激光诱导击穿光谱仪元素分析国家标准

按照国家标准化工作管理规范，中国仪器仪表学会制定满足市场急需、反映先进专业技术水平、具有我国自主知识产权的团体标准。近日，中国仪器仪表学会发布了“拟立项（金属材料分析用激光诱导击穿光谱仪）CIS标准的公示通告”。申请项目名称：金属材料分析用激光诱导击穿光谱仪项目申报单位：杭州谱育科技发展有限公司激光诱导击穿光谱法（Laser-induced breakdown spectroscopy；LIBS）：通过激光烧蚀待分析物质形成等离子体，其中处于激发态的原子、离子或分子向低能级或基态跃迁时，向外发射特定能量的光子，形成特征光谱，进而获得待分析物质的化学成分或其他特性。激光诱导击穿光谱技术以其无须对块状固体样品预处理，快速、无损、可进行多形态分析以及无辐射危害等特点成为近年来研究的热点，可应用于金属材料化学成分分析、煤炭分析、生物样品分析等领域。但当前在金属材料分析领域分析用的激光诱导击穿光谱仪没有明确的标准来规范此类产品性能和使用安全性等重要参数，导致设备性能良莠不齐，致使不同厂商仪器的性能无法进行比较，仪器用户在采购、比较仪器时缺乏科学依据。目前现行的标准中，GB/T 38257-2019规定了激光诱导击穿光谱法的术语和定义、基本原理、试验条件、设备及装置、样品、试验步骤、数据处理和试验报告。为了规范激光诱导击穿光谱仪自身性能的测定方法，统一有关专业术语，制定仪器性能检测的依据，使检测机构、仪器用户及生产厂家在检校激光诱导击穿光谱仪时有统一的标准方法，杭州谱育科技发展有限公司申报制定团体标准《金属材料分析用激光诱导击穿光谱仪》。该标准的制定将助力我国激光诱导击穿光谱及其在金属行业的发展及应用。据查询目前国际上没有相同的国际标准。制定该标准目前不存在知识产权方面的问题。

2008年10月21日，上海凯来实验设备有限公司成功地完成了清华大学BP清洁能源研发与教育中心的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)的安装调试工作。目前这套Spectrolaser 4000 Target LIBS系统标配有532nm激光源，*能量为1064nm，300mj，4通道光谱仪，CCD检测器，内置图像2维扫描系统，将协助该中心进行煤炭领域的研究工作，最终目标将在煤矿，发电厂等企业实现在线快速分析，这标志着中国在煤炭的元素分析领域将掌握一种崭新的分析手段。　　 清华大学BP清洁能源研发与教育中心的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)　　 LIBS应用专家讲解中　　 激光源导出系统实验　　 在大气环境中激发效果　　 外置激光源空气中测试名片中元素含量的实验　　 标煤(GBW111 O2i)　　 标煤(GBW111 O2i)LIBS 图谱1　　 标煤(GBW111 O2i)LIBS 图谱2　　标煤(GBW111 O2i)结果显示，该样品煤中含有Si, Fe, N, Ti, C, Mg, Ba, Na, Sr, K, Ca, O、H、Al等多种元素，其中总S含量为33.51%(偏差为0.18%)，挥发性硫含量为24.92%(偏差为0.29%)，C含量为49.83%(偏差为0.35%)，H含量为2.98%(偏差为0.14%),N含量为0.90%(偏差为0.03%)，完全符合标准。　　传统的煤分析方法不仅样品前处理复杂，实验操作步骤冗长，而且用户需要大量的经费用于购买不同的仪器和试剂。然而，利用LIBS进行煤炭分析，样品制备简单，用户仅需短短二十秒，即可轻松的从软件中准确读出样品的所有元素以及各元素的含量。因此，LIBS的出现大幅度提高了实验人员的工作效率，节约了成本。　　煤炭分析背景资料　　煤炭是我国国民经济发展的物质基础，煤炭企业生产的煤炭产品不仅要在数量上满足国民经济各物质生产部门的生产和人民群众的生活需要，而且也要在质量上满足不同用户的使用要求。　　长期以来，我国煤炭供需关系总的来讲一直比较紧张，只要将煤炭从地下采出，销售就不成问题，这在一定程度上也淡化了人们的质量意识。但发展到今天，煤炭质量问题己引起越来越多用户的高度重视，对煤炭企业提出了严峻的挑战。从目前煤炭市场情况看，煤质不好，不仅价格较低，而且煤炭的利用率较低，浪费严重。据统计，我国煤炭平均利用率约在30%左右。一般来说煤炭燃烧时，煤质越差，热损失越多，热效率也就越低，耗煤数量也越多。如普通锅炉使用灰分为4O%的原料煤与使用灰分为90%的原料煤相比，热效率至少相差10%。可见，由于煤质不好或供煤品种的不对路，其浪费是惊人的。　　同时，我国每年因燃煤而产生的硫的氧化物和氮的氧化物的总量在1000万t以上，这些有害的酸性气体排入大气后，在一定的条件下与雨水一起再降到地面。相当于从空中降下2000多万t强酸，对环境污染很大，特别是烟煤中所含苯并芘对人体危害*，其浓度每增加百万分之一，癌发率上升5%。由上可见，提高煤炭质量，不仅可以达到节约煤炭，降低用户生产成本的目的，而且有利于环境的保护，减轻煤炭利用对环境的污染。　　为了严格控制煤炭的质量，1987年，国家标准局发布《煤质分析试验方法一般规定》(GB/T 483-1987)。其中包括：煤的元素分析方法 煤中碳和氢测定方法电量—重量法 煤中全硫的测定方法 煤中各种形态硫的测定方法 煤中磷的测定方法 煤中砷的测定方法 煤中氯的测定方法 煤中氟的测定方法 煤中锗的测定方法 煤中镓的测定方法 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法) 煤中铬、锡、铅的测定方法 煤中铀的测定方法 煤中钒的测定方法 煤中硒的测定方法 煤中汞的测定方法等等(详见GB/T 483-1987)。　　传统的方法不仅样品前处理复杂，实验操作步骤冗长，而且用户需要大量的经费用于购买不同的仪器和试剂。然而，利用LIBS进行煤炭分析，样品制备简单，用户仅需短短二十秒，即可轻松的从软件中准确读出样品的所有元素以及各元素的含量。因此，LIBS的出现大幅度提高了实验人员的工作效率，节约了成本。　　 实验室留影1　　 技术交流会议合影留念　　LIBS 技术背景介绍　　激光诱导击穿光谱仪(LIBS)，无论是在样品制备、检测元素及分析时间上都明显优异于传统分析技术。其基本原理是使用高能量激光光源在分析材料表面形成高强度激光光斑(等离子体)，使样品激发而发光， 通过检测系统对激发光信号的分析从而对待测样品元素进行定性和定量分析。　　早在1961年，相关技术的论文已发表在了Brech上，但由于当时的激光发射器造价较高，实际生产的应用并不多见。随着激光发射器的商业化，LIBS已经逐渐应用在各行各业：环境：土壤，微粒，沉积物 材料分析：金属，矿渣，塑料，玻璃、煤炭 法医和生物医学：牙齿，骨头 计量学：硅晶片，半导体材料 生物学研究：植物，谷物 国防和军事：爆破，生化武器 艺术品修复和保存：颜料 宝石学和冶金术：贵金属，宝石。　　上海凯来拥有一支理论知识扎实和实践经验丰富的团队，秉承着为客户提供完善技术服务的理念，与清华大学BP清洁能源研发与教育中心合作开发LIBS在煤炭领域中的应用。此次合作也对LIBS技术的肯定，欢迎任何对此技术方法感兴趣的分析工作者一起探讨，同时我们可以提供测试服务。相信在不久的将来，LIBS将具有广阔的市场前景。

近日，在Pittcon 2014举行期间，TSI推出了一款坚固耐用的ChemLogix&trade 手持式激光诱导击穿光谱元素分析仪(LIBS)用于现场研究，质量控制和移动实验室的市场。　　该ChemLogix&trade 手持式激光诱导击穿光谱仪采用位于IR-B频段，Class 1级别的对人眼安全的激光源，可以除去样品表面的污染物。仪器使用不需要特殊的用户培训和个人防护装备。ChemLogix&trade 手持式激光诱导击穿光谱仪可以在几秒钟内完成分析，甚至是对轻元素的分析也可以在这么短的时间内完成。该仪器非常适合要求苛刻的领域，以及在线质量监测。　　TSI LIBS全球产品经理Phillip Tan说：&ldquo LIBS技术是一种行之有效的固体样品元素快速分析手段。该技术几乎不需要样品制备，并且甚至可以在短短一秒钟获得结果。利用我们的ChemReveal&trade 台式激光诱导击穿光谱元素分析仪，实验室研究人员已经意识到LIBS在元素分析方面的能力与优势。通过采用便携LIBS，我们的用户现在可以在现场或生产车间快速得到分析结果。&rdquo