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大神们早上好!我第一次用12孔固相萃取装置,昨天GC-MS发现结果不太理想,怀疑被污染;情况是这样,我想问12孔固相萃取装置是不是有一次性的耗材?比如柱子下方白色的塑料小管 还有连接柱子的塑料管子 还有塑料通气阀 是不是都是一次性的或者是可以清洗的?我觉得应该是一次性耗材或者可以清洗的 不然要是之前别人做过其他样 没来得及换下来 ,我就去接着用,那么流经的管道就被污染了 请教 麻烦大神们帮忙确认下。谢谢啦!
[em28] 大家好!不知在使用固相萃取装置时,对12管或其它规格的固相萃取装置中对每一个固相萃取小柱的流速是不是都控制不了,哪里可以采购到可以分别控制每根小柱的流速的萃取装置
固相萃取装置介绍(补充)1.固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1)SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱:1)常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20um)和填料(多为40-60um,80-100um),见图12)常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。3)一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先,使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2)96孔板96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg),样品载量约2ml/孔。主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。 图2 96孔板图 3)固相萃取附件• 自然淋洗(简易支架)• 加压(如借助注射器)• 加负压(真空装置) 图3固相萃取装置4)自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2.基本的操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2)填料保留杂质固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]