液相离子色谱法

摘 要 采用离子对试剂作流动相，离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数，下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂，在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施，当浓度、喷施次数适宜时，可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力，培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒，但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物，极性和水溶性强，在土壤中具有强吸附性，容易污染地下水，会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生，衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测，但因其分子结构简单，不含有发色基团，也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题，所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术，但质谱的成本高昂，提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本，但由于仪器不够普及，所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺，虽然灵敏度没有气质或液质高，但该方法具有操作简单、快速、实用等特点，能满足矮壮素和缩节胺的常规检测，且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低，实际推广性更强。流动相离子色谱（MPIC）用疏水性树脂为固定相，用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言，流动相离子色谱（MPIC）是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子，矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物，在离子交换树脂上保留较强，在色谱分离过程中，会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题，因为离子对的动态特征，往往加入有机溶剂于流动相，使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前，用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相，离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。

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高效液相色谱法：high performance liquid chromatography,HPLC 高速液相色谱法：high speed LC,HSLC 高压液相色谱法：high pressure LC,HPLC 高分辨液相色谱法：high resolution LC,HRLC 液固吸附色谱法（液固色谱法）：liquid-solid adsorption chromatography,LSC 液液色谱法：liquid-liquid chromatography,LLC 正相：normal phase,NP 反相：reversed phase,RP 化学键合相色谱法：bonded phase chromatography,BPC 十八烷基：octadecylselyl,ODS 离子对色谱法：paired ion chromatography,PIC 反相离子对色谱法：RPIC 离子抑制色谱法：ion suppression chromatography,ISC 离子色谱法：ion chromatography,IC 手性色谱法：chiral chromatography,CC 环糊精色谱法：cyclodextrin chromatography,CDC 胶束色谱法：micellar chromatography,MC 亲和色谱法：affinity chromatography,AC 固定相：stationary phase 化学键合相：chemically bonde phase 封尾、封顶、遮盖：end capping 手性固定相：chiral stationary phase,CSP 恒组成溶剂洗脱：isocraic elution 梯度洗脱：gradient elution 紫外检测器：ultraviolet detector,UVD 荧光检测器：fluorophotomeric detector,FD 电化学检测器：ECD 示差折光检测器：RID 光电二极管检测器：photodiode array detector ,DAD 三维光谱－波谱图：3D-spectrochromatogram 蒸发光散射检测器：evaporative light scattering detector,ELSD 安培检测器：ampere detector,AD 高效毛细管电泳法：high performance capillary electrophoresis,HPCE 淌度：mobility 电泳：electrophoresis 电渗：electroosmosis 动力进样：hydrodynamic injection 电动进样：[font=Times New Roman