水质苯系物的测定顶空气相色谱法标准

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  • 水质苯系物顶空气相色谱法测定原理  水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前,我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出,影响并危及人类健康,不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》,为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体,消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测,北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品,使您能够针对应用选择有效的进样方法。同时,北京北分三谱的气质联用系统以其稳定的分析性能以及低至 ppb 和 ppt 级别的高灵敏度,为低浓度下半挥发性有机物 SVOC 的准确定量提供了可靠的保证。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告:实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物,其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时,本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ~3 μg/L,测定下限为 8 μg/L ~12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认不含目标化合物,且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。 使用前在 500℃~550℃灼烧 2 h,冷却至室温,于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸(C6H8O6)。4.5 盐酸溶液:1+1。4.6 标准贮备液:ρ≈1.00 mg/ml,溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液,于 4℃以下避光密封冷藏,或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温,混匀。4.7 标准使用液:ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液(4.6),用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气:高纯氮气,纯度≥99.999%。4.9 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。5.3 色谱柱 I:规格为 30 m(柱长)× 0.32 mm(内径)×0.5 μm(膜厚),百分百聚乙二醇固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II:规格为 30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱,或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器:温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶:顶空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖),也可使用与自动顶空进样器(5.5)配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管:1 ml~10 ml。5.8 玻璃微量注射器:10 μl~100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1,HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前,测定样品的 pH 值,根据 pH 值测定结果,在采样瓶(5.1)中加入适量盐酸溶液(4.5),并加入 25 mg 抗坏血酸(4.4),使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生,须重新采样,重新采集的样品不加盐酸溶液保存,样品标签上须注明未酸化。 采集样品时,应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注:样品瓶应在采样前用甲醇(4.1)清洗晾干,采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场,按与样品采集相同的步骤(6.1)采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后,应在 4℃以下冷藏运输和保存,14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰,样品测定前应将样品恢复至室温。 注:未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶(5.6)中预先加入 3 g 氯化钠(4.3),加入 10.0 ml 样品(6.3),立即加盖密封,摇匀,待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:100℃; 进样体积:1.0 ml(定量环)。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;色谱柱升温程序:40℃(保持 5min),以 5℃/min 速率升温到 80℃(保持 5 min);载气流速:2.0 ml/min;燃烧气流速:30 ml/min;助燃气流速:300 ml/min;尾吹气流速:25 ml/min;分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶(5.6)中预先加入3 g氯化钠(4.3),依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水,然后,再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液(4.7),配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列(此为参考浓度,可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点),立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件(7.1),从低浓度到高浓度依次进样分析, 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标,以其对应的响应值 为纵坐标,建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立(7.2)相同的条件进行试样(6.4)的测定。 仪器配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气,300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气,2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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    摘要:建立了采用顶空气相色谱法测定日用化学品(化妆品、洗涤剂、洗发水等)中二噁烷含量的方法。用建立的方法随机抽样,对一些样品分类进行测定,平均加标回收率为96.8%~102.0%之间,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.04 ppm。本方法简便、快捷,具有较好的精密度与更低的检出限,对日用化学品中二噁烷含量的测定具有一定的参考价值。

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    气相色谱法测定甲酚皂溶液 关键词:甲酚,植物油,氢氧化钠,未皂化物,气相色谱 2010年药典标准:测定邻甲酚、对甲酚和间甲酚。照气相色谱法(附录 V E)测定,以50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为110℃。理论塔板数按邻甲酚峰计算不低于5000。 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn

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    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函
    环境保护部办公厅函 --环办函〔2008〕186号关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定修订《水质 苯系物的测定 气相色谱法》等9项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2008年6月10日前反馈我部。    联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景    通信地址:北京市西直门内南小街115号    邮政编码:100035    联系电话:(010)66556214    传真:(010)66556213    附件:1.征求意见名单     2.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     3.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     4.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)     5.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明     6.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)     7.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)编制说明     8.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)      9.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)编制说明     10.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     11.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     12.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     13.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     14.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)     15.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)编制说明     16.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)     17.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)编制说明     18.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)     19.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)编制说明  二○○八年五月十三日主题词:环保 标准 征求意见 函  附件一:征求意见名单  水利部    住房和城乡建设部    卫生部    国家质量监督检验检疫总局    中国气象局    各省、自治区、直辖市环境保护局(厅)    各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)    各环境保护重点城市环境监测站(中心)    新疆生产建设兵团环境监测中心站    中国环境科学研究院    环境保护部南京环境科学研究所    环境保护部华南环境科学研究所    中国环境监测总站    中日友好环境保护中心    中国环境科学学会    中国环境保护产业协会    环境保护部对外合作中心    环境保护部环境工程评估中心    环境保护部环境规划院    环境保护部环境标准研究所    环境保护部标准样品研究所    中国疾病预防控制中心    农业部环境保护科研监测所    中国科学院生态环境研究中心    中国城市规划设计研究院    中国林业科学研究院林业研究所    国家城市给水排水工程技术中心    长江流域水资源保护局    同济大学(环境学院)    天津化工研究设计院    中国气象科学院农气所    北京中兵北方环境科技发展有限责任公司    中国船舶重工集团公司第七一八研究所    上海交通大学    中国兵器装备集团公司    中国化工防治污染技术协会    中国轻工业清洁生产中心    中国皮革和制鞋工业研究院    华东理工大学    泰州市环境监测中心站    上海市浦东新区环境监测站
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