊间再度上演,三氯生&ldquo 使用大户&rdquo -牙膏,首当其冲。近日,微博上又刮起了一阵&ldquo 牙膏添加剂三氯生或致癌&rdquo 的飓风,引起了人们对牙膏以及日用品使用安全性的高度关注。 三氯生是一种广泛用于日化产品的抑菌剂,添加在牙膏及化妆品中起杀菌作用。专家称,三氯生致癌与否,目前虽尚无定论,如果添加过量便易致癌。2009年2月1日我国颁布的《GB 22115-2008 牙膏用原料规范》国标中,明确规定三氯生和三氯卡班最大允许使用浓度分别为0.3%和0.2%。我国相关行业标准如,中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《SN/T 1786-2006》对进出口化妆品中三氯生和三氯卡班的含量有严格的规定。中华人民共和国轻工行业标准《QB/T 2969-2008 牙膏中三氯生含量的测定方法》亦对三氯生的含量有严格规定。 国外对于三氯生的检测亦有明确规定。如挪威《消费性产品中禁用特定有害物质》PoHS:Prohibition on Certain Hazardous Substances in Consumer Products中有规定,三氯生的检测限为0.001%。《美国药典&mdash &mdash USP34 NF29》规定采用高效液相色谱法检测的检测限量为0.1%。 针对化妆品,牙膏中三氯生含量的检测,岛津分析中心在第一时间对倍受关注的三氯生,三氯卡班两种物质利用岛津LC-30A开展相关实验,建立了快速灵敏的检测方法,并制作推出了相应的解决方案,该方案提供了三氯生和三氯卡班这两种物质的检测方法。 LC-30A具有领先世界的高耐压(130MPa,0~3mL/min),可使用世界上任何超快速色谱柱,在高流量区域也维持高耐压;具备令人称奇的进样重现性(0.25%以下)和低交叉污染(0.0015%以下),是LCMS的理想前端LC。 了解详情,请点击下载最新解决方案:《化妆品和牙膏中三氯生和三氯卡班的液相色谱分析》关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 大连依利特-鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案
    鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应,并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后,目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附:鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量
    原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法GB/T 22400&mdash 2008 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。该检测方法基本操作步骤如下: 称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞刻度试管中,加入30 mL乙腈,剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。分析图谱如下:HPLC测定方法:色谱柱:强阳离子交换色谱柱,CNWSIL SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 &mu m流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30,体积比),混匀。流速:1.5 mL/min。柱温:室温。检测波长:240 nm。进样量:20 &mu L。 乳与乳制品中动物水解蛋白检定-L(-)-羟脯氨酸含量测定法 本方法适用于乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量的测定,通过对L(-)-羟脯氨酸含量的测定,可判定是否为动物水解蛋白。试样经酸水解,释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化,生成含有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长558nm 处进行比色测定。下载完整资料请下载:2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量安全监测耗材选择指南.pdf
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 2 14.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.63 25.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 还在使用氧化铝?SelectCore SDR苏丹红专用柱来帮忙
    自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来,多家餐饮、食品公司相继“涉红”,苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂,并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构,这种化学结构决定了它具有致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽,很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前,国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法,使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱,存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题,严重干扰了苏丹红的检测,因此,寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱,可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源(辣椒粉、辣椒酱、辣椒油)的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法,适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备: 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法,得到待净化液,辣椒油等含油量较高的样品,需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中,再加入样品,提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程:(1)活化:SelectCore SDR苏丹红专用柱,规格500mg/6mL,依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱(2)上样:将待净化液上到SPE柱上(3)淋洗:使用5 mL正己烷淋洗SPE柱,弃去全部淋洗液(4)洗脱:先使用5 mL二氯甲烷洗脱,待5 mL二氯甲烷快要流干时,再加入2 mL二氯甲烷,并收集全部洗脱液,备用(5)将洗脱液在40 °C下氮吹至干,用1 mL乙腈复溶,超声2 min,涡旋10 s,过0.45 μm的有机滤膜,供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱:ChromCore C18,4.6 ×150mm,3 μm,120?(厂商:纳谱分析)流动相:A:水;流动相B:乙腈梯度洗脱步骤如下表所示:柱温:30 ℃进样量:20 μL检测波长:500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04辣椒油实验谱图辣椒油加标回收率数据左为辣椒油提取液经过SelectCore SDR苏丹红专用柱净化后样品颜色右为中性氧化铝SPE柱净化后的颜色由上图可以看出,按照GB/T19681-2005中使用的是中性氧化铝SPE柱(右),经过净化后样品颜色较深,并且能看到明显的油脂。而采用专用柱——SelectCore SDR苏丹红专用柱(左)净化后,样品颜色澄清透明,没有明显的油脂。苏丹红专用柱结论SelectCore SDR苏丹红专用柱可以快速、高效的检测辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中的四种苏丹红,方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。订货信息本应用相关产品 产品描述货号 苏丹红专用柱SelectCore SDR 500mg/6mL 30/pkgSDR100-060500-1分析柱ChromCore 120 C18 3μm,4.6 ×150mmA001-030012-04615S
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 赛默飞发布测定饮料中三氯蔗糖的特色解决方案
    2014年4月16日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测定饮料中三氯蔗糖的特色解决方案。三氯蔗糖(4,1,6-三氯半乳蔗糖,结构式见图1)又名蔗糖素,英文名称为:sucralose,1976年由英国Tate&Lyle公司和美国Johnson公司的子公司开发。三氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2 g,20℃),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。它是以蔗糖等为原料经脱氧、氯化衍生而得到的半天然半合成产品,属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。80年代中期,国际上16位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价,确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。1990年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)的食品添加剂专业委员(JECFA)会经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性,于1990年确定其ADL值为15 mg/kg,即每天允许摄入量为0-15 mg/kg体重。图1. 三氯蔗糖分子结构式Corona Veo电雾式检测器 但也必须指出,三氯蔗糖毕竟不是天然成分,就目前的安全性评价来看,在规定的剂量范围内使用可能对人无害,但若超量使用,仍可能引起各种形式的毒性表现。因此必须加强对三氯蔗糖的含量控制,发挥其有利作用,防止不利影响。国内对于饮料中三氯蔗糖含量检测的文献资料较少,有GB/T 22255标准中采用蒸发光散射检测器[1]进行食品中三氯蔗糖含量检测的报道,也有采用示差检测器来进行测定[2],对更低含量的三氯蔗糖其定性分析有采用液相色谱串联质谱进行分析[3]。 赛默飞发布的方案主要研究了电雾式检测器测定饮料中三氯蔗糖含量的分析方法,考察该方法的定量重现性,检测限等能否达到标准要求。结果表明,采用C18色谱柱分离,柱后加有机相补偿,电雾式检测器检测,获得了较好的分离度与重现性,因此是一个较好的饮料中的三氯蔗糖的分离与检测方法。下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201401/6154938953.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 国产大型二氧化氯装备将占领市场
    随着一批国产大型二氧化氯制备反应器的相继投运,国外公司长期垄断大型二氧化氯装置制造技术的局面终于被打破。上周,记者在上海召开的2010 AQUATECH CHINA二氧化氯与水处理技术研讨会上了解到,用国产装置生产的二氧化氯直接成本约8200元/吨,造纸企业的二氧化氯的生产成本可降低1/2~2 /3。  中国二氧化氯学会理事长、中海油天津化工研究设计院原总工程师严以强介绍,2009年9月,成都锦兴绿源公司6吨/天二氧化氯制备系统一次开车成功,这是国内第一套实现进口替代的大型二氧化氯国产化装置,现已成功运行8个月。第二套3吨/天二氧化氯制备设备已于今年5月27日成功投产。  目前,山大华特、成都锦兴绿源和、广西博世科和中物凯沃等公司都在进行国产大型二氧化氯制备装置的开发研究工作,共申请专利十多项,现已有3套国产化装置正在建设中,还有一套装置刚刚签约,另有一套装置待签。这标志着我国大规模二氧化氯制备装置已经成功实现国产化。  首套国产二氧化氯装备运行8个月的结果表明,主要技术经济指标已经达到国外装置先进水平,发生器反应速率达到每升每小时0.53mol以上,每吨二氧化氯直接成本约8200元。这些数据表明,我国不仅实现了二氧化氯制备技术的突破,而且大型国产装置未来有望全面占领市场。  据了解,我国采用国外技术建设的二氧化氯制备装置有18套已经投产,目前还有4套在建装置,二氧化氯总产能达到387吨/天,国内二氧化氯装备制造业长期被国外技术所垄断。  另外,据全国化工标准物质委员会二氧化氯专业委员会主任黄君礼教授介绍,2008年国家颁布实施了新的《制浆造纸工业水污染物排放标准》,将可吸附有机卤素和二口恶英指标增列为强制性标准,现采用的氯气漂白工艺难以满足新标准要求。现有造纸企业要达到这一排放标准,以二氧化氯取代氯气漂白法已是当务之急。
  • 食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测—固相萃取-液相色谱/质谱法
    下载:食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站: www.anpel.com.cn
  • 关注“碳中和”,助推二氧化碳监测大市场
    今年全国两会,“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月,我国政府在第七十五届联合国大会上就提出:“中国将提高自主贡献力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰:在某一个时刻,二氧化碳排放量达到历史高值,之后逐渐回落。碳中和:通过植树造林、节能减排等形式,抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量,实现正负抵消,达到相对“零排放”。10年内碳达峰,40年内碳中和。这个目标对于我们来说,时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长,想要在2030年实现碳达峰,需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告,在新的气候目标下,碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%,2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出,这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战,地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月,全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6,创下1958年人类有观测记录以来的新纪录,超过了过去23年的较高记录,导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台,为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到,与世界主要碳排放国家的历史进程相比,我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳,如何监测全国各地的碳排放情况呢?这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量,实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法?1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检测器的工作壁。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰,在此波长下,氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收,因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ,吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理,可制成便携式空气中二氧化碳传感器,用来检测二氧化碳浓度。
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气质联用仪
    系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,2007年10月珀金埃尔默公司宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 http://las.perkinelmer.com/ecoanalytix/areas+of+focus.htm珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 376万!泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统采购项目
    项目编号:[350500]QZSKDZB[GK]2022008项目名称:2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统采购方式:公开招标预算金额:3,760,000.00元采购包1(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包1):采购包预算金额:900,000.00元采购包最高限价: 900,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02321900-临床检验设备三气台式培养箱6(台)是1、培养箱用于人类配子、胚胎至囊胚的体外培养; 2、培养箱有两个独立控制的培养腔室,每个培养腔室各自独立开盖,有独立的温度控制及显示; 3、培养箱采用上掀盖式开门、培养箱顶部与底部可同时加热;底部采用热传导方式加热,加热面与培养皿底直接接触,快速传导热量; ★4、培养箱腔室温度控制精度≤±0.2℃;温度均一性≤±0.3℃; 5、培养箱适用的环境温度范围:18℃-30℃,腔室内温度可调范围:35℃-40℃; 6、每个独立控制的加热腔室,可放4×IVF专用4孔皿,或者4×60mm培养皿; 7、配有可靠加湿系统; 8、培养箱使用预混合气体(6%CO2, 5%O2,89%N2),或使用高纯二氧化碳(C02)和高纯氮气(N2)组合供气,配有气体混合器(或内置气体混合器),至少有1个进气接口; ▲9、培养箱配置气体填充功能,打开培养箱腔室盖再关上后,可自动连续充气,在3min内快速恢复至开盖前的气体浓度水平,然后自动切换回设定的气体流速;10、显示屏: LED显示,可实时显示每个腔室内实际温度,显示当前的气体流速。 ▲11、配置声光报警功能,当温度、气体流速偏离限值时,探头故障时,将启动报警; 12、要求培养箱配有数据记录软件,通过数据记录软件,可进行每个腔室的温度、气体流速等信息的监控,每3台培养箱要求至少配1台操作系统为Windows 7.0的计算机,以方便实施监控; 13、培养箱外部尺寸要求:宽≤53CM,高≤23CM,深≤42CM。900,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:按招标文件执行采购包2(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包2):采购包预算金额:60,000.00元采购包最高限价: 60,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02320300-医用电子生理参数检测仪器设备二氧化碳浓度测定仪1(台)是1、二氧化碳(CO2)检测仪用于测量 CO2 培养箱中 CO2 浓度及温度; 2、要求为手持式,使用简单,有菜单提示操作; 3、可单次检测,可编程控制固定时间间隔检测;4、用于检测的数据存储功能和4、记录参数过程符合 GLP 和 GMP 标准; ▲5、使用双光束红外测量技术; 6、通过管道与培养箱相连,取气体样; ▲7、CO2 检测范围:0-10%;分辨率:0.1%; 8、CO2浓度精确度:0~6%, ±0.2%;6~10% , ±0.3%; 9、数据存储时间间隔:15-20 min; 10、最大能存储测量数据: ≥1000次; 11、温度检测: 通过在培养箱内插入一个温度传感器进行检测; 12、温度测量范围:0~100℃,分辨率: 0.1℃; 13、温度测量精确度: 0~50℃时,±0.2℃;50~100℃时,±0.3℃; ▲14、可选配平面温度探头,氧气探头。60,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:按招标文件执行采购包3(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包3):采购包预算金额:2,800,000.00元采购包最高限价: 2,800,000.00元投标保证金: 0元采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02321900-临床检验设备高效液相色谱串联质谱系统1(台)是1、设备主要用于开展新生儿遗传代谢病串联质谱筛查项目,可辅助开展脂溶性和水溶性维生素定量定性分析检测等项目,设备软件可与福建省新生儿疾病筛查信息管理系统对接。 2、★设备需配套:高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、仪器控制软件、样品组织器、氮气发生器、恒温孵育振荡器、超声清洗器等,并具备相应的NMPA注册证。 3、高效液相色谱仪: 3.1二元高压梯度泵: 3.1.1流量精度:≤0.075%RSD,流速准确度:≤±1.0%。 3.1.2流速达到1ml/min时,最高操作压力应不低于18000 psi。 3.2通过配备样本组织器或自动换架器等方式,通量可拓展到20块96孔板板位及以上。 3.3内置全自动注射泵和直接进样瓶2个或以上,通过软件实现质谱直接进样自动调谐和校准,以及质谱条件开发,开发好的质谱条件可以自动保存为方法文件,直接用于样品分析。 4、三重四极杆质谱仪: 4.1离子源: 4.1.1同时具有电喷雾源(ESI)和大气压化学源(APIC)的复合离子源,一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子四种电离通道数据。 4.1.2离子源传输:采用非毛细管接口,防止样品热降解后堵塞,以提高抗污染能力。 4.1.3离子源具有真空隔离阀,无需卸真空,即可拆洗离子源锥孔,常规维护免工具。 4.2质量分析器: 4.2.1碰撞气:采用高度稳定的惰性气体氩气。 4.2.2碰撞池:直线型碰撞池,降低碰撞池清洗频次,具有加速离子传输和离子富集功能。 4.2.3检测器:采用光电倍增检测器或脉冲计数和数字模式的双模式电子倍增检测器,保证10年有效使用寿命。 4.3检测性能: 4.3.1MRM ESI+模式下,1pg利血平柱上进样,m/z 609>195,信噪比S/N>350000:1。 4.3.2质量范围: m/z 2-2000 amu或更宽。 4.3.3质量稳定:≤0.1Da/24hr。 4.3.4最大扫描速率: 20000 amu/s(0.1amu步进时)或更高。 4.3.5单次采集支持的 MRM 数据通道数应≥32000对,以满足复杂化合物的分析。 4.3.6最小驻留时间≤0.8ms,正负离子采集切换速率≤15 ms。 5、仪器控制软件:可自动获取每个样本数十种指标的浓度结果,帮助判断实验是否在控。2,800,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限:按招标文件执行
  • “百灵达二氧化氯检测仪”有奖问卷调查
    英国百灵达公司是折点加氯法和 DPD 标准余氯检测方法的发明者,我们在氧化性消毒剂检测和其它水质指标分析领域始终走在世界前沿。目前百灵达公司在北京、上海、广州、武汉都设有联络机构。为应对国内新饮用水标准对二氧化氯浓度的要求,在加强饮水安全的大背景下,百灵达推出最新的水晶版二氧化氯测定仪,并同期展开二氧化氯检测产品调查活动。  点击链接进入调查问卷:http://www.halma.cn/news_centre/Palintest_survey201012/  奖品设置:  一等奖:一名,苹果(Apple)iPod touch 4代 8G MC540CH/A 多媒体播放器一台  二等奖:四名,飞利浦(PHILIPS)2926K 2G MP3播放器一台  三等奖:十名,HALMA 4G真皮U盘一个  期待您的热情参与!
  • 中国化工学会发布《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2024年5月17日之前将中国化工学会团体标准征求意见表(见附件2)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:杨越 电话:010-64455951 邮箱:yangy@ciesc.cn附 件:1.《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿2. 中国化工学会团体标准征求意见表 关于《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf附件1《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf附件2 征求意见表.doc
  • 液相色谱法测定液态油脂中四种合成抗氧化剂 ——样品预处理专用方法包
    食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法,相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用,同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞,所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取,并尽可能的降低共萃取的油脂成分,就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包,不仅操作简便,且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便:主要操作类似于QuEChERS,无需多次液液萃取等繁琐操作;成本低:无需昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;效率高:单次操作仅需25-30min,且可同时对多个样品进行预处理;安全环保:每个样品所需有机溶剂不到15mL;回收率好:回收率在80-100%;稳定性好:一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD<5%;净化效果好:能去除99.5%以上的油脂,可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测;● 仅限于液态油脂(常温)的检测;● 若油脂试样的含水量较高(≥0.2%),须先脱水;● 若油脂试样中有不溶性固体杂质,须先除杂;● 不适用于乳化体系油脂试样;● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作;● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中,按照有机试剂的要求密闭储存,并防止受潮;● 产品在密封时,保质期9个月;● 使用完毕后,废液需统一收集、合规处置。
  • 艾杰尔科技开发出牛奶、奶粉中三聚氰胺的分析检测方法
    石家庄三鹿集团公司11日发出声明,经自检发现部分批次三鹿婴幼儿奶粉受三聚氰胺污染,公司决定立即对今年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉全部召回。 此事件源于:甘肃等地报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例,调查发现患儿多有食用三鹿婴幼儿配方奶粉的历史。 这一事件再一次掀起了三聚氰胺检测的热潮,由于牛奶中检测三聚氰胺的方法并未有历史参考方法可查,因此找到一套优良的分析方案成为当务之急。艾杰尔科技因其深厚的技术基础,早在07年就第一时间开发出了检测饲料中三聚氰胺的方法,这次同样迅速的作出了反应,很快开发出了整套的解决方案,包括饲料样品检测、牛奶、奶粉、酸奶样品检测,从样品前处理方法到液相色谱分析方法,方法的优越性已经得到实践验证,目前,艾杰尔科技可以为广大奶粉、牛奶厂家提供技术支持与分析耗材。 我们可以为您提供分析所需的:固相萃取样品前处理柱、液相色谱柱、高纯三聚氰胺标准品等,并可以提供相应的技术支持和分析方案。 如需提供帮助,请您联系我们: 1 到中文网站留言 www.agela.com.cn 2 电话咨询:010-62968031/32/33 技术支持热线:15801041922 张老师;13601052087 杨老师 订货热线:北京: 13910193893 李经理
  • 全新升级丨Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱
    甜菜碱是一种碱性物质,主要为强心甙和其他甾类成分,可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一,学名三J基胺乙内酯,许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的,多项研究结果显示,枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代WelchromAlumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定,该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取,提取液通过碱性氧化铝小柱净化,其中杂质吸附在小柱上,洗脱目标物后浓缩复溶,最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱:月旭UltimateHilic NH2 4.6× 250mm,5μm。流动相:乙腈:水=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论:WelchromAlumina-B在《中国药典2020版》下测试,加标回收率满足实验要求。订货信息‍
  • 全新升级丨Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱
    甜菜碱是一种碱性物质,主要为强心甙和其他甾类成分,可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一,学名三J基胺乙内酯,许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的,多项研究结果显示,枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代WelchromAlumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定,该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取,提取液通过碱性氧化铝小柱净化,其中杂质吸附在小柱上,洗脱目标物后浓缩复溶,最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱:月旭UltimateHilic NH2 4.6× 250mm,5μm。流动相:乙腈:水=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论:WelchromAlumina-B在《中国药典2020版》下测试,加标回收率满足实验要求。订货信息‍
  • 香港:生鲜肉加二氧化硫为使肉色更鲜明
    香港食物安全中心(中心)今日(五月十九日)公布一个专项食品调查结果,评估在肉类中添加二氧化硫的情况。在一百六十七个肉类样本中,共有三个鲜牛肉样本及一个鲜猪肉样本检出该种不可在新鲜、冰鲜及冷藏肉类中使用的防腐剂,整体合格率为百分之九十七点六。  中心发言人表示,中心近年多次在新鲜肉类样本中检出二氧化硫,因此今年继续分两阶段进行专项调查,评估有关情况。  发言人说,首阶段调查的牛肉、猪肉及羊肉样本,是二、三月期间于新鲜粮食店及街市肉档抽取,其中包括曾被检出在肉类添加二氧化硫的肉档。  四个鲜肉样本分别从四个肉档抽取,检出的二氧化硫,含量介乎百万分之二十二至百万分之四百七十。当中三个鲜牛肉样本的检测结果,已于二月份及三月份的食物安全报告中公布。就这些不合格的样本,中心已作出跟进,包括再抽取样本化验及向有关贩商发出警告信。  发言人说:「有个别贩商为使肉类的色泽更鲜明,便在肉类中添加二氧化硫。」  他说:「二氧化硫属低毒性,可溶于水中,清洗和烹煮可除去食物中大部分的二氧化硫。按今次在肉类样本被验出的二氧化硫含量,在一般食用情况下,不会对人体健康造成不良影响。但个别对该种防腐剂有过敏反应的人,可能会出现气喘、头痛或恶心等征状。」  根据《食物内防腐剂规例》(第132章附属法例),售卖含有二氧化硫的新鲜、冰鲜或冷藏肉类即属违法,一经定罪,最高可判罚款五万元及监禁六个月,而食物环境卫生署(食环署)亦会按「违例记分制」,暂时吊销或取消有关的新鲜粮食店牌照作处分。违例者如属公众街市档户,食环署亦可按现行机制终止该摊档的租约。  发言人提醒业界要遵守法例规定,不可在新鲜、冰鲜及冷藏肉类使用二氧化硫。  他补充:「中心会继续监察有关情况,并会突击巡查曾出售含二氧化硫肉类的店铺,确保其遵守相关法例。如有足够证据,当局会提出检控。」
  • 食品安全心系"六一",奶粉中三聚氰胺知多少?
    今天是国际“六一”儿童节,同样也是全球由世界粮农组织倡导的“世界牛奶日”。牛奶的营养十分丰富,是人类“最接近完善的食物”,与人们的生活和身体健康息息相关。但是食品质量安全一直是民生大事,自2008年9月三鹿奶粉事件后,奶粉质量安全问题和奶粉最新事件从未远离公众视野。曾经被认为最安全的“孩子吃的”婴幼儿奶粉连年曝光质量安全问题,“三鹿”后国人对国产奶粉的信心陷入低谷,很多年轻父母将目光转向海外品牌。然而,洋奶粉也陆续成为安全事件中的主角,几乎所有在国内市场上销售的主流洋奶粉品牌都未能幸免,都曾或多或少的涉及过质量问题。睿科仪器一直致力于分析测试行业,关注食品安全问题,以“三聚氰胺”为例,我们来告诉你:奶粉中三聚氰胺知多少? 什么是三聚氰胺?三聚氰胺(Melamine)(CAS No.108-78-1)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料;Fig.1Melamine (CAS No. 108-78-1)其中常混合有结构类似的三聚氰酸,在摄入人体进入肾细胞后,三聚氰胺会与三聚氰酸结合形成结晶沉积,从而造成肾结石并堵塞肾小管,并有可能导致肾衰竭。2008年6月震惊全国的“三鹿事件”主要是由于食用了含有大量三聚氰胺的三鹿牌婴幼儿配方奶粉引起的。 不法商人为什么要在奶粉中加三聚氰胺?蛋白质主要由氨基酸组成,其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式含氮量为66%左右。通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,掺杂后不易被发现。 如何检测三聚氰胺?睿科仪器依据GB/T 22388建立基于ReekoFotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法,试样用三氯乙酸溶液提取,使用Reeko Fotector Plus进行阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量,回收率于87%-97%之间,RSD=4.7(n=3)仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus 全自动固相萃取系统(Fotector Plus SPE);高效液相色谱(HPLC) Agilent 1260,质谱检测器 (MS) Agilent 6410;氮气吹干装置;MCX 固相萃取柱(Waters, 60 mg/3mL);甲醇,乙腈(TEDIA 色谱纯);甲酸,氨水,三氯乙酸(优级纯)样品制备称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入4mL 1%的三氯乙酸与1mL乙腈,超声10min后用4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后 (或者以高于10000r/min速度离心),重复提取一次,合并提取液,待净化。固相萃取净化条件Fig.2 Fotector Plus 全自动固相萃取仪Fig.3 Fotector Plus运行程序.液质检测条件MRM参数Tab.1洗脱梯度 Fig.4 三聚氰胺MRM图 (100 μ g/L) 结果与讨论样品经过前处理提取后,用FotectorPlus净化,使用基质加标曲线来计算整体回收率,整体回收率在87%~97%之间,RSD=4.7(n=3),满足标准对回收率的要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于5.8%,符合GB/T22388-2008的允许差要求,回收率、RSD如表1所示(5-100 ppb 参见Table2)Table.2 三聚氰胺回收率以及相对标准偏差 (n=4).总结◆ FotectorPlus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱,浓缩一步到位,省时省事;◆ FotectorPlus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平;◆ Fotector Plus 能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助;◆ 利用Reeko Fotector Plus自动固相萃取系统能够很好的重现《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测》,回收率与RSD符合GB/T 22388-2008的允许差要求,符合GB/T 22388-2008中对分析结果的质量控制的要求。 相关产品:Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
  • 别再怪过年禁放烟花爆竹了~烟花爆竹一响,二氧化硫、PM2.5瞬间爆表!
    春运已正式开启,春节的脚步也越来越近。于是,近期又有全国多个城市新加入 “禁放烟花爆竹的阵营”,还有一部分本来禁燃限燃的城市在原来规定上进一步“加码”。 如石家庄三环以内禁止销售和燃放烟花爆竹;日照新发布城市建成区内禁止燃放烟花爆竹的声明......烟花爆竹确实会导致严重的空气污染问题,这是不争的事实。济南市环境监测中心站曾做过相关测试。测试结果表明,燃放前区域空气中细颗粒物(PM2.5)浓度为0.088微克/立方米,可吸入颗粒物(PM10)浓度为0.16微克/立方米。燃放后PM2.5和PM10 最高浓度分别飙升100倍和80倍。 烟花爆竹的制作原料往往含有硫、硝酸钾、木炭粉等,为了燃放时颜色各异,还掺有镁、铅等重金属。烟花爆竹的燃放会产生大量二氧化硫、氮氧化物、烟尘等颗粒物,且城市中建筑物的密集会导致空气流通不畅。燃放烟花爆竹形成的烟雾不能迅速扩散,大量二氧化硫、氮氧化物、二氧化碳等气体以及烟尘颗粒物、硫化钾、金属氧化物等污染因子会悬浮滞留在空气中。 尤其是PM2.5浓度会大幅攀升,大家长时间呼吸到含有大量有害物质的空气,刺激呼吸道黏膜,伤害到肺组织,容易引起或诱发支气管炎、气管炎、肺炎、肺气肿等疾病,特别是对老年人、儿童及体质较弱者影响较大。禁放烟花爆竹无疑是大气污染防治的重要举措之一,然而由于冬季气温较低,地面逆温频率增加,以及煤炭等的消耗量比较大,使二氧化硫等污染物在近地层不断积累,导致一次排放和二次转化成的PM2.5浓度较高。所以想要营造一个“清净”的过节氛围,必要的适时的环境监测少不了。冷杉 4000 厂界/厂区挥发性有机物(非甲烷总烃、苯系物、恶臭硫化物、气态污染物)在线监测系统,完全自主研发,性能指标达到并超越国际领先水平,具有超高的系统稳定性和安全可靠性,测量结果实时准确,且维护少,运行成本低。该系统非常适用于监测园区、厂区或环境中二氧化硫、氮氧化物、PM2.5、二氧化氮臭氧、总烃、甲烷、非甲烷总烃、苯系物、硫化氢、一氧化碳、氨气、一氧化氮、PM10等一种或多种化合物。系统组成预处理系统采样总管、机柜(正压防爆或常规)在线分析仪非甲烷总烃、苯系物、有机硫、二氧化硫、氨气分析仪、一氧化碳分析仪、臭氧分析仪、M2.5/PM10控制系统及软件上位机工控系统、系统控制软件气源零气发生器、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器标定系统标准气体、气体动态校准仪(选配)辅助监测气象参数系统介绍样气经多级过滤除尘,进入在线气相色谱仪,采用定量环或脱附管定量,通过阀切换进入色谱柱,将不同的目标污染物分离并依次进入氢火焰离子化检测器(FID)或火焰光度检测器(FPD),测定其污染物浓度。仪表测试结果将直接上传至系统上位机,并通过数采仪,上传至相关部门。 常规型 防爆型系统特点1标准化设计?符合国家标准规范要求?结构设计合理,可实现连续自动监测2运行稳定安全,数 据真实可靠?采样管线选用聚四氟乙烯、硼硅酸盐玻璃或耐腐蚀、惰性化材质,减少管路吸附造成的损失。?全管路保温伴热,避免高沸点烃类物质冷凝“积油”及部件腐蚀3无人值守、操作方便?具有自我保护功能,气源供应不足时,火焰熄灭,关闭氢气空气 ?自动恢复运行功能,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后自动运行?具备自动校准功能,实现无人值守应用行业 》环境空气自动监控 》居民区大气污染自动监控 》企业边界大气污染自动监控 》职业环境空气污染自动监控 》重点产业园区空气污染自动监控 》工作场所空气污染自动监控
  • 食品中三聚氰胺检测标准即将出台
    据悉,三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品质量合格。  针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。  实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。  据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测,这是不可能的,根本查不过来。  国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”  按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下,奶制品行业发生如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本,有意在原料或产品中添加三聚氰胺。  为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制定检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。  记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。  有关专家建议,为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生,有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。
  • 红外光谱测量数据显示 过氧化氯是臭氧损耗真凶
    新华网柏林7月18日电 德国卡尔斯鲁厄技术研究所17日发表新闻公报说,通过对大气红外光谱测量值的分析,该所科学家确认了过氧化氯在极地大气臭氧层损耗中所起的关键作用。这一研究反驳了美国科学家前些年对于极地臭氧层损耗理论的质疑。  公报说,多年来,大多数科学家都赞同这样的理论,即人类活动排放的氟氯烃及其在大气中化学反应的产物过氧化氯破坏极地臭氧层,这一理论已经成为国际环保条约的基础。这些条约的实施已使大气中氯含量开始缓慢下降,因而对臭氧层的威胁有所减轻。  根据有关理论,极地冬季日出后,过氧化氯经短波长的阳光照射,会迅速分解出氯原子并快速摧毁臭氧。过氧化氯受阳光照射后分解的速率决定了臭氧层受损的程度。  然而,美国喷气推进实验室的弗朗西斯波普等科学家于2007年对这一理论提出质疑。他们通过实验室测量得到的过氧化氯受阳光照射而分解的速率,比其他研究得出的结果要低得多。美方研究人员认为,过氧化氯受光照分解的速率不够快,不足以维持大气中氯原子的浓度而造成臭氧空洞。这一研究曾在学术界引起巨大争议。  卡尔斯鲁厄技术研究所的研究人员用热气球搭载红外线光谱仪,测量了斯堪的纳维亚半岛北部地区20公里以上的大气层。该所研究人员韦策尔说,测量得出的大气中氯化合物的数据“清楚地反驳了美国科学家的质疑”,并再次证实过氧化氯在极地大气臭氧层损耗中起关键作用。
  • 国家质检总局、国家标准委批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准
    2008年10月15日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准,标准自发布之日起实施。针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要,科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试,专家认为由中国计量科学研究院提供的原料乳中三聚氰胺快速检测方法是比较成熟的方法,建议制定为国家标准。该方法按照国家标准快速制定程序,经10余家实验室共同实验确证,并经专家组审查通过,制定为《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准。该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测,也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法,可以解决原料乳的收购奶站和企业,以及乳制品生产企业在较小投入情况下,快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测问题。《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准全文请登录国家标准委网站(www.sac.gov.cn)查询。《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GBT 22400-2008)国家标准.pdf
  • 09色谱会专题:专家访谈(二)李佳博士
    2009年4月19-22日,第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会于湖南长沙召开。此次会议是全国色谱工作者二年一度的盛会,会议的规模、参会人数以及学术报告数量等堪称历届会议之最。在会议召开之际,仪器信息网的工作人员有幸采访了几位色谱学的专家,深入了解专家的科研工作,聆听了专家对色谱技术发展趋势等问题的看法。  20号上午,记者采访了获得POSTER奖的中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室博士研究生李佳。  Instrument::李佳博士你好,非常荣幸采访你!请先简单介绍一下你的POSTER“氧化锆中空纤维萃取棒联用GC--MS法快速测定乳制品中三聚氰胺含量方法”,优点有哪些?和其他方法有什么区别?是否商品化?  李佳博士:氧化锆中空纤维萃取棒,在固相微萃取领域是一全新的概念,可以在一定程度上克服固相微萃取纤维萃取头易折断、富集倍数有限的缺点,避免了使用粉末作为吸附剂冗长的离心或分离过程,可从水样或其它液态样品中直接萃取,省却了冗长的样品预处理过程,萃取固定相用量比常规固相微萃取头增加了50~250倍,从而也相应提高了萃取富集倍数。  氧化锆具有良好的机械强度,化学和热稳定性非常好,pH稳定范围宽(pH=1~14),耐溶剂冲洗等优点,可直接从液态样品中对目标化合物进行萃取富集,萃取后只需用微升级溶剂解吸,无需单独的热解吸装置,即可直接进入气相或液相色谱进行分离分析,比较适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求,与其他样品前处理方法相比,最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤。  氧化锆中空纤维萃取棒具有三维多孔结构,有较大的比表面积,涂层厚度可控,每次使用后只需用水或少量有机溶剂超声洗涤若干次,若洗涤后分析物或复杂基质仍有微量残留,可再次通过马弗炉高温煅烧除去残留物,达到再生目的,使用次数多,重复性较好。制备工艺简单安全,成本低,可工业化生产,因此在食品、药物、环境、检验检疫等领域均具有广阔的应用前景。  本实验室已经申请或正在申请氧化物(包括氧化锆、氧化钛、氧化硅、氧化铝等)中空纤维萃取棒制备的相关专利,工业化生产的制备工艺简单可控,成本低。目前本实验室正在将氧化物中空纤维萃取棒开发成长度可选、厚度可调、纳米微粒大小可控、适用于不同体系的一系列产品,将来商品化氧化物中空纤维萃取棒定会在食品、药物、环境、检验检疫等领域发挥广泛的应用。  Instrument:可否介绍一下目前实验室重点研究方向在那些领域?研究取得那些专利技术,市场前景如何?  李佳博士:目前,实验室的主要研究方向有以下四个方面  1、药物分离材料的研究:硅基色谱填料,硅基修饰填料,核壳型ZrO2/SiO2、TiO2/SiO2色谱分离填料,核壳型ZrO2/SiO2超高压液相色谱填料,手性分离填料,以及氧化锆中空纤维萃取棒等样品前处理材料等的制备、表征、评价和应用。  2、药物化学成分的研究:西部特色天然药物、民族药、中草药、特色资源等的化学成分、活性成分的提取、分离、分析、纯化、结构鉴定和活性评价等研究。  3、药物分离分析方法的研究:药物体系高效液相分离分析新方法,药物体系高效毛细管电泳分离分析新方法,复杂体系样品前处理技术,如中空纤维液相微萃取和固相微萃取等。  4、药物工艺标准的研究:中药新药、植物标准提取物、植物功能提取物等的提取制备关键技术研究。  最后李佳博士又向我介绍了他们的实验室-------甘肃省天然药物重点实验室是在中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学和有机化学学科基础上于2002年7月经甘肃省科技厅批准挂牌运行的重点实验室。分离分析学科50年来,在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及核磁共振波谱等研究领域做出了卓有成效的工作,成为国内外有重要影响的研究单元之一。甘肃省天然药物重点实验室面向甘肃和西部特色中药和民族药资源,有效运用现代分离分析和结构鉴定科技手段,研究其物质基础和作用机理,解决中药和民族药资源研发中的若干关键科技问题,不断强化中药/民族药新药以及功能产品的研发 发展新的高效、快速、微量的天然产物分离、分析、纯化、结构鉴定和活性测试的集成技术,提高天然药物研究技术水平 研究中药化学成分、体内代谢、作用靶点和作用机制等。研究室拥有高效液相色谱仪、制备液相色谱仪、毛细管电泳仪、液相色谱―质谱联用仪、毛细管电泳 —质谱联用仪、质谱仪、气相色谱仪、气相色谱―质谱联用仪、超临界流体萃取仪、核磁共振仪、X—光粉末衍射仪、微量热仪、紫外分光光度仪、荧光分光光度仪、等离子体发射光谱仪等先进仪器设备。面向国家经济建设,开展了油田分析、环境分析、植物化学成分分析、医药分析、手性分离等集成技术研究,获国家科技进步奖、中科院重大科技成果奖和省部级科技进步奖30多项。
  • HPLC、IC将成为肥料中三聚氰胺测定国标方法
    仪器信息网讯 日前,国家标准化管理委员会发布对2013年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知。其中提出我国将制定《肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法》、《肥料中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法》、《肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法》、《有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法》等标准,具体内容如下:项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间起草单位肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法推荐制定  2014上海出入境检验检疫局工业品中心,国家化肥质量监督检验中心(上海),上海交通大学。  目的意义:  肥料中持久性有机污染问题正越来越受到国内外的广泛关注。其中,多环芳烃(PAHs)因其毒性、生物蓄积性和环境持久性,对人类健康危害极大,因此,各国都把PAHs列入&ldquo 优先控制污染物&ldquo 名单。本项目针对含有PAHs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险,通过对国内外PAHs相关分析方法的查询和研究,以美国EPA确定的16种优控污染物为对象,研究一种适合定性、定量检测肥料中PAHs的气相色谱-质谱法(GC-MS),为保障农产品安全提供技术支撑。  范围和主要技术内容:  范围:适用于肥料中多环芳烃的测定,目标化合物选择目前国内外普遍关注的16种多环芳烃,均属于环境优控污染物,包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)?、茚并 (1,2,3,-cd) 芘 。 主要技术内容:基于气相色谱-质谱法分析的技术路线,侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制,同时兼顾便捷、准确的可操作性。项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间起草单位肥料中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法推荐制定  2014上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、国家化肥质量监督检验中心(上海)  目的意义:  肥料是现代农业的物质基础,对促进农作物增产起到不可替代的作用。我国化肥使用量占世界的35%,单位面积化肥用量是世界平均水平的三倍、欧美等发达国家的两倍,大量施用的化肥的安全问题也日益突出。有毒有害物质通过肥料这一源头进入土壤、作物而后进入人体或间接通过饲料-动物-食品这一渠道进入人体,对环境安全和人类健康都构成了极大地威胁。开展化肥中有毒有害和潜在危害物质的检测方法标准的制定,具有重大的现实意义。 三聚氰胺(melamine,ME)作为一种三嗪类含氮杂环有机化合物(分子式为C3N6H6),含氮量高达66。  范围和主要技术内容:  范围:肥料中的三聚氰胺含量的测定。 主要技术内容:(1)萃取:采用振荡提取和超声提取等方法进行前处理萃取,并获得化肥及肥料中三聚氰胺的最佳萃取条件 (2)纯化:通过固相萃取法对获得提取液进行纯化处理,并浓缩,带上机分析 (3)仪器分析:使用高效液相色谱(HPLC) 、离子色谱(IC)对上述经过纯化的提取液体进行分析。上述两种方法能够分别满足化肥中微量和常量三聚氰胺的检测,定性定量同时完成,具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点,是检测肥料中三聚氰胺的有效方法。项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间起草单位肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法推荐制定  2014山东省产品质量监督检验研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海)  目的意义:  在自然状态下,土壤、海水、地面水和地下水都含氟。氟多以化合态存在于自然界中,主要有萤石、氟磷灰石、冰晶石等,它们都是重要的化工原料,广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。在肥料生产过程中,复合肥料生产原料&ldquo 磷酸&ldquo 以及复混、掺混肥料原料磷铵,成为肥料中氟化物的主要来源。随着近年来低品位磷矿资源得到利用,肥料中氟化物的含量也有逐年上升的趋势,氟化物对植物的毒害作用已有报道,氟化物可产生抑制植物光合作用、降低呼吸作用、影响有机物的代谢、引起植物产生遗传变异等不利影响,但是肥料中的氟化物对土壤及作物。  范围和主要技术内容:  本标准拟规定肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的试验方法(离子选择性电极法)。本标准适用于肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的测定,本方法最低检出浓度为0。05mg/L氟化物(以Fˉ计) 氟的最低检测限为0。80&mu g。标准的技术内容主要包括原理、样品制备、仪器设备、试剂材料、分析步骤以及结果计算与表示、准确度、精密度等。 项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间起草单位有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法推荐制定  2014国家化肥质量监督检验中心(上海),上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海交通大学  目的意义:  四环素类药物是养殖业上应用最为广泛的一类抗生素,长期大量应用已引起动物粪便中的抗生素残留,对以畜禽粪便为主要原料的有机肥料带来了潜在的生态风险,因此,建立有效检测有机肥料中残留抗生素含量的方法,并制定相应的国家标准对规范有机肥料的质量,维护生态环境安全具有重要的理论和实际意义。本项目通过对国内外相关分析方法的查询和研究,以目前畜禽业常用的天然和半合成四环素为对象,研究一种适合定性、定量检测有机肥料中典型抗生素的高效液相色谱法(HPLC),为保障农产品安全提供技术支撑。  范围和主要技术内容:  范围:适用于有机肥料中典型四环素类抗生素含量的测定,主要包括:土霉素、四环素、金霉素和强力霉素等多种抗生素。主要技术内容:基于高效液相色谱法分析的技术路线,侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制,同时兼顾便捷、准确的可操作性。
  • 安捷伦应对食品中三聚氰胺检测的多种解决方案
    2008年3月15日加拿大某宠物食品制造商向美国FDA通报了宠物因食用其生产的食品而死亡的案例,由此引发了全球市场对于三聚氰胺污染食品事件的高度关注。今年9月在中国又出现了因奶粉受到三聚氰胺污染而导致的婴儿肾结石病例,再次引起了社会的巨大忧虑。针对此次紧急事件,安捷伦科技迅速响应,利用自身完善的产品结构,推出了基于不同仪器平台的三聚氰胺检测方案,以满足不同客户对于食品及其原材料中三聚氰胺筛查,确认和准确定量的需要。安捷伦公司全面的气质联用,液相色谱和液质联用产品用于食品及其原材料中三聚氰胺的筛查,确认及准确定量,为您提供多元化的选择。  安捷伦5975系列GC/MS和DB5-ms毛细管色谱柱可用于各种基质中三聚氰胺的筛查, 具体方法可以参见美国FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/GCMSMelamine.htm。  安捷伦1200SL液相色谱系统可用于三聚氰胺的定量分析,其中有关Zorbax Rx-sil C8 LC column更是美国FDA所采用的液相色谱柱,具体方法可以参见FDA的网站http://www.fda.gov/cvm/melamine04022007.htm。  安捷伦6410三重四极杆LC/MS可以为三聚氰胺定性定量分析提供简单,灵敏和高选择性的一体化解决方案, 具体方法可以参见安捷伦的网站。http://www.chem.agilent.com/scripts/LiteraturePDF.asp?iWHID=53894&FileName=5989-7546CHCN.pdf。  三聚氰胺检测要点:  根据三聚氰胺本身的化学结构特点,如果使用气质联用仪技术检测时需要相对复杂的样品前处理以及衍生化,这给复杂基体样品中痕量的三聚氰胺的定量工作带来一定的难度,而单纯使用液相色谱进行定量又会面临复杂基质干扰的问题。针对这种情况,三重四极杆液质联用技术应该是最好的选择,然而对于三聚氰胺这种极性的小分子,若采用常规的反相液相色谱,很难达到有效的保留,几乎在死时间流出,无法与基质有效分离,给定量带来很大的干扰,通常加入离子对试剂进行改善,而非挥发性离子对试剂的加入又会给LC/MS的电喷雾离子源(ESI)带来极大的影响,面对这种两难的局面,安捷伦推出了革新性的手段-HILIC色谱技术,在正相色谱柱上采用含水的流动相可以完美解决三聚氰胺的保留问题,同时保证了ESI不受影响。  如需了解有关的详细信息,请致电800-免费电话:800-820-3278与安捷伦联系。  关于安捷伦科技公司  安捷伦科技公司(NYSE: A)是世界上最大的测量公司及通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司现有员工19,100人,为110多个国家的客户服务。安捷伦在2007财年的营业收入为54亿美元。如需与安捷伦有关的更多信息,请访问网址:www.agilent.com  关于安捷伦科技中国  安捷伦科技是1999年美国惠普公司战略重组后成立的一家跨国高科技公司。1985年成立的中国惠普/安捷伦是中国第一家高科技合资企业。迄今为止,安捷伦在中国拥有1500多名员工,其中包括500人的研发团队 在中国14个城市设有六家子公司和20个办事处,业务涉及软件和硬件研发、制造、市场推广、销售和售后服务支持。
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