库仑法总硫分析仪

有个问题，关于电解液的配置，取 0.5gKI，0.6gNaN3 溶于约500ml 去离子水中，加入 5ml 冰醋酸，再用去离子水稀释至 1000ml。实验室很多都没加叠氮化钠，理由因为这个东西属于剧毒品，我想问下这个东西我查了相关资料说是可以掩蔽氮，氯等的干扰，这个是怎么作为掩蔽剂的？？反应机理是啥？还有这个库仑硫分析为啥对样品中国氮含量和氯含量有要求？

我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪，最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多（原来的电解池就是分析不平行，时高时低），但是分析还是比较平行的，虽然结果还是可以通过转化率来计算得知，但我仍然还是想找出原因来！请问哪位高手能否指点一二……多谢了

序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物，在高温的含氧气流中转变为SO2 ，并随气体进入滴定池，SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广，因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程，而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难；二是因其黏稠，雾化比较困难，因而难以保证试样充分燃烧，燃烧后生成物成分也较为复杂；三是该检测过程是间歇性过程，所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰，无法消除，一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合，连续经过反应器，在高温条件下生成H2S，然后与醋酸铅带接触，发生反应生成硫化铅，在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率，从而测得H2S的含量，进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量，用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处，由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂，实际应用难以保证长周期可靠运行，所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大；醋酸铅纸带的寿命短，更换成本高；需要经常更换反应试剂；当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2，空气混合，然后进入反应炉，在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物，再流入反应室，在臭氧O3不断加入的情况下，产生激发态的SO2，激发态的SO2不稳定，在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出，硫的含量与该电流成正比，进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高，可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样，由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂，实际应用难以保证长周期可靠运行，所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下，试样被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带，进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄，仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程，而原油一般较黏稠。雾化比较困难，因而难以保证试样充分燃烧，燃烧后生成物成分也较为复杂；二是该检测过程是间歇性过程，所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK