磁光克尔测量系统

NanoMOKE3是新一代超高灵敏度磁强计和克尔显微镜，灵敏度高达10-12emu，是研究磁性薄膜以及磁性微结构理想的测量工具，在自旋/磁电子学、磁性纳米技术、磁性随机存储器、GMR/TMR、记录磁头、磁传感器等研究领域有着广泛的应用。磁光克尔测试属于光学测试，对样品的振动有着一定的要求。传统的低温磁光克尔测试通常使用低振动的液氦恒温器来进行，这种恒温器往往不能兼容纵向和向磁光克尔测试，且使用者需要多次采购和传输使用液氦，实验过程比较繁琐，也给实验室增加了大量液氦成本。2018年6月，Quantum Design在美国加利福尼亚大学圣迭戈分校Ivan Schuller教授实验室成功安装了一套集成NanoMOKE3与5nm别超低振动的Montana无液氦低温恒温器的磁光克尔测试系统，实现了4.5K~325K下的纵向0.47T/向0.35T的磁光克尔测试，为低温下的磁光克尔测试带来了新的方向。 图1 ：磁光克尔测试系统NanoMOKE3+Montana无液氦低温恒温器设备集成外观Schuller教授团队的研究方向之一是制备和研究新型微纳米结构，如量子点、磁性异质结构、二维铁磁线和一维铁磁链等。“新的低温磁光克尔测试系统可灵活安装配置样品，允许我们进行原位磁光和磁输运测试”，Nicolas Vargas研究员说：“我们小组目前正在研究混合异质结构（V-Oxide/FM）在结构相变（SPT）-温度依赖性期间的磁性和反射率行为，这套系统的安装，将对我们的实验提供非常大的帮助。”设备安装成功后，工程师先对垂直磁各项异性薄膜Ta(4 nm)/Pt(10 nm)/CoFeB(0.6 nm)/Pt(2 nm)进行了4.5K下的向克尔测试（如图2所示），结果显示该样品在单次循环无平均下的噪声仅为5%。随后又对该薄膜进行了4.5K下的克尔成像测试（如图3所示），左上角显示为饱和磁化时的成像，顺时针方向为磁场逐渐减小至反向饱和时的成像，可以明显的观察到磁畴的变化。 图2：CoFeB薄膜4.5K下向克尔测试左：60秒平均测试结果 右：单次循环1秒（总测试时间）无平均测试结果 图3：CoFeB 薄膜4.5K下的磁畴成像观测除了向克尔测试，工程师还对坡莫合金微带线（25-um 宽, 24-nm 厚）进行了5.5K下的纵向磁光克尔测试（如图4所示），结果显示该样品单次循环即可得到强的克尔测试信号，噪声仅为3%。 图4：坡莫合金微带线5.5K下的纵向磁光克尔测试左：微带线结构 中：60秒测试平均结果 右：单次循环1秒无平均结果 这套系统除了集成为低温磁光克尔测试系统外，也可以分成室温磁光克尔和低温恒温器等两套系统单使用。已经购买了Montana C2恒温器或者NanoMOKE3磁光克尔系统的用户，也可以在此基础上升为无液氦低温磁光克尔测试系统！

巨磁阻效应自发现以来就被广泛应用于MRAM、磁传感器等自旋电子器件中。目前，基于巨磁阻效应的自旋电子器件主要是铁磁体磁隧道结，其研究和发展受限于铁磁体的使用。因此，为进一步提升自旋电子器件的磁阻比等性能，探究其他磁体开发的高效自旋电子器件的研究非常有必要。近期，东京大学的Satoru Nakatsuji团队对手性反铁磁体Mn3Sn组成的磁隧道结进行了深入探究。作者首先对Mn3Sn手性反铁磁态中自旋正极化、负极化和磁八极的投影态密度进行了表征，发现八极矩的大多数和少数能带之间存在明显的能量漂移，与铁磁性铁中自旋矩的大多数和少数能带的漂移非常相似，并根据第一性原理进行了模拟验证，结果表明Mn3Sn在基于隧穿磁阻(TMR)的器件(如MRAM)中具有巨大的应用潜力。此外，为了更好的观测其TMR效应，作者制备了基于Mn3Sn的磁性隧道结( MTJ )，测得室温下的隧穿磁阻(TMR)比率约为2%，出现在手性反铁磁状态下簇磁八极的平行和反平行构型之间。该成果以《Octupole-driven magnetoresistance in an antiferromagnetic tunnel junction》为题发表在Nature上。图1 带簇磁八极的反铁磁隧道结（a）铁磁（FM）隧道结示意图（b）反铁磁（AFM）隧道结示意图（c）（d）铁磁隧道结和反铁磁隧道结的投影态密度图（pDOS） 本文中，作者使用了英国Durham公司的磁光克尔效应系统-NanoMOKE3，通过系统自带的磁滞回线测量功能，对反铁磁隧道结顶部和底部Mn3Sn电极的矫顽力进行了测量。图2 室温基于手性Mn3Sn反铁磁体的磁隧道结表征图 （a）高分辨率TEM表征图（b）磁光克尔测量示意图（c）顶部和底部Mn3Sn反铁磁体的磁滞回线图 英国Durham公司是依托于英国Durham大学的高科技企业。与Durham大学强大的磁光学研究相对应，Durham公司的Russell Cowburn教授（英国剑桥大学卡文迪许实验室主任，英国科学院院士）设计并研发了灵敏度能到10-12 emu兼具Kerr显微镜与回线测量功能的高精度磁光克尔效应系统——NanoMOKE3。相比于历代MOKE系统，NanoMOKE3系统将磁光克尔的光路部分集成在光学盒中，避免了实验人员测试前搭建光路的工作，大大减少了实验人员操作量。另外，光学盒中的光路经过特殊设计，可以同时实现极向克尔和纵向克尔的测量，无需调整光路，只需更换镜片即可完成极向克尔和纵向克尔的切换。左）NanoMOKE3磁光克尔效应系统；右）NanoMOKE3光学集成盒因其高集成度的系统设计和开放式的样品环境，NanoMOKE3具备丰富的拓展性。实验人员可以以NanoMOKE3系统为基础，与其他实验设备组合搭建，进行其他领域方面的测量。一、低温磁光克尔系统NanoMOKE3系统允许用户在样品台部分搭建低温恒温器，实现低温磁光克尔的测量。例如，下图所示为NanoMOKE3与美国Montana Instrument无液氦低温恒温器进行了组合使用，从而实现了10K以下的磁光克尔测量。NanoMOKE3的低温磁光克尔测量性能在国内外领域内具有极高的水平。此低温MOKE方案已在南方科技大学安装使用。NanoMOKE3 磁光克尔系统与 Montana Instrument无液氦低温恒温器组合使用示意图二、晶圆扫描探测系统如今，越来越多的晶圆检测设备采用非接触式的光学测量，取代了传统的接触式晶圆测试方法。其中，以磁光克尔效应原理进行晶圆检测的方法就因其操作简单、检测速度快而被广泛使用。Durham公司在现有磁光克尔系统基础上改造升级，推出了超高灵敏度的晶圆扫描探测系统（wafer mapper），专门用于测量整个晶圆表面的磁滞回线和磁畴图像。系统中集成的磁光克尔能对整个晶圆样品区域（可按X和Y轴自由移动）进行磁滞回线扫描和区域Mapping的测量，最终绘制得到晶圆样品整体区域的磁性分布图，从而完成晶圆样品的检测。该款晶圆级磁光克尔测绘仪选用NanoMOKE3特创的光学盒，继承了其测量速度快，操作简单的优点。整个测量过程可以通过系统自带的LX PRO3软件完成，无需进行繁琐的实验预设值，大大增加了实验效率。晶圆扫描探测系统装配图 Durham公司特创的NanoMOKE3磁光克尔光学集成盒是Cowburn教授从事MOKE系统研发和深耕多年的结晶。不但减轻了实验人员的操作繁琐度，更重要的是以磁光克尔效应为基础，为更丰富领域的测量提供了可能，有望助力各个领域科研人员实现更高水平的突破！参考文献：[1]. Chen, X., Higo, T., Tanaka, K.et al. Octupole-driven magnetoresistance in an antiferromagnetic tunnel junction. Nature 613, 490–495 (2023).

磁畴是铁磁体材料在自发磁化的过程中，为降低静磁能而产生分化的方向各异的小型磁化区域。它的研究可将材料的基本物理性质、宏观性质和应用联系起来。近年来，由于材料的日益完善和器件的小型化，人们对磁畴分析的兴趣与日俱增。目前市面上主要的磁畴观测设备有磁光克尔显微镜、磁力显微镜、洛伦兹电镜、以及近兴起的NV色心超分辨磁学显微镜等，其中，磁光克尔显微镜可以灵活的结合外加磁场、电流及温度环境等来对材料进行面内、面外的动态磁畴观测，成为目前常用的磁畴观测设备，可用于多种磁性材料的研究，如铁磁或亚铁磁薄膜、钕铁硼等硬磁材料、硅钢等软磁材料。 2020年11月，Quantum Design中国与致真精密仪器（青岛）有限公司签署了中国区战略合作协议，合作推出多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统。通过此次战略合作，Quantum Design中国希望能够为磁学及自旋电子学等领域的研究提供更多的可能。图1 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统由北京航空航天大学集成电路学院张学莹老师带领团队，根据多年的磁畴动力学实验技巧积累和新的磁学及自旋电子学领域的热点课题研究需求研发。它采用先进的点阵LED光源技术，能够在不切换机械结构的情况下，同时进行向和纵向克尔成像，不仅能同时检测样品垂直方向和面内方向的磁性，成像分辨率还能够达到270 nm，逼近光学衍射限。与传统的磁光克尔显微镜相比，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置了多功能磁铁探针台，能够在保证450 nm高分辨率的前提下，向被测样品同时施加面磁场、垂直磁场、电流和微波信号。 此外，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统拥有专门的智能控制系统，用户界面友好，无需复杂设置，一键触发既能实现多维度磁场、电学信号与克尔图像的同步操控。该系统的另一亮点是配置了反应速度高达1 μs的超快磁场，为微米器件中磁畴的产生、磁畴的高速运动捕捉等提供了可能。 张学莹老师师从北航赵巍胜教授和法国巴黎萨克雷大学Nicolas Vernier教授，从2015年开始研究磁光克尔成像技术和磁畴动力学，其有关磁性材料性质的论文获得北京航空航天大学博士学位论文。经过3年潜心研究，该团队于2018年完成了台克尔显微镜样机的集成，并创立致真精密仪器（青岛）有限公司。至2020年初，在北航青岛研究院和北航集成电路学院经过两轮迭代和打磨，已经完成了产品的稳定性验证，目前，该设备已经被清华大学、中科院物理所、北京工业大学等多家单位采购。 产品磁畴成像照片案例图2 CoFeB(1.3 nm)/W(0.2)/CoFeB(0.5)薄膜中的迷宫畴图3 斯格明子磁畴观测 多重信号的叠加，能够满足客户多种前沿课题的实验需求面内磁场和垂直磁场的叠加可以进行Dzyaloshinskii-Moriya作用（DMI）的测试[1,2]图4 样品Pt(4 nm)/Co(1 nm)/MgO(t nm)/Pt(4 nm)DMI作用测量[1] 自旋轨道矩（spin-orbit torque,简称SOT）是近年来发展起来的新一代电流驱动磁化翻转技术，如何更好的表征SOT翻转，在当今自旋电子学领域具有重要的理论和应用价值。 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置的面内磁场和电学测试系统，不但可以实现这个过程的电学测试，还可以利用相机与信号采集卡同步的功能，逐点解析翻转曲线对应的磁畴状态 [3,4]。图5 面内磁场和电流的叠加用于sot驱动的磁性变化过程研究 在某些材料中，无法观测到纯电流驱动的磁畴壁运动。这时，可以利用多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统微秒别的超快磁场脉冲与电流同步，观测垂直磁场与电流共同驱动的畴壁运动，从而解析多种物理效应，如重金属/ 铁磁体系的自旋化率由于自旋散射降低的效应 [5]。图6 垂直磁场和电流的叠加可用于观测单磁场或者电流无法驱动的磁性动力学过程 克尔成像下磁场和微波的叠加则能够为自旋波和磁畴壁的相互作用研究提供可能 [6]。图7 自旋波驱动的磁畴壁运动[6] 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统还可进行多种磁性参数的微区测量局部饱和磁化强度Ms表征[7]由于偶作用，磁畴壁在靠近时会相互排斥。通过观察不同磁场下磁畴壁的距离，可以提取局部区域的饱和磁化强度Ms。此方法由巴黎- 萨克雷大学Nicolas Vernier 教授（致真技术顾问）在2014 年先提出并验证，与VSM测量结果得到良好吻合。图8 局部饱和磁化强度Ms表征及与其他测试方法Ms结果对比 海森堡交换作用刚度[8]采用系统的磁场“自定义波形”功能，将样品震荡退磁，再将得到的迷宫畴图片进行傅里叶变换，能够得知磁畴宽度，从而提取海森堡交换作用刚度Aex。图9 海森堡交换作用刚度提取 自旋电子薄膜质量的表征、自旋电子器件的损坏检测等[9]图10 磁性薄膜质量检测 除此之外，该系统还开发了性价比超高的变温系统。针对永磁材料研究的用户，开发了能够兼容克尔成像的高温强磁场模块。针对硅钢等软磁材料研究用户，开发了大视野面内克尔显微镜。 动态磁畴成像案例图11 cofeb薄膜动态磁畴图12 sot磁场+电流驱动磁畴翻转图13 钕铁硼永磁动态磁畴观测图14 磁性材料内钉扎点的观测，可与巴克豪森噪声同步匹配 产品基本参数✔ 向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm；✔ 配置二维磁场探针台，面内磁场高达1 t，垂直磁场高达0.3 t（配置磁场增强模块后可达1.5 t）；✔ 快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs；✔ 可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针；✔ 可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试；✔ 配置智能控制和图像处理系统，可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转；✔ 4k~800k，80k~500k 变温选件可选。 小结多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统除了拥有超高分辨的动态磁畴观测能力外，还能结合多功能磁场探针台提供的外加电流、面内/面外磁场等对多种磁学参数进行提取。 样机体验目前，致真精密仪器（青岛）有限公司可对相关领域感兴趣的科学工作者提供了测样体验，欢迎感兴趣的老师或同学拨打电话010-85120280或发送邮件至info@qd-china.com体验磁光克尔显微成像全新技术！ 参考文献[1] A. Cao et al., Nanoscale 10, 12062 (2018).[2] A. Cao et al., Nanotechnology 31, 155705 (2020).[3] X. Zhao et al., Appl. Phys. Lett. 116, 242401 (2020).[4] G. Wang et al., IEEE Trans. Circuits Syst. I Regul. Pap. 66, 215 (2019).[5] X. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 11, 054041 (2019).[6] J. Han et al., Science (80-. ). 366, 1121 (2019).[7] N. Vernier et al., Appl. Phys. Lett. 104, 122404 (2014).[8] M. Yamanouchi et al., IEEE Magn. Lett. 2, 3000304 (2011).[9] Y. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 9, 064027 (2018).