色谱定量峰高指数法

邓峰，博士，高级工程师，2014年博士毕业进入中国石油勘探开发研究院，先后在该院的工程技术研究所和采油采气工程研究所工作，从事过钻井工艺、采油工艺及装备研究等工作，一直从事核磁共振检测方法研究及仪器仪表研制，参与了国内首套井下核磁共振流体分析仪样机研制工作，以及国家重大仪器研发项目“极端环境下的核磁共振装备研制”。2020年11月13日，中国石油勘探开发研究院高级工程师邓峰凭借他基于磁共振技术在油气井多相流在线计量及分析领域的应用等研究荣获2020年“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”。仪器信息网特别采访了邓峰高工，请他谈谈科研和获奖经历，以及他对分析仪器和石化行业的看法。中国石油勘探开发研究院 高级工程师 邓峰油气计量技术需求凸显，在线核磁解决“卡脖子”难题油气井及管道多相流在线流量计量及相含率检测是油气井管理、动态分析及优化的基础，具有重大生产需求。目前油气田现场广泛采用的多相流分离检测技术投资高、效率低、精度差、数字化程度低，尤其随着大平台集中采油技术的发展，低投资、高效、高精度、绿色、智能油气计量技术的需求日益凸显。石油领域的多相流在线计量是国际性难题，虽经多年研究，但一直未得到有效突破。磁共振（MR）技术作为一种绿色、高效、准确的油气检测方法，经过多年的探索与实践，在油气储层测井评价及室内岩石物理研究中已经得到广泛应用。MR技术可通过获取储层流体分子尺度的信息实现对流体的定性/定量评价，独特的测量原理及方式决定了其理论上同时具备测量多相流的流量和相含率的能力，即实现多相流在线检测的潜力巨大。但是，油气井和管道多相流，受到“流体运动状态”和“恶劣工作环境”的显著影响，使得现有实验室MR技术和仪器难以直接应用到油气井和管道多相流定量检测中。由于上述难点，国内外尚无哪家商业化机构实现了相关技术的突破并形成产品，均处于研究阶段。从事以上研究，需要在毫无可借鉴经验的前提下从零开始。但邓峰项目组就是在这样的情况下，创造性完成在线核磁共振检测新方法研究及新装置研制，满足实际检测应用要求，解决了这一“卡脖子”技术难题。再简单的事情，做到极致总能发光2016年7月，在邓峰参加工作满2年的时候，中国石油勘探开发研究院（以下简称为“研究院”）团委设立石油科技创新基金，向全院征集创新金点子，并给予立项支持。邓峰团队成功地抓住了这个机会，满腔热血在大量前期调研的基础上提出了攻关世界难题，研制完全自主知识产权多相流量计的项目申请，该申请最终在当年16个支持项目中榜上有名。喜欢的事，成为能做的事，是幸福，但接下来的创新之路却也并不顺利。创新项目开展之初，没人、没资源是肯定的，但不能等，所有这些需要自己去争取。国内核磁共振在线计量技术刚刚起步，小型化核磁共振谱仪研制技术较国外有较大差距，邓峰需要的是国际资源。邓峰项目组利用仅有的资金在短期内快速搭建了一个实验平台，并在这个过程中积极与世界顶级的磁共振研究机构（新西兰惠灵顿维多利亚大学磁共振研究组）联系，开展技术交流，并初步在谱仪研制方案方面开展联合研究。联合项目研究团队——新西兰惠灵顿维多利亚大学核磁共振技术组2017年11月，邓峰项目组提出了全套多相流磁共振流量计研制方案，在研究所领导的支持下，他们申请并获得了研究院超前基础研究项目的支持。面对来之不易的经费，邓峰项目组憋足劲儿，仅仅6个月，完成了首套样机。首套样机完成后，新西兰两任驻华科技参赞来到中国石油勘探开发研究院参观样机，并希望能与研究院展开正式国际合作，一个没有石油行业的国家的科技参赞，对研究院研发装备产生了浓厚的兴趣。“我们自认为我们做到了极致。我们并没有停下脚步，我们希望我们的装置不仅仅是流量计，而是一个便携可移动的流体分析‘实验室’，我们积极与在流体物性基础研究方面有很高造诣哈佛大学开展合作，相信下一步，我们能走的更精彩。再简单的事情，做到极致，总能发光。”邓峰说。受邀拜会新西兰前驻华大使馆——科技参赞AL Ross先生中国石油勘探开发研究院副院长带队与新西兰惠灵顿维多利亚大学签署战略合作协议通过邓峰项目组攻关研究，创新提出基于磁共振技术的多相流在线检测技术体系。该技术突破了多相流非分离检测，磁共振在线测量，井场复杂环境下的磁共振装备等一系列技术难题，形成新理论、新方法，并研制成功系列化样机。该技术为油气多相流的高效、准确、绿色原位、在线检测提出了全新的方法，同时将多相流量计的应用场景拓展至生产计量、流体性质检测、试油（气）流体检测、集输计量、商业交接计量等工业流程，这同时也标志着磁共振技术继石油测井之后在石油工业领域的又一个全新的应用方向。该研究首次将磁共振技术应用于油气井工程领域，以解决石油工程所面临的多相流难以准确计量这一痛点问题。目前，项目组已针对生产计量、试油试气计量、多相流原位化验等应用场景形成系列化样机，现场应用效果良好。新任新西兰驻华大使馆科技参赞前往我处参观多相流核磁共振流量计样机系列化核磁共振多相流在线计量及分析系统石油工业普遍滞后，革新需求迫在眉睫石油工业领域的数字化、智能化发展普遍滞后于日常生活领域，甚至滞后于其他工业领域。石油领域有句话叫做“上天容易下地难”，对数千米以下的未知世界探索依赖技术创新，但又要求技术具备较高的可靠度和成熟度，不然可能导致异常工况，造成投资增长，甚至是灾难性后果。目前，石油工业正面临国际油价断崖式下跌的非常时期，革新低效老旧技术及设备，通过技术创新实现“降本增效”的需求十分迫切。主要需要解决以下几方面问题：①人员需缩减，石油工业仍然存在依靠大量人力的工序及设备，人力成本极高，亟需发展物联网技术及自动化设备实现现场减员；②仪器仪表老旧，数据滞后、误差大、智能化程度低问题突出，严重制约智能化油气田发展，需要开发高集成、一体式、实时在线、无人值守仪器仪表；③对专家的个人经验依耐性强，现场故障及异常工况，往往需要经验丰富的专家进行“会诊”才能确定下一步实施措施，耽误工期造成额外经费投入，且个人经验依赖性太强，需结合大数据技术，开发具备边缘计算能力及决策能力的智能设备。邓峰在采访中还表示：大数据和AI飞速发展的今天，让很多人对传统实业研究产生了怀疑，尤其是工业领域，很多人期望利用数字科技替代传统传感器，实现全面的数字化，实现降本增效。但现实给人沉重一击，基于老旧历史数据的大数据建模，在面对未来数据预测时已崩盘，准确度太低、可靠度太差而无法使用。智能油田建设，或者说智能工业建设，不是替代提供基础数据的仪器仪表，而恰恰是对智能化、一体式、多功能仪器仪表提出了更高的要求。目前，石油工业上已将过去提出的“降本增效”口号更换为“提质增效”，大家已经意识到，虚实结合才是实现智能化的正确道路。所以，坚持所从事的仪器仪表研究工作，准确把握市场需求，向着智能化、一体式、多功能方向发展，将必有可为。多尝试，总有难以预料的机会此次获奖的“核磁共振多相流量计量及分析装置研制”是邓峰负责的在研项目之一，该项目最早由勘探院设立的石油创新基金孵化，先后获得国家自然科学基金、勘探院超前基础研究项目和国际合作重点攻关项目的支持。对于此次获奖的感受，邓峰说：“‘将喜欢的事情做到最好！’这是我的恩师肖立志教授教导我的话，我一直铭记于心。”他表示：深入自己从事的专业或工作，尝试将其变成自己喜欢的事情，这样就能在不顺心时屏蔽掉大半的抱怨。保持信心和平和的心态，这对于顺利度过创新工作之初的黑暗时期十分重要。喜欢的事情，或在行的事情，将其往自己力所能及的最好去做，主动出击争取一切可能的资源（所里的、院里的、中石油的、甚至是国际上的），多尝试，总有难以预料的机会。“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”（邓峰与中国工程院院士金国藩先生合影）“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”（奖杯、证书）谈到未来的规划，邓峰表示他会尽快实现核磁共振多相流在线检测装备的产业化，让这一技术抢占国际市场，使其成为真正有用的技术。后记：知己之长，寻领域痛点，研百家之书，提科学问题；明确目标，探专业融合，行上下求索，贵持之以恒。寻找一群志同道合的人，一同挣扎过每一个没有出路的时刻，一同享受每一个小成功背后的喜悦，将喜欢的事情做到最好！这是邓峰在多年工作中的一些感悟。他还给奋战在科研一线的工作者提了一点建议：从事仪器仪表相关实业研究，往往在前期毫无成果，颠覆重来是常事儿，一定要耐住寂寞。关于邓峰邓峰，男，博士，高级工程师。2011年至2014年在中国石油大学（北京）攻读博士学位，导师肖立志教授，专业地质资源与地质工程。2014年博士毕业进入中国石油勘探开发研究院，先后在该院的工程技术研究所和采油采气工程研究所工作，从事过钻井工艺、采油工艺及装备研究等工作，现任勘探院团委青年工作部委员，采油采气工程研究所青年工作站站长，机械采油室副主任；从博士阶段开始，作为一项重要工作，一直不间断从事核磁共振检测方法研究及仪器仪表研制，参与了国内首套井下核磁共振流体分析仪样机研制工作，以及国家重大仪器研发项目“极端环境下的核磁共振装备研制”，先后主持开展针对石油工业现场应用的核磁共振分析方法研究及系统研发项目5项。2017年12月晋升高级工程师；2018年6月选拔成为国际石油学会（WPC）中国区学员团队长；2019年12月起任采油采气工程研究所机械采油室副主任；2020年11月起任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事。研究成果先后获中国好设计奖1项，省部级1等奖3项，厅局级科技奖励4项，“铁人先锋号”集体荣誉1项，“朱良漪青年创新奖”、“集团公司直属机关青年岗位能手”、“勘探院十大青年科技进展”、“勘探院先进工作者”等个人荣誉6项。累计发表SCI论文20余篇，核心论文6篇，授权专利12件。邓峰项目组的主要攻关研究方向为“工业化核磁共振技术”，研究内容包括：在线核磁共振检测技术、应用于工业化现场极端环境下的高可靠核磁共振探头、高集成核磁共振谱仪、基于物联网的核磁共振现场检测设备等。

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

p　　5月初，中国2020珠峰高程测量正式启动。测量登山队由国测一大队和中国登山队组成。高程测量即海拔测量。今年是人类首次从北坡成功登顶珠峰60周年、中国首次精确测定并公布珠峰高程45周年，开展此次珠峰高程测量具有重要的历史意义。自然资源部组织了中国测绘科学研究院、陕西测绘地理信息局及中国地质调查局等单位编制珠峰高程测量技术设计书和实施方案。根据方案，本次测量将综合运用GNSS卫星测量、精密水准测量、光电测距、雪深雷达测量、重力测量、天文测量、卫星遥感、似大地水准面精化等多种传统和现代测绘技术，精确测定珠峰高程。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/cfa49acc-84f4-4ef8-abfc-58a378b57f74.jpg" title="0506news pic2.jpg" alt="0506news pic2.jpg"//pp style="text-align: center "strong珠穆朗玛峰/strong/pp　　据了解，本次珠峰高程测量工作将重点在以下几方面实现技术创新和突破：一是依托北斗卫星导航系统，开展测量工作 strong二是国产测绘仪器装备全面担纲本次测量任务 /strong三是应用航空重力技术，提升测量精度 四是利用实景三维技术，直观展示珠峰自然资源状况 五是测绘队员登顶观测，获取可靠测量数据。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d225e173-285e-45dd-93d2-05c0dcccfde7.jpg" title="news0506.jpg" alt="news0506.jpg"//pp style="text-align: center "strong珠峰高程测量队员扛着仪器前往测量点/strong/pp style="text-align: right "span style="font-size: 14px "strong（图片来源：新华社）/strong/span/pp　　测绘仪器，简单讲就是为测绘作业设计制造的数据采集、处理、输出等仪器和装置。一般包括各种定向、测距、测角、测高、测图以及摄影测量等方面的仪器。常见的测绘仪器有测量水平角和竖直角的经纬仪；测量两点间高差的水准仪；地面人工测绘大比例尺地形图的平板仪；用电磁波运载测距信号测量两点间距离的电磁波测距仪；快速进行测距、测角、计算、记录等多功能的全站仪；将陀螺仪和经纬仪组合在一起，用以测定真方位角的仪器陀螺经纬仪；装有激光发射器的各种激光测量仪器；利用连通管测定两点间微小高差的液体静力水准；由摄影机和经纬仪组装而成的供地面摄影测量野外作业用的摄影经纬仪；用于测定立体像对上同名点的像片平面直角坐标和坐标差(视差)的仪器立体坐标量测仪；用于地籍测量和空中三角测量，可获取数字地面模型、断面图、进行地面摄影测量以及修测更新地图立体测图仪和将具有倾斜和地面起伏的中心投影相片变换成正射影像图的正射投影仪等。/pp　　此次珠峰高程测量的成果可用于地球动力学板块运动等领域研究。精确的峰顶雪深、气象和风速等数据，将为冰川监测、生态环境保护等方面的研究提供第一手资料。GNSS测量、水准测量、重力测量的成果结合以前相关资料，不仅可以准确地分析目前地壳运动变化影响情况，同时也可为后续的似大地水准面模型建立提供准确的重力异常数据。重力测量成果可用于珠峰地区区域地球重力场模型的建立和冰川变化、地震、地壳运动等问题的研究。/p